时间：2023-03-03 15:56:26
【关键词】气相色谱仪；问题；方法
目前，气相色谱仪在食品、化工和医药等行业发挥着重要的作用，但是气相色谱仪在使用的过程中，会出现故障，因而降低了分析化合物的速度，影响了食品、化工和医药等行业的发展。本文将对气相色谱仪的组成进行介绍，并分析各个组成部分在使用过程中存在的问题，探讨排除故障的方法，从而提高气相色谱仪物质分析的速度和质量，促进经济的快速发展。
1 .气相色谱仪简介
1.1 气相色谱仪的组成部分
气相色谱仪是一个比较复杂的仪器，其内部主要由恒温器、气路、气压表、进样器、收集检测装置、记录仪和色谱柱等部件组成，各个不同的部件在气相色谱仪中发挥着不同的作用，其中恒温器能够控制柱箱内部的温度，气路能够完成气体的运输，气压表能够测量仪器内部的压强。这些部件共同构成了气相色谱仪，他们独立统一的关系，在应用气相色谱仪的时候，任何一个部件出现故障都将导致气相色谱仪无法正常工作，所以维修人员必须及时排除故障，确保气相色谱仪的正常使用，提高仪器使用企业的分析速度，促进企业经济的快速发展。
1.2 气相色谱仪的工作原理
根据气相色谱仪的名称我们可知，气相色谱仪的工作原理就是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中内部的物质发生分离，并在仪器中显示出不同的颜色，从而帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，从而发现式样存在的特性，并利用式样的特性进行食品、化工和医药等的生产，为人们提供所需的物质，满足人们日益增长的物质需求，同时，气相色谱仪的应用还能够促进应用气相色谱仪的企业的发展，为国家经济的进步贡献一份力量。
2 气相色谱仪在使用时存在的问题及出现问题的原因
2.1 柱箱温度出现异常
企业在使用气相色谱仪进行物质分析的时候，仪器内部的柱箱温度会出现异常，主要表现为温度发生周期性的变化或温度的偶然变化。出现温度周期性变化的原因可能是气相色谱仪内部的温度控制器的灵敏度较低，无法及时地对温度进行调节。温度偶然发生变化的原因可能是温度控制加热板内部的元件失去了感应温度的功能，或者是由感应温度的元件与电路的引线接触不良引起的。
2.2 气路系统出现漏气的现象
检修人员在检查气路系统是否出现漏气时，可以暂时关闭高压阀，然后注意减压阀上低压表的数值变化，如果5分钟之内低压表显示的数值下降，则表明系统存在漏气的现象。确认气路系统存在漏气之后，检修人员要确认漏气的具体部位，然后再采取相应的措施排除漏气的故障。一般情况下，气路的接头处是漏气故障的频发地带，检修人员要特别注意。
2.3 柱中固定相和色谱柱出现异常
以安捷伦色谱仪为例，该仪器是由结构复杂的三阀四柱设计而成，随着此种气相色谱仪使用时间的延长，色谱仪内部的色谱柱会出现老化的现象，进而导致色谱柱中的固定相不足，无法将汽化式样内部的物质进行分离，在检测器中显示出来的色谱峰就会变得模糊，无法帮助研究人员快速地分析出式样的组成物质，不利于行业产品的创新，阻碍了经济的快速发展。
2.4 气相色谱仪的检测器出现问题
研究人员在使用气相色谱仪的时候，有可能会出现仪器点不着火的现象发生，产生此种现象的原因可能是因为检测器内部存在积水或杂质，导致检测器的喷嘴发生堵塞。另外，还可能是因为灯丝过于老旧，与点火有关的部件生锈，检测器的点火系统设置的温度不能够实现式样的燃烧而造成的。检修人员在检修过程中要对仪器进行排查，最终确定故障原因，从而采取正确的排除故障的方法。
3 解决气相色谱仪在使用出存在的问题的方法
3.1 控制柱箱温度的方法
当柱箱温度发生周期性变化的时候，检修人员要检验气相色谱仪内部的温度控制器是否拥有较好的灵敏度，检查方法就是将柱室测温铂电阻换成电阻可调的电阻箱，如果调解电阻箱的电阻，温度没有发生变化，则说明温度控制器的灵敏度偏低，如果温度的变化正常，则表明温度控制器拥有较好的灵敏度。如果柱箱温度突然发生变化，检修人员就要检查温度控制加热板内部的感应温度的元件是否出现故障，一经发现就要立即更换元件。另外，还要对元件与电路的接线点进行分析，检查接线点是否存在接触不良的现象，可以采取的方法是对接触不良的接线点进行焊接处理。
3.2 排除气路系统的漏气故障的方法
首先，在气路系统表面涂抹皂液，接通气源后寻找漏气点，然后采取堵漏的方式来排除漏气故障。在此过程中，检修人员要特别注意气路接头处，力求消除接头处漏气现象。
3.3 防止固定相流失，清理色谱柱的方法
要想减少固定相流失现象的发生，检修人员必须减少检测器的污染，控制检测器的温度，将不连接热导的检测器进行敞口处理，从而实现色谱柱的再生，确保仪器拥有充足的固定相。
