浅谈溶媒回收技术的应用

【摘 要】溶媒回收是原料药生产过程中的关键工序，直接关系到产品的质量、成本，也影响废水处理、尾气排放等环保问题。采用先进的回收工艺新技术，提高溶媒收率，降低溶媒回收能耗，是制药企业的重要工作。萃取和精馏结合的回收技术、蒸发和精馏耦合技术、双效精馏技术、尾气吸收、丁醇―丁酯分离回收、混合溶媒精馏分离等新技术正在溶媒回收过程中广泛使用。本文针对母液进行回收套用，提高母液的回收率等方面进行研究。

【关键词】溶媒；母液；减压蒸馏；回收率

溶酶结晶多为直接分装。结晶成品多致密，坚硬。溶媒结晶粉针，分装的是药物粉末一般抗生素多用溶媒结晶粉，而生物制品以及一些生化药物选用冻干工艺。回收溶媒的目的有两个：降低生产成本和减轻环保压力。制定回收溶剂质量标准：依据具体生产工艺（产品生产和溶媒回收工艺），先小试实验验证，制定回收溶剂质量标准，采用这个标准的回收溶剂生产出的产品的杂质不会增加，做工艺的验证和产品质量的比较，确定对最终产品质量没有影响。

一、母液回收技术研究内容

合成药物及抗生素药物的提取大多采用有机溶媒结晶的方法，为了降低生产成本，减轻环境污染，各个生产厂家都在进行有机溶媒回收的研究和利用，本文选取丙酮这一溶媒作为研究的方向，介绍在丙酮回收方面研究的方法及所取得的成绩。

二、丙酮回收研究方法

（一） 丙酮的理化性质

丙酮是一种无色液体，具有令人愉快的气味（辛辣甜味），易挥发，能与水、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶；相对密度（d25）0.7845，熔点-94.7℃，沸点56.05℃，闪点-20℃，易燃。

（二） 丙酮回收研究的内容

1、水循环真空泵排气端安装冷凝器，冷凝回收丙酮

国内大部分的药物生产企业在溶媒结晶的过程中，采用水循环真空泵为其提供真空抽滤在抽虑的工程中，由于丙酮容易挥发，加上水循环真空泵的抽气量大，在生产的过程中损失大量的丙酮，造成丙酮的单耗高，带来一定的成本压力。通过安装一台冷凝装置，使气化的丙酮液化，将液化后的丙酮进行收集、提纯，达到节能降耗、提高回收率的目的。

项目组选取一药物生产企业作为研究对象，该企业有两台水循环真空泵，真空泵排气量为500立方米/小时，我们在该真空泵排气总管尾端加装一台20平方米换热器和一台丙酮收集罐（利用其现有设备），降温系统（采用其现有的循环水）并配制部分管道，使换热器和收集罐之间形成一定的高位差，以便冷却成液体的溶媒直接流进收集罐暂存，在进行废溶媒交接时，将收集的溶媒进行蒸馏回收套用，达到节能的目的，项目丙酮冷凝效果明显。丙酮收集罐内收集丙酮的情况（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：分别统计了同样生产产量，同样丙酮使用量的情况下，丙酮冷凝器安装前后丙酮的回收量的对照，本次共选取了5天作为对照，从上表可以看出，安装冷凝器后，丙酮的日回收量较安装前增加了130 L，回收效果明显。

2、降低溶媒温度，减少溶媒挥发

众所周知，有机溶媒的挥发度随温度的升高逐渐增加，因此若能让溶媒温度降低或在使用传输时始终处于一个较低的温度，可以有效地减少溶媒的在储存、转移、使用过程中的挥发。表2为丙酮饱和蒸汽压与温度之间关系的对照表。

通过分析可以看出，随着丙酮温度的升高，饱和蒸汽压也随着升高，温度由10℃升高至34℃，饱和蒸汽压升高了近700 kpa，针对这一课题，我们通过在该药企的母液管道上计算冷凝器的换热面积，通过与母液回收成本的对比，确定了母液回收温度的控制范围由原来的30℃-35℃降低到14℃-16℃，这样既降低了丙酮消耗，又兼顾了回收成本，通过计算安装了一台15 m2的冷凝器，有效地减少了丙酮的挥发。

3 、减压蒸馏技术在溶媒回收种的应用

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据，减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

我们将减压蒸馏的方法应用到该药企的研究过程中，在常压蒸馏的设备系统上安装了真空系统，降低蒸馏过程的系统压力，降低液体沸点，使丙酮蒸馏更彻底，相对耗能更低，进而降低了回收丙酮的单位成本，提高了单位丙酮的回收率。采用减压蒸馏装置后，丙酮回收率的对照表（这些数据是项目组成员在给药企做试验所得，其他企业可以根据本公司的具体情况进行试验验证）。

数据分析：统计了常压蒸馏和减压蒸馏丙酮返还率的对照，通过上表可以看出，常压蒸馏的丙酮返还率为95.2%，减压蒸馏的丙酮返还率为98.1%，采用减压蒸馏后，收率较常压蒸馏提高了2.9%，减少了丙酮的消耗，同时也减轻了环境污染，另外由于减压蒸馏方式的采取，降低了丙酮的沸点，在一定程度上降低了蒸汽消耗，此项没有在科研项目中进行统计。

三、结论

以上方法可独立使用，也可联合使用。通过对以上课题的开展，我们在该药企成功的实现了丙酮消耗的降低，由于丙酮等有机溶媒在性质上有一定的相似性，所有研究的课题可应用于其他有机溶媒的回收，希望可以通过这一课题的成果让国内的生产企业有效地降低单耗，降低生产成本，提高市场竞争力，减轻对环境的污染。

参考文献：

[1]化工工艺设计手册.化学工业出版社.上海医药设计院

[2]翁维勤，孙洪程.过程控制系统及工程.化学工业出版社

[3]张俊杰，过硫酸钾生产过程中母液回收技术研究，《河北化工》2013年 第1期