运用分光光度法测定谷物中的铁含量

摘 要: 本文作者采用分光光度法测定了谷类中的铁含量,采用干灰化法处理样品,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。在pH=4―6的范围内,邻二氮菲能与Fe2+生成稳定的橙红色络和物Fe(phen)32+,根据络合物的吸光度及标准曲线可求得铁含量。

关键词: 谷类 铁含量 分光光度法 测定

谷类作为中国人的传统饮食,在我国的膳食中占有重要的地位。谷类主要是指禾本科植物的种子,包括稻米、小麦、玉米、小米、黑米等。它提供给人类50%―80%的热能、40%―70%的蛋白质、60%以上的维生素B1。其中微量元素含量也很丰富。铁是人体必需的微量元素之一,可作为氧化酶的辅助因子,还是细胞色素酶和其它几种辅酶的主要成分,血红蛋白中的铁是体内氧的输送者,如果人体内缺乏铁就会引发贫血症[1]。由于谷类的摄入量大,因此谷类仍是膳食中铁的重要来源[2]。因此,测定谷类中铁的含量具有很大的营养学意义。我们采用分光光度法对东北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原阳大米中的铁含量进行了测定。此法所需仪器设备简单、方便快速、准确度高,可用于粮食、果蔬类食品中微量元素铁含量的测定。

1.实验部分

1.1实验原理。

谷类样品经加热炭化和灼烧后,除尽有机成分,剩余的铁、钙等无机物用盐酸溶解,配制成一定量的溶液。用盐酸羟胺将溶液中的三价铁还原为二价铁离子,在pH=4―6的范围内,邻二氮菲可以与二价铁生成稳定的橙红色配合物(Fe(phen)3)2+。此络合物在最大吸收波长510nm处的吸光度A与铁含量成正比。(用分光光度法测定[3])

1.2仪器、试剂与样品。

1.2.1仪器

JY型电子分析天平,上海精密科学仪器有限公司;S22型分光光度计,上海棱光有限公司;SX―5―12型马弗炉,天津中环实验电炉厂。

1.2.2试剂

盐酸、邻二氮菲、盐酸羟胺、无水乙酸钠、硫酸亚铁铵

铁标准贮备液:准备称取0.3511g硫酸亚铁铵,用15mL 2mol・L-1HCl溶解,转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

铁标准使用液:将标准贮备液准确移取50mL于500mL的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,浓度为10μg・mL-1,备用。

1.2.3样品

东北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原阳大米(购买于周口万果园,不考虑新鲜程度与产地)。

1.3样品的预处理。

选取新鲜干燥的东北大米、小米、黑米、糯米、玉米、原阳大米在粉碎机中粉碎至粉末状,准确称取各样品3.0000克移入坩埚中。先将坩埚置于120℃恒温干燥箱中烘干,除去其中的水分和易挥发性组分,放在电炉上烧至无黑色浓烟冒出,再置于600℃马弗炉中灰化12h,使其中的灰分呈灰白色残渣取出。冷却后加1∶1HCl 5mL,置水浴上蒸干,再加入2mL 2mol/L HCl和8mL去离子水,加热煮沸,冷却后移入100mL容量瓶中。用去离子水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中,定容至刻度,混匀后备用。

1.4标准曲线的绘制。

准确移取10μg/mL的铁标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置于6个50mL容量瓶中,分别依次加入1mL盐酸羟胺、5mL邻二氮菲、5mL乙酸钠溶液,每加入一种试剂都要摇匀,然后用水稀释至刻度。放置12min,然后使用1cm比色皿,以不加铁标的空白试剂作参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度。

1.5样品的测定。

准确移取适量样品液于50mL容量瓶中,按标准曲线的制作步骤,依次加入各种试剂。12min后,用1cm比色皿,以不加铁标的空白试剂作为参比,在510nm波长处测定各溶液的吸光度,再由回归方程计算出相应的铁含量。

2.结果与讨论

2.1标准曲线的确定。

在480―530nm的波长范围内,测定铁标准溶液的吸光度A,寻找合适的波长。结果表明,铁标准液的吸光度在510nm处有最大值,所以选择测定波长为510nm。在此波长下以空白溶液做参比,测得铁标准溶液的吸光度A,结果如表1和图1所示。

根据图,可知线性回归方程为A=0.0311+0.2035C,相关系数为0.9998,说明铁含量在0.2―1.0μg/mL浓度范围内,吸光度A与其浓度呈较好的线性关系。

2.2样品铁含量的测定结果。

测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线求出各样品中的铁含量。结果如表2所示:

由表2可知,所测几种谷类作物中铁含量由高到低顺序为黑米、糯米、小米、原阳大米、东北大米、玉米。

2.3精密度实验。[4]

分别对各个样品溶液再次进行测定,每个样品平行测7次,标准偏差介于0.015%―0.046%之间,说明此方法的重复性能比较好。

2.4回收率实验。

在一定量的样品溶液中,分别加入一定量的Fe2+标准溶液,按照测定样品中铁含量的方法重新测定,每个样品平行测7次,计算加标回收率,回收率为97.2%―102.5%之间。说明此方法的准确性较高。

3.结语

本实验采用分光光度法测定了谷类中的铁含量。实验测出谷物中黑米的铁含量最高,其次为糯米、小米、原阳大米、东北大米、玉米,可为指导人们通过食用谷物来补铁与开发此类产品提供一个理论依据。

参考文献:

[1]程辉陆,木丽,蒙一彬,黄锁义.分光光度法测定豆类中铁的含量(Ⅱ)[J].广东微量元素科学,2005,12,(7):93-96.

[2]李欣.饮食与健康指南及华南食物成分[J].中文大学出版社,1991:144.

[3]练梦南,王功平,黄锁义.分光光度法测定桂西大米中铁的含量[J].广东微量元素科学,2005,12,(5):61-64.

[4]韩云海,唐政等.薯类作物中铁含量的测定[J].分析与检测,2008,34,(9):153-155.

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