气相色谱易耗品对色谱仪性能的影响

摘要:气相色谱易耗品如气体净化器、进样口密封垫、进样口衬管的性能及选择对色谱仪运行的影响,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

Abstract: The paper is mainly about gas chromatography consumables such as gas purifier, inlet gasket, inlet liner performance and the choosing influence on the operation of chromatography. In order to maintain optimum gas chromatography operation situation, it is necessary to choose the excellent, cleaned consumables as the selection.

关键词:易耗品;气相色谱;性能;影响

Key words: consumption goods; gas chromatography; function; influence

中图分类号:TQ61 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)27-0239-01

0引言

气相色谱仪的耗材种类繁多,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,其性能极大地影响着色谱仪的运行状态。仪器、分析方法的选用固然很重要,但对易耗品的选择也是不能忽视的,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。

1气体净化器(气体过滤器)

在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度,主要取决于所用检测器和色谱柱等分析条件。各种气体所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以各种气体在使用前必须经过适当的净化。

净化用的干燥管通常为50mm,长200-500mm的金属管。净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热的100g/LNaOH溶液浸泡0.5h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水冲洗后,烘干。

从色谱柱的角度看,要求把载气中的水分除掉或控制在一定的含量范围,因它影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。在室温可用5A分子筛和吸附剂硅胶净化载气,以吸附气源中的微量水和低相对分子质量的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭,以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。

从检测器来看,热导池检测器、氦离子检测器、氩离子化检测器都要求在其中水分含量要控制在30-50μg/ml,氢火焰离子化检测器则要求把载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去;电子捕获检测器,要除去载气中电负性强的组分。通常用硅胶、分子筛、活性碳,按顺序分段填充干燥管,就可满足上述各种检测器对气体净化的要求。净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后再装入使用。

2进样口密封垫

不同品质密封垫,其质量有很大的差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。一般讲,“鬼峰”来源之一是注射垫内表面对样品的吸附,当程序升温脱附而出现;注样过程中把隔垫碎渣带入汽化室,在温度高于250℃时,会发生分解而产生“鬼峰”。考察隔垫优劣的主要性能,是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度已达400℃,可使用次数已从200次提高到近400次,但价格偏高;注射垫分耐高温低流失和普通注射垫两种,实际操作时可根据自己情况选用。

在样品分析过程中,温度高时,漏气、材料分解产生流失,呈现馒头形鬼峰,可通过选用耐高温垫或适当降低注样口温度来排除;进样出完大峰后,基线上移或下移;在注射进样时,可能进样垫有短时间的严重漏气,可通过更换新垫或选用较细的注射针来消除;保留时间变化,隔垫处密封不好,有间断漏气现象,重新检漏,必要时更换新垫。

3进样口衬管

衬管具有保护色谱柱的作用、避免不挥发的样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱;玻璃衬管和不锈钢相比活性小,减少对样品的催化分解作用,基本消除活性对定性定量的严重影响;不同的进样方法,选择不同衬管的结构、形状和不同规格的衬管,不但能提高汽化效率,还可以大大减小样品汽化过程中的歧视现象。衬管的容积(规格),是影响定性定量分析结果的重要参数之一。它的基本要求是,容积至少等于样品中溶剂气化后的体积,如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起汽化样品的“倒灌”,这对分析是不利的;如果衬管容积太大,又会使样品初始谱带展宽,出现所谓对分离不利的柱外效应。

为了使样品混合物均匀、充分汽化和防止难挥发的化合物污染色谱柱;可在衬管中填加经过脱活处理的填充物石英棉,分流进样填装量应较大,无分流和大口径毛细管进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不需填充石英棉;样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能效果更佳;对于高汽化热的溶剂,如:水,适当增加装填量会得到更好的分析效果;衬管内填石英棉不适合分析酚类、有机酸类、农药类、胺类、反应性极性化合物和热不稳定性化合物等样品。石英棉填充应均匀,不宜太紧也不宜太松。石英棉填充位置通常位于注射器针尖下方1-2mm左右。

衬管用过一段时间后,衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会产生“鬼峰”,衬管中的石英棉多少已沾有进样垫碎渣,都需要清洗衬管。清洗前一定先除去原有石英棉;主要清洗法有:用蘸有溶剂(视样品情况选用溶剂,如丙酮)纱布擦洗内壁,若衬管内壁污垢较多,应先将衬管有污垢部分浸入溶剂中数小时后,再反复擦洗直至干净。清洗后的衬管凉干后,添加石英棉,在250℃恒温箱中烘干待用;清洗后的衬管以防油脂污染,不应再用手摸。

进样口衬管破碎是经常的事,大部分气相色谱仪,应首先从柱箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后,方能清除进样体中的衬管玻璃碎片。清除衬管一定要清除干净,否则再装衬管时,易给密封面造成损伤而漏气。

在色谱仪的使用过程中,许多的易耗品如果使用不当,对分析结果都是有一定影响的,这就要求我们对这些易耗品会选择、会使用、会解决出现的问题,保证色谱仪的正常运行、数据的准确。

参考文献:

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