3.4 排除气相色谱仪检测器故障的方法
发现气相色谱仪存在点不着火的时候，如果检测器的喷嘴内部存在积水或杂质，检修人员就要清除内部的积水和杂质。如果灯丝老化或者与点火有关的零部件生锈，就要跟换灯丝或者与点火有关的零部件，促进点火的顺利进行。
4 总结语
气象色谱仪在食品、化工和医疗等方面发挥着重要的作用，在使用气象色谱仪的时候，必须确保该仪器处于正常的工作水平，从而为研究人员提供准确的研究资料，进而快速地分析式样的物质组成，寻找出式样的特性，根据特性开发出新的产品，以此来满足人们日益增长的物质需求。因此就要求检修人员要根据不同故障的特点选取不同的检修方法，最终排除故障，为经济的发展做贡献。
【参考文献】
[1]李涛，庞丽君，姚方方.GC-2010气相色谱仪进样口互换解决进样故障[J].分析仪器，2013，11（28）：111-112
[2]陈扬.气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施[J].商品与质量・学术观察，2011，11（19）：120-121
关键词：气象色谱仪 食品检验 应用原理
目前在食品安全方面存在的问题主要包括农药残留、食品添加剂以及食品流通管理不善等方面，对食品加强检验力度具有主要的现实意义。但是就食品安全检验来看，具有一定的多样性和复杂性，这就需要注重对检验设备和技术的有效运用。当前在食品检验方面运用比较广泛的仪器主要就是气相色谱仪，具有灵敏度高、使用方便等方面的特点。
一、气相色谱仪技术
气象色谱仪技术指的是将液体或者是固体看作是固定相，气体为流动相，采取冲洗法对柱色谱进行分离，实现这一操作的主要依据是借助两个物质之间的吸附和解吸附作用，将样品中的复杂组分实现分离。该技术具有技术成熟、操作简单、检测灵敏度高、分离效能高、选择性高、检出限低、样品用量少、方便快捷等方面的优势，能够准确的将食品中的卤素、硫化物、磷化物等物质分离出来，广泛的应用于食品工业安全以及酿酒发酵的检验中[1]。
气相色谱技术中运用的介质主要是惰性气体，在样品中代入之后就能够对其进行色谱法分析，能够广泛的适用于气体、液体以及固体的样品当中。除此之外，该技术在挥发性较强的气体混合物、液体或者是固体中的检验效果比较好，即使所检验的混合物具有一定的复杂性，也能够在较短的时间内实现有效分离。
气相色谱技术的基本原理是：在检验样品中的不同组分通过某一种气体或者是液体流相动带动之后，这样当从另外一种固体或者是液体的固定相流经的时候，由于两者之间的作用力具有一定的差异，主要包括溶解能力、解吸能力、吸附能力等方面，进而实现了各个组分之间的混合物的分离。当分离成功之后，检验器系统中就会按照流动相次序的差异来实现非电量转换，这样一来最终得出的电子讯号就会与组分的浓度之间产生一定的比列关系，这样就能够进行进一步的绘图、计算以及记录。
对于气相色谱技术来说，具有高灵敏度、高分离效率以及高选择性的明显优势特点，这样即使在样品中即使农药残留、食品添加剂等物质的成分所占的比重较小，也能够将其分离和检验出来[2]。同时在一些特定的条件下，也能够检验分析高沸点物质、固体样品，在石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等各个方面都得到了广泛的应用。
二、在食品检验中对气相色谱仪的应用
（一）对农药残留的检验
近几年来，在肉类、鱼类等食品中兽药残留以及蔬菜、水果等食品中农药残留的现象越来越严重，这样在检验有机氯农药残留的时候就能够应用气相色谱 GC/ECD；在检验有机磷、有机氮农药残留的时候就能够应用气相色谱 GC/NPD；在检验有机硫农药残留的时候就能够应用气相色谱 GC/FPD。同时，对于猪肉、鱼虾等肉类食品中残留的三甲胺含量，也能够应用气相色谱来检验。
（二）对多环芳烃、添加剂、丙烯酰胺含量的检验
对于多环芳烃来说，具有一定的突变型和致癌性，对环境以及食品的危害性比较大，但同时该物质的形式多种多样。在食品中最严重的污染是烟熏食品多环芳烃，但是对于我国的饮食环境来看，对烟熏食品的需求量和消费量都比较大，因此加强检验烟熏食品中的多环芳烃的含量具有主要的意义，能够制定出更加严格的食品卫生标准。在烟熏食品检验中，能够应用高分离特征和高灵敏度鉴定的气相色谱 GC/MS快速的检测出食品中的多环芳烃含量，其种类可达二十多种。另外，对于过氧化苯甲酰、山梨酸、苯甲酸等食品防腐添加剂也能够使用气相色谱 GC/FPD来进行检验；对于油炸食品职工的丙烯酰胺含量则可以通过气相色谱 GC/ECD来进行检验[3]。
（三）发酵饮料产品中风味组分的检验
