气相色谱仪使用过程中的维护措施及应用领域的探讨

摘要:气相色谱技术是一种成熟的分离与分析复杂混合物的方法，现已成为分析测试主要的化学分析仪器或重要的分析手段。本文结合多年的工作经验简单的分析了气相色谱仪的构成及归类与在使用过程中的维护措施，最后介绍了气相色谱仪的应用。

关键词：气相色谱仪；维护措施；农残检测；药物分析；石化分析

1气相色谱仪的工作原理及构成

是利用试样中各组份在气相与固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰（如图1）。

图1气相色谱分析流程图

气相色谱仪主要有以下五部分组成。第一部分，载气系统：包括气源、气体净化、气体流速与测量控制；第二部分，进样系统：包括进样器与气化室；第三部分，色谱柱：包括色谱柱与恒温控制装置；第四部分，检测系统：包括检测器与控温装置；第五部分，记录系统：包括放大器、记录仪、工作站。

2 气相色谱仪的归类

2.1按固定相分类

按固定相状态可分为气-固色谱与气-液色谱。前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要是基于吸附机理进行分离。后者为流体固定相，主要基于分配机理分离。

2.2按分离机理分类

按分离机理可分为分配色谱与吸附色谱。气液色谱不总是纯粹的分配色谱，气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只是有一种机理起主导作用而已。

2.3 按色谱柱分类

按色谱柱可分为填充柱气相色谱与开管柱气相色谱。填充柱内要填充一定的填料，为“实心”；开管柱则为“空心”，其固定相附着在柱管内壁上。

2.4 按进样方式分类

按进样方式可分为常规气相色谱、顶空气相色谱与裂解气相色谱等。常规分析是将待测样品直接通入色谱柱进行分析；顶空分析是通过基质上方的气体来测定这些组分在原样品中的含量；裂解分析是将待测样品在严格控制条件的裂解装置内使之迅速裂解成可挥发的小分子物质，然后将裂解产物转移到色谱柱进行分离分析。

2.5其他类型

如固相微萃取-气相色谱联用技术、全二维气相色谱技术、反相气相色谱法及毛细管气相色谱法等也有一定的应用。

3 气相色谱使用过程中的维护措施

3.1气化室的维护

气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应经常更换密封垫与经常检查气化室的气密性。

气相色谱仪由于长期使用，气化室与衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要经常用有机溶剂清洗气化室与衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热与通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。

3.2色谱柱的维护

新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源与载气。

若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化与降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。

对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。

3.3检测器的清洗

3.3.1热导检测器（TCD）的清洗

清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱与检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。

3.3.2电子捕获检测器（ECD）的清洗

电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250～300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。

3.3.3氢焰检测器（FID）的清洗

氢焰检测器清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。当检测器污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。

收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗，底座与喷嘴用有机溶剂反复冲洗，通气管路也要彻底清洗，喷嘴口要平整光滑，如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑，再用乙醇反复冲洗，然后用热冷风交替吹干。固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡15min左右，用纱布擦拭干净，烘干后安装。

3.3.4氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）的清洗

由于这两个检测器与FID结构基本相似，故清洗方法也基本相同。NPD注重铷铢的清洗；而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。

4 气相色谱仪的应用

4.1农药残留检测

农作物中大量使用杀虫剂、除草剂、除真菌剂、灭鼠剂、植物生长调节剂等，在大大提高农作物产量的同时，也致使在农产品、畜产品中农药残留量超标对人类的健康也带来了很大的负面影响。研究开发快速、可靠、灵敏与实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端的当务之急。农药残留分析是综合性较高、涉及面广泛的分离与分析过程。

气相色谱法是一种经典的分析方法，由于其具有高选择性、高分离效能、高灵敏度与快速等优点，易气化且气化后热稳定的农药目标物均可采用GC分析测定，已成为目前农药残留分析中应用最多的仪器分析方法，此法的研究文献报道占农药残留分析文献报道的50%以上。应用GC分析农药残留的关键是如何选择检测器。理想的检测器应具备灵敏度高、稳定性与重复性好、线性范围宽、响应速度快、结构简单、造价低、操作安全与应用范围广等特点。

如：电子捕获检测器(ECD)被广泛应用于含电负性较大的基团的农药目标物的分析；火焰光度检测器(FPD)用来检测含硫与磷农药目标物的分析；氮磷检测器（NPD)应用于有机氮与有机磷农药残留的分析。国内外对此方面的研究己有很多报道与综述。

4.2 食品分析

食物是人类生存的最基本需要，而食品的营养成分与食品安全又是当今世界十分关注的重大问题，因而食品分析就起着关键性作用。早在1976年英国G.J.Dickes与P.V.Nicholas两位对气相色谱分析食品有相当经验的有地位的食品分析专家，将当代食品分析的气相色谱法汇集出版了《食品分析的气相色谱法》。

食品分析与成分分析与食品添加剂分析。在这两个方面气相色谱都能发挥其优势，食品成分部分有乳品，油脂，肉，鱼，蛋，香精油，果蔬与非酒精饮料，酒精饮料，糖制品，谷物制品；重要的营养组分如氨基酸、脂肪酸、糖类都可以用GC进行分析。食品添加剂方面有防腐剂，抗氧剂，乳化剂，稳定剂，其他添加剂等等有千余种，其中有许多可用GC来检测。

4.3石油化工分析

多年来气相色谱的发展推动了石油与石化的发展，反过来石油与石化的发展又促进了气相色谱的前进与发展，气相色谱在石油与石化领域有着极大的应用场所。尽管近年高效液相色谱与近红外光谱在石油与石化分析中的应用研究颇受青睐，但在石油与石化分析中气相色谱仍是主要的分析手段。

由于气相色谱法在所有的色谱方法当中是最容易做的方法，所以在各种化工生产的产品检验中对多成分、可挥发性组分的测定，GC应该是首选的方法，在高聚物分析中GC也发挥了十分积极的作用，像裂解气相色谱与反气相色谱都是针对高聚物分析的有力技术，所以有许多应用报告。当然从GC的研究角度不一定是开创性的研究，但是从实用角度对使用者来说是很有价值的。

4.4环境监测

为了改善人类生存环境、治理环境污染，对环境污染物的检测分析是当今世界一个重要的课题。气相色谱法是进行环境污染物分析研究与实际检测的有力手段。利用固相微萃取-气相色谱（SPMEGC）联用技术可以进行大气、室内气体、各种水体与其他类型污染物的分析研究与测定。例如测定环境中的多环芳烃、苯及其同系物、酚类化合物、杂环化合物与一些有机挥发物。

4.5气相色谱在药物与临床分析中的应用

尽管在药物及临床分析中HPLC有许多的应用，但从近几年的文献也可以看出，气相色谱在药物与临床分析中的应用也有许多，实际上气相色谱方法简单易于操作，如果用气相色谱可以满足分析要求，它应该是首选的方法。

特别是把GC与MS结合起来是一种珠联璧合集分离与鉴定、定性与定量于一体的方法，如果把固相微萃取(SPME)与GC或GC-MS结合在一起，又把样品处理及定性与定量于一体，在临床分析中很有意义。

5结语

随着社会的不断进步，人们对气相色谱的研究将会越来越深入，使其朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决可能遇到的新的分析难题，计算机网络的飞速发展也为这些领域的发展创造了更好的机遇与更广阔的发展空间。

参考文献

[1]刘虎威.气相色谱方法及应用(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2007

[2]吴方迪,张庆合.色谱仪器维护与故障排除[M ].北京:化学工业出版社,2008.