粉末冶金制备Ti―45Al―5Nb合金显微组织分析

【摘要】通过机械球磨有效均匀细化粉末；当烧结温度为1250℃和1300℃时，烧结坯料均得到细小的近γ组织，当1350℃烧结坯得到近片层组织，三者均有B2相颗粒存在。

【关键词】粉末冶金；球磨粉末；Ti-45Al-5Nb合金

【中图分类号】TH 【文献标识码】A

【文章编号】1007-4309（2013）07-0055-1.5

TiAl金属间化合物具有低密度、高强度、优异的高温抗蠕变和抗氧化性等优点，在航空航天以及汽车工业等领域具有广泛的应用前景。高Nb含量TiAl合金保持了TiAl合金上述一系列优点，同时高含量难熔元素Nb的加入提高了合金的熔点及有序温度，降低了扩散系数，改善了高温抗氧化性能，被视为最具有开发潜力的新一代高温结构材料之一。然而，该合金存在严重的室温脆性，断裂韧性和裂纹扩展抗力也很低，且该合金属于难塑性加工材料。这些缺点阻碍着该合金的广泛应用。目前，该合金制备的工艺主要是铸锭冶金，该工艺存在成分偏析和组织粗大等缺点，且成本高，工序复杂。近年来，粉末冶金制备技术引起广泛关注。与铸态合金相比，粉末冶金合金的组织更均匀细小，而且，由于粉末冶金工艺可以实现近净成形，从而避免对合金的后续塑性加工，成为国内外学者制备tiAl基合金广泛关注的工艺。本文采用元素粉末冶金法制备高Nb-TiAl合金，对组织性能进行了研究。

一、实验

将平均颗粒尺寸小于48μm的高纯Ti、Al粉以及平均颗粒尺寸小于45μm的高纯Nb粉，按Ti-45al-5nb（at.%）成分配比，在行星式球磨机中进行机械球磨，球磨参数为：球料质量比为20∶1，转速为400r/min，球磨罐和磨球材料均为不锈钢，球磨时充高纯氩气保护，球磨时间为8h。随后，利用真空热压烧结系统对球磨获得的Ti/Al/Nb复合粉末进行反应烧结，烧结工艺参数为：烧结温度分别为1250℃、1300℃、1350℃，压制力为40MPa，保温保压时间为2h，整个烧结过程中真空度不低于10-2Pa，最后得到Φ60×13mm的三种烧结块体材料。

应用XRD分析材料物相组成，利用光学显微镜（OM）和配有能谱（EDS）分析系统的场发射环境扫描电子显微镜Hitachi S4700（SEM）观测粉末的颗粒形貌演变、烧结块体试样组织。为选择典型粉末形貌，球磨粉末试样首先在烧杯中用酒精分散振荡，用滴管滴到钢制载物台，风干使酒精挥发制得粉末扫描样品。

二、实验结果与分析

1.球磨粉末特性

图1为复合粉末随球磨时间增长形貌演变的扫描和背散射图像。从中可以看出，球磨时间累计至4h，Ti、Al颗粒均为明显片状形貌，部分片状颗粒已发生破碎和粘合。随时间进一步延长，片状颗粒不断破碎，8h时片状颗粒破碎基本完成，形成了大量的碎小颗粒。通过背散射图像对比可以发现，Ti和Al的粉末颗粒在变形过程中形成明显的片状结构，而Nb元素颗粒则更多以碎小颗粒存在，并粘附在其他两种粉末上。这是由于Ti和Al的塑性比Nb较好，特别是低温环境下Nb有很严重的脆性。在巨大外力的快速作用下应力集中严重，从而直接破碎成细小颗粒。

图1 不同球磨时间下Ti-45Al-5Nb粉末形貌（BSE）

（a）4h；（b）6h；（c）（d）8h

Ti-45Al-5Nb复合粉末经8h球磨得到的XRD分析结果如图2所示。从图中可以发现，复合粉末中并未产生新相，说明机械球磨过程中Ti、Al、Nb三种元素粉末仅实现机械结合，并未发生合金化反应。在球磨过程中，由于采用间隙球磨方式，粉末和罐体的温度得到很好的控制，这也限制三种元素之间的扩散速度，而且粉末的能量不足以推动Ti、Al元素之间的扩散反应，另外，Nb元素在低温环境中的扩散系数非常低，基本不考虑其反应。利用XRD结果计算复合粉末中三种元素的平均晶粒尺寸为19.7nm，三种粉末的晶粒均得到明显的细化。

2.烧结坯物相分析

利用X射线衍射仪分析三种烧结坯所得结果如图3所示。从图谱可以看出，三种烧结温度下合金中单质元素相完全消失，表明Nb元素完全固溶于TiAl合金中。同时，三种合金新生成的物相均以γ-TiAl为主，α2-Ti3Al次之，同时都有少量的B2相形成。对比发现，随着烧结温度提升，α2相含量有所减少，γ相含量增加。另外，1300℃和1350℃烧结合金的衍射峰相对于1250℃烧结合金向左有小角度偏移。这可能是由于Nb元素在更高烧结温度下扩散更加充分，其分布更加均匀，使三种物相的晶格常数变化引起的。

图2 Ti-45Al-5Nb合金烧结XRD图谱

三、结论

1.采用元素粉末+机械球磨工艺制备Ti-45Al-5Nb复合粉末，充分的细化和均匀了三种元素粉末，Ti、Al粉末发生塑性变形成细小片状，而Nb则破碎成细小颗粒。经过8h球磨可以得到较好的复合粉末。经过球磨的复合粉末未发生合金化反应。

2.采用真空热压烧结工艺制备高致密的Ti-45Al-5Nb合金材料，在1250℃和1300℃烧结得到细小的近γ组织，在1350℃烧结得到的是近片层组织，同时三种烧结坯组织中均有B2相颗粒生成。

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【作者简介】王海鹏：中国人民装甲兵技术学院。 王国宁：中国人民装甲兵技术学院。 接晓：中国人民装甲兵技术学院。 张建国：中国人民装甲兵技术学院。