在酒类为证监控指标中，最主要的指标内容是甲醇和白酒杂醇油这两项，也严格的规定出了这两项指标的检验含量与方法。而对于气相色谱仪来说，则可以直接的对样品进行快速检验，并具有较高的准确性。对于发酵饮料、啤酒以及葡萄酒等饮品来说，产品的质量状况是由挥发性化合物以及风味物质直接体现出现的。通过气相色谱HS-GC技术，能够直接监控有害组分、有害物质、挥发性气体等，并且在生产的过程中通过对化合物变化的检验，则能够直接控制器生产质量，这样就能够及时的发现在酿造过程中存在的会对产品的味觉以及质量产生影响的因素[4]。
（四）食品塑料袋中有害物质的检验
在食品物料袋生产的过程中，为了保证和提高塑料袋的可塑性、韧性以及透明度，往往会添加多种增塑剂，在这一过程中酞酸酯的使用量比较大，而且具有一定的普遍性，有的时候甚至会占据产品的一半。但是酞酸酯作为增塑剂来说，并不会与塑料基质之间产生化学共价键，因此如果在食品包装的过程中如果与水、油脂等物质直接接触之后，就会呈现出溶出状[5]。酞酸酯作为一种化学污染物，具有一定的慢性毒性、致突变、致癌、发育毒性等方面的危害与影响。而气相色谱仪则可以直接检验出塑料制品中的酞酸酯，目前能够检验出五种。
（五）食用油溶剂残留以及脂肪酸组成的检验
对于我国的食用油生产来说，目前主要是使用溶剂浸出法，但是这种方法即使也进行了脱溶处理，但是仍然会有溶剂残留，目前我国对食用油中溶剂残留的标准是
参考文献：
[1]陈哲，张福庆，陈兴才，王兆琪，程宇，王明霞，李省三，李继媛，苏莹，孙国新，娄峰阁.氢火焰气相色谱仪内标法测定反式脂肪酸的条件的建立及验证[J].现代生物医学进展，2015，18： 3564-3569.
[2]张强.我国食品安全检测仪器的发展现状[J].农业工程，2011，02：46-50.
[3]厉昌海，林隆海.关于气相色谱仪原理组成及使用的思考[J].现代制造技术与装备，2016，01：29-31+33.
[4]鲁长海.气相色谱仪在食品安全检测中的研究进展[J].食品安全导刊，2016，12：100- 101.
关键词：气相色谱仪 故障原因 检查方法
气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等：电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据工作站和记录仪等电子器件。要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分枪杆的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。以下是几例气相色谱仪常见故障的判断、检查和解决方法，供大家借鉴。
一、气相色谱仪进样不出峰的故障判断
1.首先我们先检查主机与工作站的连接是否良好，有没有脱落，如有先接上再看出不出，如还不出峰我们就先短路主机和工作站的接头处，看工作站的基线是否回到零点，如是，再把主机和工作站接头断开看基线是否漂移，如是那么我们就可以判断工作站是好的，如上述的工作工作站还没有反应，先看一下工作站与电脑的连接线好不好，然后再工作站软件重装一遍，重新开关机看看，不行就通知厂家来解决。
2.在FID 中我们一般以收集筒为分界点，首先我们拔下收集筒，用手碰收集筒的内芯和外壁，如基线有很大的波动那么我们就判定收集筒到电路、到工作站是好的，否则我们再拔下与放大板连接的离子线，在放大板上调零，看基线有无波动，有就说明放大板好的，其次就是气路出现问题了，检查气路前我们要先看火有没有点着，看火有没有点着最有效的办法是，我们可以看基线，如火没有点着或没法点着时我们就可以可以看喷嘴是否堵了或和漏，以及氢气和空气有没有通进来。再次，就把柱子与检测器端卸下来看是否有气从柱中出来，没有我们就要看进样端是否漏了或根本没有载气通进来，还可以检查硅胶垫是否漏了和柱子堵了。
3.在TCD 中，我们可以先看一下，热导排出口是否有气出来、有没有加上电流，其次就看调零能不能调，如不能调就说明钨丝或恒流板坏，就要通知厂家和专业人员来修理。
二、我在使用热导时应注意哪些问题呢
1.不能在没有载气通过的情况下打开仪器，更不能升温加上电流，这样会影响柱子的使用寿命，如加上电流那么钨丝也会烧掉。
2.要进样品的时候时刻注意硅胶垫的松紧度，很松了马上把电流设到0 换上新的硅胶垫。
3.在每次开机前都检查一下热导排出口有没有气出来，没有的情况下千万不要开机和加电流。
4.要定期老化柱子。
5.热导检测器的温度要比柱温要高点，以免样品在热导中凝固。
6.在设电流时，要看你热导检测器的温度，一般温度高低与电流大小成反比，以载气流速及检测器的温度和电流曲线为准。还有是什么载气，一般载气分子量越低电流可以比分子量高的相对可以高点。
7.载气要做到先开后关。
8.柱子连接端千万不能漏气，否则导致基线漂移。
