热等静压技术在粉末冶金和扩散连接领域中的应用

【摘 要】 热等静压是一种对制品同时进行高温高压作用的现代成型技术。本文介绍了热等静压设备的结构和性能，重点阐述了热等静压技术在粉末冶金和扩散连接领域中的应用。

【关键词】 热等静压 粉末冶金 扩散连接

热等静压（hot isostatic pressing，简称HIP）是粉末冶金领域等静压技术的一个分支，现已成为一种重要的现代材料成型技术。该技术将制品放置到密闭的容器中，以密闭容器中的惰性气体或氮气为传压介质，向制品施加各向同等压力的同时施以高温（加热温度通常为1000～2000℃，工作压力可达200MPa。），使得制品在高温、高压的作用下得以烧结和致密化。

随着热等静压设备性能的不断改进完善，HIP技术现已在硬质合金烧结、钨铝钛等难熔金属及合金的致密化、产品的缺陷修复，大型及异形构件的近净成形，复合材料及异种材料扩散连接等方面得到了广泛应用，已经发展成为一种极其重要的材料现代成型技术。

1 热等静压设备的结构

热等静压设备主要由高压容器、加热炉、压缩机、真空泵、冷却系统和计算机控制系统组成。图1为典型热等静压系统的示意图。

高压容器是由无螺纹、底部封闭钢丝缠绕的预应力筒体和钢丝缠绕及预应力框架组成。加热炉提供热等静压所必需的热量，通常为电阻式加热炉，可视不同温度档的要求，采用不同的电阻材料，如最高工作温度为1450℃条件时可用钼丝加热炉，为2000℃条件时可用石墨加热炉。HIP设备通常采用非注入式电动液压压缩机可给热等静压提供高达200MPa的高压气体。真空泵采用旋转叶轮，在产品烧结中用于真空抽吸，同时抽除容器内的氧、水汽和其它杂质。冷却系统采用内外循环回路设计；内循环通过管道内冷却水的流动与压力容器外壳间进行热交换，为了保护冷却系统，冷却水的质量很重要，需采用去离子水，管路也需进行防锈处理；外循环则通过换热器将内循环的热量带出。计算机控制系统实现温度、压力、真空的程序控制，并显示所有工作状态，可编制控制器提供安全可靠的联锁。

2 热等静压技术的应用领域

2.1 粉末冶金领域

粉末冶金是用粉末作为原材料，经过成形、烧结和后处理将粉末固结成产品的工艺，能生产特殊性能的多孔制件、复合材料、复杂结构件，其产品具有组织成分均匀、力学性能优越的特点。采用热等静压（HIP）进行粉末固结是将粉末采用金属、陶瓷包套（低碳钢、Ni、Mo、玻璃等）或不采用包套置于热等静压设备中，以高压氮气、氩气作传压介质对粉末施加各向均等静压力，在高温高压作用下热等静压炉内的包套软化并收缩，挤压内部粉末使其经历粒子靠近及重排阶段、塑性变形阶段扩散蠕变阶段三个阶段实现制品的致密化。

图2为粉末热等静压固结工艺。粉末填充一般在真空或惰性气体氛围中进行。为了提高填充粉末的密度，包套要不停的振动。为了得到统一的收缩，则需要填充粉末的密度应不低于理论密度的68%，填充后包套要抽真空并密封，这是因为热等静压过程是通过压差来固结被成型粉末和材料的，一旦包套密封不严，气体介质进入包套，将影响粉末的烧结成型。另外，真空密封可以去除空气和水，防止氧化反应和阻碍烧结过程。

热等静压是在高温下对工件施加各向均等静压力，与传统粉末冶金工艺相比有如下优点；

（1）制件密度高。通过金属粉末HIP致密化成形的制件密度分布均匀，可以消除材料内部的孔隙，制造出理论密度的致密体零件。

（2）晶粒细小。包套受到等静压力的作用，可抑制粉末的晶粒快速增长，得到良好晶粒尺寸的制件。

（3）力学性能好。由于通过金属粉末HIP致密化成形的制件晶粒各向同性且均匀细小，能闭合材料内部孔隙和疏松等缺陷，提高材料的性能可提高制件宏观力学性能的均匀性，有助于提高制件的疲劳寿命，增强延展性、抗冲击强度及蠕变性能。

（4）实用范围广。可以对难加工材料（如钛合金、高温合金、钨合金、金属陶瓷等材料）以粉末HIP的方式成形和致密化。

（5）材料利用率高。包套与粉末在HIP过程中均匀变性，可以实现复杂零部件的近净成形，减少昂贵材料的浪费，达到节约成本的目的。

HIP成形能得到全致密的粉末冶金制品，其抗拉强度、延伸率、疲劳强度等力学性能优于烧结制品，因而HIP成形工艺在粉末冶金成形工艺中占有十分重要的地位，在现代工业生产中得到广泛的应用。

