浅谈煤炭发热量测定中应注意的问题

摘 要：本文从称样、热容量、充氧压力、内筒水温及搅拌器和搅拌速度等因素对煤炭发热量准确测定的影响，　阐明了在实际操作中应注意的问题及其采取的有效措施。

关键词：发热量；煤质分析；煤炭

1　前言

煤炭发热量不仅是评价动力煤品质的重要指标，并且也是研究煤质变化规律、煤炭分类必要手段，测定煤炭的发热量可为工业锅炉设计、燃烧设备选型和动力用煤计价提供理论依据，对煤炭生产和销售有着重大的指导意义[1，2]。在使用量热仪测定发热量的过程中往往会出现一些导致测定结果不准确或使检验失败的现象，因此应查找影响发热量测定准确性的因素，并及时处理煤炭发热量不仅是评价动力煤品质的重要指标，并且也是研究煤质变化规律、煤炭分类必要手段[3]。

随着仪器测试技术的不断发展，发热量测定仪经历了从手工控制操作到简单的电路控制以及近几年出现的自动化程度较高的微电脑控制发展阶段，仪器的先进性使操作员工作更加简单化，但由于实际工作中样品的多样性及条件的变化因素，不论是哪种型号的热量仪，如果在实验中没有采取正确的操作方法进行操作，就难于获得准确和精密的测定结果[4]。本文从内筒水量、内筒水温、热容量、煤样喷溅、搅拌器和搅拌速度等[5]几个方面讨论了影响煤炭发热量测定的影响因素，并结合个人工作实践探讨了实际测定中应注意的问题。

2　测定结果准确性的影响因素

2.1热容量标定的影响

热容量是量热仪非常重要的参数，其标定的正确与否直接对测定结果产生重大影响。自动量热仪测定速度和自动化程度较高，量热系统的热容量有可能随温度的变化而改变。因此，不能在所有情况下都使用同一个热容量值，要按GB／T213中规定的方法标定热容量的有效工作范围，确定在不同试验温升下需使用的实际热容量值。国标规定标定热容量与测定发热量时的内筒温度差超过5℃，也就是室温变化大于5℃时，必须重测热容量，否则，发热量的测值不准。而测定热容量的标准物质"苯甲酸"是关键。使用苯甲酸时应先研细，并在硫酸干燥器中放置3　d，或在烘箱中干燥3～4　h，冷却后压饼并保存在干燥器中以备用。若发现其中有黑色、黄色或其它不正常物质必须除去后，才能使用。还有就是测定时应对硝酸形成热进行校正。

热容量标定值的有效期为3个月，过期应进行复查，如遇到下列情况，应立即重测：①更换量热温度计（传感器）；②更换热量计大部件，如氧弹盖、连接环等；③标定热容量和测定发热量时的内差温超过5℃；④热量计经过较大搬动。在使用新型热量计前，需确定其热容量的有效工作范围，具体方法：至少用苯甲酸进行8次热容量标定，苯甲酸的质量一般从0.7～1.3　g，或根据被测样品可能涉及的热值范围确定苯甲酸片质量，在两个端点处，至少分别做2次重复测定，然后绘制温升与热容量值的关系图。如果热容量值在整个范围内没有明显的系统变化，该热量计的热容量可视为常数。如果热容量值与温升有明显的相关性，除绘制t和E相关图外，还可用一元线性回归的方法求得热容量E和温升t的关系式，在测定煤样的发热量时，根据实际的温升t确定所用的热容量值。

2.2　煤样称取方法

称样是本试验的开始步骤，正确地称样可以提高试验结果的准确度，为了使称取的煤样充分均匀，得出的试验数据具有代表性，测定发热量时要求空气干燥煤样的粒度小于0.2　mm，质量0.9～1.1　g（称准至0.0002　g）。测定过程中宜采用转瓶法将煤样混合均匀，然后把称取的松散煤样轻轻压实，以防燃烧时由于煤样松散而发生飞溅，导致试验失败或使发热量测定值偏低。在重复测试时，为防止煤样吸收水分而导致试验数据发生误差，必须做到同时称样，同时测量，2个煤样称量间隔时间不能太长。