三、气相色谱仪温度失控是什么原因造成的
1.仪器温控部件老化或本身质量就有问题。
2.使用温度比较高，时间一长就很容易造成温控部件中的加热丝和铂电阻坏。
3.仪器使用的电压不稳，从而使温控部件工作不正常。
4.仪器被雷击，往往雷击首先击中的就是加热部件，所以我们的仪器要有良好的接地。
5.加热部件和铂电阻对地短路。
四、气相色谱仪在做样品时，平行性不好，可能是什么原因
1.进样垫不好了，也就是说我们进去的样品量不准了和样品进去时有流失了。
2.进样技术有关，进样速度必须很快，注射器的针尖要插到底，动作要熟练，每次动作要力求重复。
3.FID 检测端喷嘴有污染和损坏以及火焰没有调好时也会造成重复不好。
4.柱子污染。特别时毛细管柱特别比较容易污染，有时也会造成检测端、进样端损坏或堵。此时可以割掉一段）。
5.柱子没有选择好型号和材质。
6.柱子的使用寿命将近。
7.柱子装的位置不对。
8.载气的气流比没有调好，特别是在用毛细管时气流的调节是十分重要的。
9.TCD 钨丝有污染，不平衡。
10.峰的分离度不够，也会因峰切割的不同造成含量不重复。
五、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降低了，可能是什么原因
1.进样垫是否漏气了。
2.柱子连接端口是否有漏气。
3.进样针是否坏了，特别是使用1ul 进样针，在进粘度相对较大的样品时时常会出现。
4.FID 中的喷嘴有漏气，火焰太大。
5.在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵、漏气也会使灵敏度下降。
6.TCD 中电流的下降。
7.FID 中，极化线圈氧化。
8.TCD 中钨丝氧化不平衡。
六、分流和尾吹有什么作用 调节分流和尾吹大小，会出现什么情况 如何调节分流和尾吹，达到样品最佳分离效果
1.分流的作用：减小柱容量，减小柱污染。因为毛细管相对柱容量很小，并且很容易污染，所以我们用了分流，把进进去的样品大部分分到外面，只有小部分留经柱子。
2.尾吹的作用：增加柱出口到检测器载气速度以减小这段死体积的影响，使仪器的灵敏度与峰形有所改善。
3.分流的大小对样品分离度，柱子使用寿命有很大的帮助，分流越大，我们出峰就越小，但这样峰之间分离度会明显改善，而且对柱子的污染也就小，可大了以后也会造成组分含量比较小的就出不来了，即使出来也因为太小而不积分了。反之就出峰大，柱污染大，但的含量的组分就能分析出来。所以分流的调节相当重要。尾吹的大小，对峰形的改善，灵敏度的高低有直接重要的关系。尾吹越大，就会使样品从柱子到检测器速度更加快，也就提高了灵敏度和峰形明显会变的尖锐，但也会使我们点火困难，太大也会造成灵敏度反而小，所以调节使可以看相对应的仪器尾吹性能表。反之，会使峰形会明显的拖尾，峰形变宽，灵敏度降低，点火就相对容易。
4.分流的调节，这是我们日常常要调节的，一般情况我们调节时我们要与样品的分离度，灵敏度的大小，小组分初峰情况来适当的调节，但我往往我们常用大的进样量，大分流来满足，减低柱子的污染和使小峰能更好出来。达到分析要求。
5.尾吹的调节，我们主要考虑火是否好点，灵敏度，峰形是否达到要求，但其不是越大越好，其实我们可以吹调节时仪器点火基线升到最高点80%位置，此时应该时尾吹最佳流速。
七、小结
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。这种小部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
参考文献
[1] 王宇成《最新色谱分析检测方法及应用技术实用手册》2004 .
[2] 刘敏-《气相色谱仪维修手册》.
[3] GC 1690气相色谱仪使用说明书.
[4] JJG 7000—1999《气相色谱仪检定规程》.
【关键词】离子色谱仪；结构；维护
1 离子色谱仪的结构和原理
离子色谱仪主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四大部分组成， 分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组份在两相中重新分配。由于各组份在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。在将分离后的各个成分依次通过一高灵敏度的检测器时就可检测出各离子成分的浓度来，它具有高效、快速、准确的优点。缺点不适合分析高浓度样品，若要分析高浓度样品，需要先进行稀释，测定的离子种类有限，适用范围是常见的一些阴阳离子，平常需要做相关的维护和保养.
