浅析气相色谱仪原理及结构

摘要：近代，在分析化学领域中，色谱法是一种新型的分离分析方法。气相色谱法是色谱的一种。由于它分析速度快，分离效率高，样品用量少，加之用以检测的装置有较高的灵敏度，所以发展很快。气相色谱法及其仪器又被广泛的使用与石油，燃料，化工，医药，卫生，食品等不明及科研单位。在不断丰富、发展和提高的过程中，已逐渐形成一门独立的学科。本章主要介绍气相色谱仪的发展历史，以及其的特点。

关键词：气相色谱仪　气相色谱法　混合物　流动相

一、绪论

1.气相色谱仪的发展

自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来，在短短几十年间，气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表，已发展成为一个有相当生产规模的产业，并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。最初，仪器仅有一、二种检测器，灵敏度低，应用范围窄，只能完成一般性的分析工作。而今，仪器发展相当完善，就以色谱炉温度来说，现已达-100℃―+500℃范围；检测器不少于十几种，不但可以做一般性的分析，而且可以做定量分析。由于新材料、新工艺的运用，尤其是电子计算科学的发展，朋友未处理及的气相色谱仪业已问世，实现了从进样、分离直至峰测量运算到最打印出实验报告全过程的自动化，这给色谱定量分析提供了不寻常的效率及准确性。

2.气相色谱仪的特点

结构简单，性能稳定，灵敏度适宜，对大多数物质都有响应，尤其适应常规分析、气体分析。池体为不锈钢块，热敏元件一般为铼钨丝组成，温度系数为正。由于热导检测属于浓度型检测器，所以检测器的灵敏度与池体的几何结构、池体温度、稳定性、热丝的稳定性能、所用载气的热传导率，以及气体流量的稳定性、纯度、流速等因素有关。检测器响应与桥流使用密切相关，桥流大，灵敏度高，但是噪声随之增大，寿命也会缩短。

二、气相色谱法

1.气相色谱法基本原理

气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法，它是以一种以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱分离技术。它分离的主要依据是利用样品中各组份在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也就是说利用各组份在色谱柱中气相和固相的分配系数不同来达到样品的分离。

1.1 气-固色谱分离过程

气-固色谱用一种固体吸附剂（如分子筛，硅胶）作为固定相，以惰性气体或永久性气体（如H2、N2　、He等）作为流动相（也称载气），并以一定的速度流过色谱柱。若将欲分析的气体样品组份引入，组份在色谱柱随载气在气相与固相之间流动，一直进行着吸附-解析，在吸附-解析，反复多次的分配。由于固相对各组份的吸附平衡常数不同，较难吸附的组份随着载气较快的向前移动，而较易吸附的组份则移动较慢。结果一定的柱长后，各组份便彼此分离，一次离开色谱柱进入检测器，分别进行测定。

1.2 气-液色谱分离过程

气-液色谱是在色谱柱中装入一种具有一定程度惰性的多孔性固体物质（称为担体或载体），在它的表面涂敷一层很薄的不易挥发的多沸点有机化合物（即固定液），形成一层液膜。当载气把欲分析的气体样品组份带入色谱柱后，由于各组份在载气和固定液膜的气液两厢中的分配系数不同，在载气向前流动时，样品各组份从固定液中解析能力也就不同。当解析出来的组份随着载气在柱中往前移动时再次溶解在前面的固定液中，这样反复的溶解解析，再溶解再解析多次的进行分配，有事可达上千次甚至上万次。最后，各组份由于分配系数的差异，在色谱柱中经过发福多次分配后，移动速度便有了显著差别。在固定液中溶解度小的组份移动速度快，反之，溶解度大的则移动速度慢，这样在色谱柱出口就可将各组份分离开来，可以分别对它们进行测定。

三、气相色谱仪

1.气相色谱仪的基本组成

气相色谱仪是完成气相色谱法的工具，它是以气体为流动相采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。

载气从高压钢瓶经减压阀流出，通过净化器除去杂质，再由针形调节阀调节流量。然后，通过进样装置，把注入的样品带入色谱柱。最后，把在色谱柱中被分离的组份带入检测器，进行鉴定和记录。

混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱。色谱柱可分为两类：一类为填充柱，另一类为开口管住，又称为毛细管住。此外，尚有用多孔性固体填充在毛细管内的填充毛细管。为了保证各组份在色谱柱中处于最佳分离状态，它一般工作在恒温或程序升温的环境中。

检测器鉴定经过分离的不同组份，并测定其含量。流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，从原理上来讲，根据二元气体混合物的有关物理或物理化学性质可以制成相应的检测器，属于热的有热导检测器，属于电的有氢焰离子化检测器，属于光的有火焰光度检测器等。

2.载气系统

载气系统包括：载气和某些检测器所需的气体与控制。正确的选择载气，严格调节和控制载气流速，充分满足不同检测器所需额的辅助气路，是气相色谱仪进行正常操作的重要条件。

3.进样系统

进样就是把气体、液体、固体样品，快速定量的加到色谱柱头上。进行色谱分离。进样量的大小，进样时间的长短，样品汽化速度，样品浓度等都会影响色谱分离效率以及定量结果的准确性和重现性。

4.色谱柱和柱温

4.1色谱柱

色谱分析是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。一个特定分离的成败，在很大程度上取决于色谱柱的选择。因此，可以毫不夸张地说，色谱柱是气相色谱的心脏。气相色谱分析所需的色谱柱主要有气固填充柱、气液填充柱、毛细管住以及最近发展起来的填充毛细管住等。

4.2柱温

柱温是色谱柱分离是重要因素之一。柱温通常根据样品和固定液所允许的温度范围来选择。选择时柱温一定要适中，既不因温度过高降低了它的分离度，也不能因温度过低而延长了分析时间。若被分析物质沸点范围太宽，可以采用程序升温的办法来实现不同沸点的组份都能在它所需的柱温下分离。

5.检测系统

气相色谱检测器是一种测量载气中各分离组份及其浓度变化的装置。实际上它是把组份及其浓度变化以不同方式变换成易于测量的电信号，所以亦称换能器。检测器性能的好坏直接影响色谱分析的定性定量结果。

6.记录系统

气相色谱分析的结果要用一台自动电子电位差计记录下全部色谱峰形信号，然后再根据记录下来的峰形信号计算出峰高、峰面积和保留时间来进行有关的定性定量工作。

记录仪在气相色谱仪中是一种显示记录的设备，常用的记录仪就是自动电子电位差计，可以直接测量并记录来自检测器或放大器的直流输出电压值。

参考文献

[1]胡珂；沈加林；马健生　吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物　[期刊论文]-理化检验-化学分册2009（03）　.

[2]郁建栓　固相萃取/气相色谱/质谱法测定地面水中半挥发性有机化合物[期刊论文]-仪器仪表学报2001（04）　.

[3]张莘明；纪云琴　气相色谱/质谱联机分析饮用水地表水地下水中有机污染物　2007（02）.