2.3　充氧压力

氧气起助燃的作用，充氧的目的是使氧弹内的煤样能够充分燃烧，依据GB／T213-2003规定本试验要求充氧压力为2.8～3.0MPa，充氧时间不得少于15s，操作中设定为30s，当氧气瓶中的氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应及时更换新的氧气瓶。实验过程中应注意观察氧气压力的变化情况，在实际操作中本人总结了有以下几种情况可导致氧弹充氧不足致使煤样不能燃烧充分：（1）钢瓶氧气压力不小于4.0MPa，在充氧过程中压力指针回到设定值位置的时间较正常时明显延长。原因是氧气瓶开关打开不完全，使得氧气输出压力减小，造成氧弹充氧不足；（2）氧弹漏气，可能是密封用橡皮圈弹性不好所致，及时更换新的橡皮圈，也可能是氧弹进出气口接头内部有污物或上的不紧，此时可以打开接头部位，擦去内部污物，重新上紧；（3）充氧操作和充氧装置，充氧密封圈损坏，氧弹放置位置不到位，手动充氧装置下压手柄未向下压紧等，这些都可能会造成氧气充氧不足。

2.4　搅拌器和搅拌速度

有时搅拌器的接线部分接触不良，会导致搅拌速度时快时慢，时转时停，有时搅拌叶片与搅拌轴连接不合适，会被卡住而不能转动，这些都会使内筒水温和热不能及时均匀的散出，使内筒温度变化不能真实地反映出来，从而导致发热量测定结果不准确。这种情况就需要化验员注意观察，可通过试验初期温度比较稳，而主期温度忽高忽低、不稳定来判断。因此，要注意排除搅拌器的故障或搅拌速度不均匀的问题，以免带来测定的不准确。解决的办法是要求仪器维修人员定期对搅拌器进行检查，用手持数字转速表进行校验。

2.5　内筒水温的影响

内筒水的初温和终温与外筒水的温度的温差大小，以及内筒水试验中温度的变化速度，都直接影响冷却校正热C值的变化，因而也影响到结果的正确性。因此，内筒温度的调整，在热量的测定中是非常重要的一个环节。按照国标的要求，终点时内筒温度应高出外筒温度1℃左右，外筒温度与室温之差控制在1.5℃之内。要求终点时内筒温度高出1℃左右，是因为主期内第一个温度下降点定为终点，为了能明显地观察到内筒温度的下降，要求终点时内筒温度要比外筒高一些。而要求外筒温度和室温之差控制在1．5℃之内，是因为我国标准采用的是简化式推算法求V0，Vn。调节的方法要根据一天室温可能的变化情况，调整好外筒温度。如早晨上班时室温为22℃，估计到下午会上升到25℃，那么往外筒加热水，把外筒温度调至23.5℃，然后根据所测煤样调节内筒温度，如估计待测煤样的热值为30.00MJ／kg，仪器的热容量为10.5　kJ／℃，据此可估计燃烧1　g煤样可使内筒温度上升2.8℃左右。那么，就将内筒温度调至比外筒温度低1.8℃左右，当然这中间还要考虑到温度计的基点温度。

3　结语

除上述外，还有一些影响因素，如温度传感器（铂电阻）、电磁干扰的影响，但尤为重要的是实验人员在具体工作中的责任心和事业心。试验人员在工作中必须严格按国标操作，正确处理工作中遇到的问题，及时排除故障，确保测定结果准确、可靠、无误。

参考文献：

[1]　杨金和，陈文敏，段云龙.煤炭化验手册[M].北京：煤炭工业出版社，2003.

[2]　李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：中国标准出版社，1999.

[3]　何德秀.　影响煤炭发热量测定准确度的因素探究[J].煤炭加工与综合利用，2010，3：32-33.

[4]　邢秀云.谈谈煤炭发热量测定中应注意的几个问题[J].全国煤质分析学术交流暨能力验证总结会议，2006.

[5]王笃涛.浅析影响煤炭发热量测定的几点因素[J].煤质技术，2006，2：41-43.