2 操作注意事项
2.1 淋洗液及储备液
淋洗液应过滤，脱气（尤其是夏季），对被分析的样品也必须过滤，做相应的预处理，各种储备液应放于冰箱中低温保存。
2.2 流路安装及操作
仪器在安装及使用过程中，应避免气泡进入系统各流路中，以免造成基线不稳，安装时必须在系统流路中通有液体的情况下依次安装。流路接头处不得渗漏，若有渗漏可将接头拧紧，若因密封垫失效，可用翻边器对聚四氟乙烯管渗漏处接头重新翻边，或更换密封硅胶垫，操作仪器时扳阀门时动作应迅速，否则会造成流路不畅，压力上升，损坏系统各流路。
2.3 温度补偿
由于电导率的大小与离子的运动速度有关，温度升高液体的粘度将减少，加速离子的运动，其结果使电导率增加，所以应采用温度补偿，操作时应尽量控制环境温度稳定。
2.4 淋洗液强度的影响
相对而言淋洗液中Na2CO3D的浓度较高时，二价离子的保留时间变短，而NaHCO3的浓度较高时，一价离子的保留时间变短。
3 常见故障及排除
3.1 基线噪声大
基线噪声大有可能是下列一些原因造成的：
电路接地线不良；所用去离子水纯度不够，要求实验用水的电导率在1us以下；流路中有气泡，可以打开排气阀门，增大流量排净液缸中的气泡，逐级断开连接口，排掉流路中的气泡，特别是电导检测器中俩检测电极间有气泡，基线噪声越明显；平流泵的流量不稳，可以调节头上的微调手轮，使压力显示平稳；流路不畅通，检查各接头处翻边情况，若翻边有突起则重新翻边。
3.2 基线漂移过大
可能是室内温度波动过大；淋洗液浓度未达平衡；流路有渗漏或者有气泡，若基线电导值一直上升至数百us，可能是抑制器的抑制电流未接通，需检恒流源电路。
3.3 分离度不好
可能是样品中某一离子或多种离子浓度太高或者淋洗液浓度过高，也有可能色谱柱受到污染，要进行去污处理。
3.4 重现性较差
试剂与去离子水的纯度不够；淋洗液流量不稳定、发生变化；室温波动过大
3.5 平流泵故障
流路压力超过设置的过压保护值，流路压力过高或过压保护值设置的过低，都会引起平流泵过压保护而停止。
平流泵压力脉动大，可能是流路中有气泡引起的，排除气泡，也可以调节平流泵补偿微调。
3.6 流路系统压力过高
需要重新校正平流泵压力零点，分段检查各流路上的压降，流路中可能有堵塞，检查各个接头，检查六通阀是否在合适的位置。
4 日常维护
仪器至少每隔3天通一次去离子水，隔七天通一次淋洗液，离子色谱柱每使用俩个月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤，以维持色谱柱的性能，色谱柱若长时间不用，则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存，平流泵用去离子水冲洗干净。
淋洗液不可隔天使用，以免滋生细菌，影响色谱柱的使用寿命，为延长色谱柱的使用寿命，最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析，若要使用，必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理，使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱，引起色谱柱丧失部分能力，甚至损坏。
5 小结
离子色谱在快速和微量分析方面有着强大的优势，目前我们将其应用环境监测方面，已经取得了明显的效果，只要我们平时注意仪器的维护及保养，离子色谱必将会在环境监测及相关领域大放异彩。
【参考文献】
[1]牟世芬，刘开录.离子色谱[M].科学出版社，1986.
Abstract: The paper is mainly about gas chromatography consumables such as gas purifier, inlet gasket, inlet liner performance and the choosing influence on the operation of chromatography. In order to maintain optimum gas chromatography operation situation, it is necessary to choose the excellent, cleaned consumables as the selection.
关键词:易耗品;气相色谱;性能;影响
Key words: consumption goods; gas chromatography; function; influence
中图分类号:TQ61 文献标识码:A文章编号:1006-4311(2010)27-0239-01
0引言
气相色谱仪的耗材种类繁多,如进样口密封垫、进样口衬管、垫圈、喷嘴、管线、接头等,其性能极大地影响着色谱仪的运行状态。仪器、分析方法的选用固然很重要,但对易耗品的选择也是不能忽视的,要想使气相色谱仪保持最佳运行状态,必须有性能优良、干净及选择得当的易耗品作保证。
1气体净化器(气体过滤器)