高速钢是一种化学成分复杂的高合金钢。在采用传统的熔炼-锻造法生产高速钢时，由于铸锭尺寸大，冷却缓慢、不可避免的产生碳化物偏析。这种偏析组织不仅给锻、轧等热加工造成困难，损害了产品的各种性能，而且限制了合金含量的进一步增加，阻碍了高速钢的发展。HIP技术的问世，使许多高速钢可以采取粉末冶金工艺来制造，从而克服了熔铸钢中碳化物偏析这类缺陷，把粉末冶金技术成功引入了致密钢材和合金钢的生产领域。

硬质合金是粉末冶金产品的代表作，通常采用氢气烧结或者真空烧结进行合金化；相比之下引入HIP技术制备硬质合金具备以下优点；1）残余孔隙几乎完全消除，相对密度达到99.999%；2）制造大型或长径比大的制品时，废品率低，表面缺陷大幅降低，抛光后可得到光洁度极高的表面；3）制品性能大幅度提高。

钛合金因具有高强度、高韧性、抗氧化及耐腐蚀的特性，广泛应用于航天、航空、航母和化工等领域。钛制品的传统制造工艺复杂，二次加工材料损失大。用HIP技术制备的粉末钛合金，不仅简化了熔炼工艺和切削工序，而且合金组织更趋均匀，性能明显改善。

陶瓷材料的特点是熔点高、弹性模量大、硬度高、密度低、热膨胀小及耐磨、耐腐蚀等。通常采用粉末压制成型和烧结或热压，通常制品孔隙度较大，性能较差。HIP工艺提供了生产高性能、高均匀程度、高致密度陶瓷或陶瓷金属复合材料的手段。在加工过程中，由于原料粉末直接进入包套，不再添加传统工艺所需的有机成型剂，所以原材料在整个工艺过程中不受污染，这样生产的材料是一种纯洁的匀质材料，具有均匀的细晶粒和接近100%的密度。而且，等静压技术将高压惰性气体和高温同时作用于产品，能够有效地去除内部空隙，并在整个材料中形成强的冶金结合，极大地解决了陶瓷或陶瓷金属复合材料制备的困难，特别在制备大尺寸、复杂形状的陶瓷材料方面有较大的优势。

另外，HIP工艺能生产基本不需要机加工的近终形部件。一个热等静压的近终形部件，由于可做成最终尺寸或接近最终的制品尺寸，因此用料少。据统计，采用HIP近终成形工艺制得的产品，其材料的利用率一般可达到80%～90%，其价格比常规工艺制得的产品低20%以上，同时显著减少了机加工的时间和成本。HIP近终成形技术中使用的模具已经可以用钢板焊接而成，其形状可以任意变化，部件的设计自由度较大。由于可制作各种异型体及整体部件，减少了焊接的数目，也提高了制品整体的可靠性。HIP近终成形技术可提高原材料的使用率和机加工效率，常用于整体成形许多常规方法难以成形的零件，特别适合于航空航天、船舶、武器设备、核设施、发电设备等关系国计民生的重大应用领域。

CFM国际公司生产的CFM56发动机中有2个挡板通过粉末HIP近净成形，截止2007年12月31日，有17532台CFM56发动机在役，已装备7150架飞机。俄罗斯使用EI1698P镍基高温合金粉末HIP近净成形，为地面涡轮装置生产大尺寸盘型零件，其强度和塑形比铸、锻件提高了10%～15%，近净成形的盘类零件直径可达1100mm（图3）。Bjurstrom等利用HIP近净成形方法成功制造了高压泵体，并将泵的支撑、关口、凸缘等部位与泵体一起整体成形，不仅显著缩短了部件的制造周期，且明显提高了制件的力学性能。瑞典Stephen等将板材焊接拼合成复杂包套的外壳与内部模芯，对APM2218粉末HIP近净成形，成功制造了复杂的蒸汽管路系统。他们还以超级双相不锈钢粉末为原料，采用HIP近净成形技术制备出深海下使用的高压阀体，完全克服了传统铸、锻件的缺陷，综合性能明显提高。法国Baccino等采用HIP近净成形技术制备出镍基高温合金、钛合金、不锈钢类非常复杂的零件，如直升飞机发动机的涡轮轴、叶轮等制件，还制造出尺寸达1m的大型不锈钢件。

我国在粉末HIP近净成形领域的研究工作开展较少，目前主要由北京航空材料研究院、航天材料及工艺研究所、中南大学、北京科技大学、西北有色金属研究院等单位开展了相关研究工作，尚处于研究初期，与国外先进水平相比，还有很大差距。

2.2 扩散连接

扩散连接是一种新型的焊接工艺，对于难于焊接的金属以及异种材料之间进行固态连接具有很大的应用价值。热等静压扩散连接是将两种材料表面磨平和抛光后，用某种液体或气体介质在各个方向加力将两种材料紧密地压在一起，然后加热到熔点以下的某个温度，并保温保压一段时间，使材料通过原子间相互扩散实现连接。热等静压扩散连接涉及到的材料可以是金属-金属、金属-非金属、非金属-非金属，在核工业、航天等多个领域方面值得应用推广的一项较好技术。