在气相色谱中选用何种载气及多高的纯度,主要取决于所用检测器和色谱柱等分析条件。各种气体所含的杂质影响仪器的灵敏度和稳定性。如氧导致固定相氧化,色谱柱损坏,保留值改变;水使部分固定相水解,色谱柱损坏,产生噪声和拖尾;有机化合物或其他杂质会产生噪声和“鬼峰”;颗粒杂质也能使气路控制系统失灵。所以各种气体在使用前必须经过适当的净化。
净化用的干燥管通常为50mm,长200-500mm的金属管。净化管在使用前应该清洗烘干,方法为:用热的100g/LNaOH溶液浸泡0.5h,然后用自来水冲洗干净,用蒸馏水冲洗后,烘干。
从色谱柱的角度看,要求把载气中的水分除掉或控制在一定的含量范围,因它影响色谱柱的活性、寿命和分离效率。在室温可用5A分子筛和吸附剂硅胶净化载气,以吸附气源中的微量水和低相对分子质量的有机杂质,有时还可以在净化管中装入一些活性炭,以吸附气源中相对分子质量较大的有机杂质。
从检测器来看,热导池检测器、氦离子检测器、氩离子化检测器都要求在其中水分含量要控制在30-50μg/ml,氢火焰离子化检测器则要求把载气、燃气、助燃气中的烃类组分除去;电子捕获检测器,要除去载气中电负性强的组分。通常用硅胶、分子筛、活性碳,按顺序分段填充干燥管,就可满足上述各种检测器对气体净化的要求。净化管的出口和入口应加上标志,出口应当用少量纱布或脱脂棉轻轻塞上,严防净化剂粉尘流出净化管进入色谱仪。当硅胶变色时,应重新活化分子筛和硅胶后再装入使用。
2进样口密封垫
不同品质密封垫,其质量有很大的差别,表现特征是各种“鬼峰”的出现。一般讲,“鬼峰”来源之一是注射垫内表面对样品的吸附,当程序升温脱附而出现;注样过程中把隔垫碎渣带入汽化室,在温度高于250℃时,会发生分解而产生“鬼峰”。考察隔垫优劣的主要性能,是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度已达400℃,可使用次数已从200次提高到近400次,但价格偏高;注射垫分耐高温低流失和普通注射垫两种,实际操作时可根据自己情况选用。
在样品分析过程中,温度高时,漏气、材料分解产生流失,呈现馒头形鬼峰,可通过选用耐高温垫或适当降低注样口温度来排除;进样出完大峰后,基线上移或下移;在注射进样时,可能进样垫有短时间的严重漏气,可通过更换新垫或选用较细的注射针来消除;保留时间变化,隔垫处密封不好,有间断漏气现象,重新检漏,必要时更换新垫。
3进样口衬管
衬管具有保护色谱柱的作用、避免不挥发的样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱;玻璃衬管和不锈钢相比活性小,减少对样品的催化分解作用,基本消除活性对定性定量的严重影响;不同的进样方法,选择不同衬管的结构、形状和不同规格的衬管,不但能提高汽化效率,还可以大大减小样品汽化过程中的歧视现象。衬管的容积(规格),是影响定性定量分析结果的重要参数之一。它的基本要求是,容积至少等于样品中溶剂气化后的体积,如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起汽化样品的“倒灌”,这对分析是不利的;如果衬管容积太大,又会使样品初始谱带展宽,出现所谓对分离不利的柱外效应。
为了使样品混合物均匀、充分汽化和防止难挥发的化合物污染色谱柱;可在衬管中填加经过脱活处理的填充物石英棉,分流进样填装量应较大,无分流和大口径毛细管进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不需填充石英棉;样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品,减少或改变填充量可能效果更佳;对于高汽化热的溶剂,如:水,适当增加装填量会得到更好的分析效果;衬管内填石英棉不适合分析酚类、有机酸类、农药类、胺类、反应性极性化合物和热不稳定性化合物等样品。石英棉填充应均匀,不宜太紧也不宜太松。石英棉填充位置通常位于注射器针尖下方1-2mm左右。
衬管用过一段时间后,衬管中的石墨垫粉末附着溶剂后会产生“鬼峰”,衬管中的石英棉多少已沾有进样垫碎渣,都需要清洗衬管。清洗前一定先除去原有石英棉;主要清洗法有:用蘸有溶剂(视样品情况选用溶剂,如丙酮)纱布擦洗内壁,若衬管内壁污垢较多,应先将衬管有污垢部分浸入溶剂中数小时后,再反复擦洗直至干净。清洗后的衬管凉干后,添加石英棉,在250℃恒温箱中烘干待用;清洗后的衬管以防油脂污染,不应再用手摸。
进样口衬管破碎是经常的事,大部分气相色谱仪,应首先从柱箱内拆去毛细管柱、柱接头与汽化室连接插件后,方能清除进样体中的衬管玻璃碎片。清除衬管一定要清除干净,否则再装衬管时,易给密封面造成损伤而漏气。
在色谱仪的使用过程中,许多的易耗品如果使用不当,对分析结果都是有一定影响的,这就要求我们对这些易耗品会选择、会使用、会解决出现的问题,保证色谱仪的正常运行、数据的准确。
参考文献:
[1]周良模,等.气相色谱新技术[M].北京:化学工业出版社,1994.
[2]李浩春,等.分析化学手册第五分册.气相色谱分析[M].北京:化学工业出版社.
[关键词]气相色谱仪 故障 排除措施
中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）44-0334-01
一、气相色谱仪的基本组成及工作原理
气相色谱仪是以气体为流动相，采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的，然后由净化器去除杂质，之后再通过针形调节阀来调节流量，通过进样装置把注入的样品带入色谱柱，最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱，色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态，一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量，流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，根据二元气体混合物的物理或化学性质，我们可以制成相应的不同检测器，如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。
载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相色谱仪的正常操作，需要正确选择载气，严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量等，都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中，内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色，帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，以发现式样的特性，根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作。气相色谱仪的结构简单、性能稳定，对大多数物质都有响应，适合于常规分析和气体分析等。
二、气路故障维修方法
气相色谱仪气路部分的故障可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障以及气路泄漏故障等，在此我们重点分析流量调节故障与气路泄漏故障的处理。
（一）流量调节故障
1、流量调不上去
首先，检查仪器系统有没有漏气的声音，如果仪器系统的气路发生较大泄漏时，就可能会造成流量调无法调上去。如果有漏气现象，就在发出漏气声音的位置涂抹皂液，来确定漏气的准确位置，并及时查找原因进行堵漏。如果没有明显的漏气声发出，那么就对柱前压进行检查，认真观察柱前压指示表的数值，就能判断是气源引起的故障，或是仪器内部气路堵塞造成的故障。如果柱前压比预定压力值低得多，就需要检查气源，如果柱前压正常，就需要对仪器内部气路进行检查。
其次，对钢瓶高、低压表进行检查，打开钢瓶阀并观察高压表指示情况，正常压力应该在1至15MPa之间。如果压力低于1MPa，则应停用钢瓶并换气；如压力值在正常范围之内，则说明钢瓶的压力处于正常状态。低压表指示通常应该在0.25至0.4MPa之间，如果低压值正常，就说明气路过滤接头可能发生堵塞，或者是仪器上的稳定阀可能有问题；如果不正常，就表明减压阀可能有问题。
然后，对过滤器和稳压阀进行检查，慢慢打开过滤器出口到仪器气源入口处的接头，仔细观察接头处有没有较强的气流，如果有说明过滤器没有堵塞，可能是稳压阀有问题。
2、流量太大无法调小
如果气流量很大，而且不能调小，则可能是气路控制系统的故障。造成这种故障的原因有：流量计后气路有泄漏；流量控制阀件损坏；气路气阻太小。
（二）气路泄漏故障
1、气路泄漏检查
检查气路泄漏的方法有三种，分为大漏、中轻微漏气、极小漏气。对气路严重泄漏的检查方法是，通常在打开气源并稳定后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有跑气的声音，如果有明显的漏气声音，则说明系统有大漏。对气路中轻微漏气的检查方法是，堵住气路出口，并认真观察气路中流量计的转子，如果能缓缓下降至零的位置，就可以认为这个气路的B级试漏合格，如果转子不能降到零的位置，则可以利用肥皂水涂抹于各接头处，并仔细观察。对气路中极小漏气的检查方法是，堵住气路出口并认真观察系统的压力表，在半小时之内，下降幅度不允许超过5kPa。这个时候，系统的压力应该在0.25MPa，多数漏气点在气路接头的位置，也可能在气路阀件的内部发生泄漏。
2、气路接头漏气故障的排除
如果接头有泄漏，那么要认真检查所用接头的配合垫片合适与否，退火及无伤痕；接头的密合处是不是干净平滑；接头配合装配时是不是相互对准；能否用手先将接头拧紧。上述检查如果没有异常情况，那么再用扳手上紧接头，并注意压力的大小要合适，有塑料、橡胶或聚四氟垫片的接头，拧紧时的压力不可太大，通常在达到密封之后，再稍微上紧一点即可。而有金属垫片的接头，则可适当加大压力，总之达到不漏气为止。
三、进样后不出色谱峰的故障
如果气相色谱仪在进样后，检测信号没有发生变化，且仪器不出峰，输出还是直线，那么应该对样品进样针、进样口、检测器，依次进行检查。首先对注射器进行检查，看有没有堵塞问题，如果没有，再对进样口和检测器的石墨垫圈进行检查，看是否紧固，有没有漏气，然后再对色谱柱进行检查，看有没有发生断裂漏气，最后，认真查看检测器的出口是否通畅无阻。
四、基线问题
气相色谱基线波动、飘移、噪声大，都是基线的问题，这会增大测量的误差，甚至会导致气相色谱仪无法使用。遇到基线问题时，首先应检查仪器是否发生改变，是否在近期对气瓶及设备配件进行了更换。如果确认更换了新气瓶及设备配件，或者条件有改变，就要先检查一下，确认基线问题是否由这些改变造成的，通常这种变化是产生基线问题的主因。如果新载气的纯度不够，而换过载气后基线逐渐上升，当第二天开机之后，基线很高并抖动强烈，而所有峰都湮没在噪音中无法检测，那么重新更换载气即恢复正常。当排除以上造成基线问题的原因之后，再对进样垫和石英棉进行检查，看其是否存在老化现象。
五、造成峰丢失的故障
第一种情况下，可以通过多次空运行和清洗气路的方法来解决。为降低气路的污染，应该在程序升温的最后阶段，有一个高温清洗的过程；注入进样口的样品必须保证清洁无污染；尽量少使用高沸点的油类物质；尽量把进样口温度、柱温、检测器温度调高。