从上世纪70年代以来，国内外采用热等静压扩散连接的方法对铍/钢，铍/铜合金，铜合金/钢，铜合金/铜合金，铜合金/Al合金连接进行了大量的研究，实现了铍/ HR-1不锈钢、Al-Si合金/HR-2不锈钢、Be/CuCrZr合金W/Cu、V-4Cr-4Ti/HR2钢的热等静压扩散连接。

王锡胜等采用热等静压（HIP）技术实现了进行扩散连接，研究表明中间过渡层及连接工艺参数对接头性能存在明显影响。在580℃，140MPa下Be与CuCrZr直接扩散连接以及采用Ti（Be上PVD镀层）/Cu（CuCrZr上PVD镀层）作过渡层的间接扩散连接均达到了较好的连接效果。表面采用Ti镀层的间接扩散连接，可有效阻止Be与Cu形成脆性相。另外，中间层或扩散阻碍层材料对连接成功与否或质量高低有着重要的影响，其选择原则是在设定的温度下，尽可能阻止Be的扩散，减少脆性金属间化合物的生成，同时又能缓和接头的内应力。国内外研究了多种材料作为Be/Cu连接的中间层或阻碍层，如Ag、Ti、Cu、Al、BeCu合金以及复合层Ti/Ni、Ti/Cu、Cr/Cu、Al/Ni/Cu等。

在核聚变反应装置中，偏滤器面对等离子一面的材料要求有很好的耐高温性能和良好的热传导性能。现有的单一材料不能同时满足两种需要，因而设计了W-Cu复合材料。钨具有很高的熔点，可作为面对等离子一侧的耐高温材料，铜具有很好的导热性能，作为基体材料能满足导热和冷却的要求。吴继红等采用热等静压实现了核聚变反应装置中偏滤器面对等离子一面的铜和钨进行连接，焊接性能满足了偏滤器工作需要。

钒合金作为聚变堆结构材料的候选材料，在作为结构材料应用时，须与不锈钢等金属进行连接。冷邦义等以AuNi合金作为过渡层材料，采用热等静压（HIP）方法进行V-4Cr-4Ti/HR2钢扩散连接。

3 结语

热等静压设备和工艺日益改善，应用领域不断扩大，目前热等静压技术已广泛应用于航空、航天、能源、运输、电工、电子、化工和冶金等行业。热等静压技术能使粉末冶金件在高温高压的作用下实现全致密化，晶粒细小，大幅度提高制品的宏观力学性能的均匀性，有助于提高制件的疲劳寿命，增强延展性、抗冲击强度及蠕变性能，而且能够实现近净成型，是制备新型材料的重要手段。

对于难以焊接或材料性能相差较大的异种材料，热等静压方法能够通过异种材料间的原子扩散形成性能较为满意的连接接头。因此，热等静压扩散连接是一种可在多个领域推广的技术方法。

参考文献；

[1]谌启明，杨靖，单先裕，等.热等静压技术的发展及应用[J].稀有金属及硬质合金，2003，31（2）：33.

[2]关明鑫.热等静压在粉末冶金中的应用[J].天津冶金，2001（5）：40.

[3]詹志洪.热等静压技术和设备的应用与发展[J].中国钨业，2005，20（1）：44.

[4]张义文.热等静压技术新进展[J].粉末冶金工业，2009，19（4）：32.

[5]陈飞雄，强劲熙，贾佐诚，等.热等静压法制取复合硬质合金轧辊[J].稀有金属材料与工程，1998，27（3）：177.

[6]尚文静.热等静压（HIP）技术和设备的发展及应用[J].有色冶金设计与研究，2010，31（1）：18.

[7]张善勇，隋玉俭.铸造高温合金的热等静压致密化机理[J].钢铁研究学报，1985，5（S1）：77.

[8]徐建庭，庄景云，许静君.热等静压（HlP）―消除铸件缺陷的有效方法[J].钢铁研究学报，1982，2（1）：29.

[9]呼和.镍基铸造高温合金的热等静压处理[J].金属学报，2002，38（11）：1199.

[10]马富康.等静压技术[M].北京：冶金工业出版社，1991：302.

[11]张鹏程，邹觉生，铍/HR-2不锈钢热压连接界面扩散区成分分布模拟[J].核动力工程，2003，11（1）：1.

[12]张鹏程，白彬，杨江荣，邹觉生，压力对被/HR-1不锈钢扩散焊的影响[J].稀有金属，2003，27（1）：1.

[13]张贵锋，张建勋，包亚峰.日本关于固相扩散焊界面空洞收缩机理的研究[J].焊接，2001（10）：14-18.

[14]谢东华，鲜晓斌，冷邦义，等.热等静压钒的组织和性能研究[J].粉末冶金技术，2007（5）：360.

[15]冷邦义，鲜晓斌，谢东华，等.热等静压温度对V-4Cr-4Ti/HR-2钢接头质量的影响[J].中国工程物理研究院科技年报，2006（1）：489.