气相色谱仪在检定中，还应该注意几点：首先是环境条件，气相色谱仪通常要求在5至35摄氏度的室温条件下工作，环境的湿度通常在20%至85%。在特别潮湿的地区使用氢火焰离子化检测器时，可能会因为湿度过大，导致放大器的绝缘性降低，此时如果在高灵敏度挡上操作，会使响应值下降。其次是气体纯度，气相色谱仪所使用的气源纯度，必须达到99.99%以上。很多操作者对不同的检测器需要不同的气源纯度，并没有认识到位，在使用时，可能会因为气源纯度不够，导致检测器检测限高、基线不稳定等。如果用纯度为99%的氢气，作为氢火焰离子化检测器的气源时，由于氢气的纯度达不到要求，而导致基线严重不稳，并且杂峰很多。而当载气的纯度不高且含有微量氧的话，还会使毛细管柱的使用寿命受到影响。最后是气流比例的选择，下氢火焰离子化检测器需要N2-H2-Air焰，当点燃之后，应该为富氧焰，保证足够的氧气，促进氢气完全燃烧，提高检测器的灵敏度和稳定性。
六、结语
使用气象色谱仪时，要保证仪器处于正常工作状态，从而为研究人员提供准确可靠的数据，快速分析式样的物质组成及其特性。这就要求检修人员根据不同的故障，采取不同的检修方法来排除故障，保证仪器的正常使用。
参考文献
【关键词】液相色谱仪；结构；维护
1 高效液相色谱仪的结构和原理
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9′107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。
高效液相色谱仪主要由色谱泵及控制器、进样器、色谱柱、检测器和数据处理及控制五大部分组成，分离原理是一个物理过程，流动相携带着待分析化合物和其他一些共存物质流过色谱柱，利用不同物质在固定相上的保留时间不同，从而出峰时间不同而达到分离，利用保留时间定性，峰高或者峰面积定量，在将分离后的各个成分依次通过一紫外检测器时就可检测出各化合物的浓度来，目前应用最广的是正相色谱，即固定相的极性大于流动相的极性，它具有高效、快速、准确的优点，适合分析各种组成的环境样品，若要分析复杂样品，需要先使环境样品通过色谱前处理小柱，除去干扰物质以后才能通过色谱柱，这样才不会损坏柱子，并且平常需要做相关的维护和保养。
2 操作注意事项
2.1 色谱柱的柱效和保护柱
拿到一根新柱时，一定要先看其使用说明，然后测柱效，定期检测柱效，保留在新色谱柱上得到的色谱图，并记录条件，定期检测仪器的谱带展宽，若应用于在线监测，应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护，例如采取安装在线过滤器，自装填料保护柱和预装保护柱等。
在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计，优点是基本不影响柱效，在需要高柱效的时候常用，常更换的消耗品是滤芯和垫圈。
保护柱的作用是防止柱子被化学污染，缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效，特别是在用微柱时，常用的是普通自装填料的保护柱。最近新出的一些保护柱例如Sentry-guard保护柱，它的特点是高质量、高效填料、增加分析柱效、对脏样品载荷能力大，能延长保护柱的寿命，手可拧紧接头，安装时不需要工具，省时省，可换芯式设计，能采用各种不同的填料，主要适用于非常脏非常复杂的样品本底，例如生化样品，环境样品和食品等，或者不想做太多的固相萃取，不想降低柱效果等情况。
2.2 色谱柱的清洗
对所做的样品要有充分的了解，用对该样品洗脱能力最强的流动相清洗，对于硅胶柱，先用甲醇洗去极性杂质，然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷100-200mL依次活化，对于键和相柱，一般用甲醇-氯仿-甲醇-水依次冲洗，每种色谱柱有特定的清洗方法，一定要看其使用说明。
2.3 色谱柱的存放
存放前除去杂质和盐，采用合适的存放溶剂，避免色谱柱床的干枯，避免机械振动，防止细菌生长，注意存放的温度。
3 色谱柱的常见故障及排除
3.1 柱压过高
可能是微粒堵塞，柱床膨胀，不可逆吸附，细菌生长等造成的。也有可能是系统反压问题，例如阻尼器堵塞，进样器堵塞，管路或连接口堵塞，在线过滤器不干净，压力传感器不准确等。
3.2 柱效低
可能是色谱柱被污染、过滤片部分堵塞、色谱柱内的死体积造成，例如流动相pH值或者组成不合适造成固定相损失，流动相急剧变化造成固定相物理损坏，机械振动造成固定相产生裂缝，柱床收缩或干枯。
也有可能是仪器连接的问题，认真检查进样器、检测器、管路、保护柱和在线过滤器等是否连接好，也可能是色谱柱没有平衡好，进样量过大等问题。
3.3 重复性差、不出峰、回收率低
可能是色谱柱被污染，流动相pH值或者组成不合适造成固定相损失，样品溶剂不同或样品本身不稳定，固定相极性过强或者流动相极性过弱，或者发生非特异性吸附。
也可能梯度实验时平衡时间不足，温度波动，流动相组成改变，样品溶剂不同，样品稳定性不好，方法的开发不好，缓冲液的酸碱度不合适或者缓冲能力不足。
4 小结
高效液相色谱在快速和微量分析方面有着强大的优势，目前我们将其应用环境监测方面，已经取得了明显的效果，只要我们平时注意仪器的维护，及时排除相应的故障，液相色谱必将会在环境监测及相关领域大放异彩。
【参考文献】
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[5]许国旺.现代实用气相色谱分析法[M].化学工业出版社，2004，6.
【关键词】FPD检测；气相色谱；故障处理
【中图分类号】06-32 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2012）09-0188-01
1、简介
在分析样品的过程中，应用气相色谱法操作时使用气相色谱仪，被分析样品在流速保持一定的惰性气体（称为载气或流动相）的带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中样品被分离成一个个单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱中流出，再经放大后，由记录器记录下来，在记录纸上得到一组曲线图（称为色谱峰），根据色谱峰的峰高或峰面积就可以测定样品中各个组分的含量，这就是气相色谱法的简单测定过程。
2、FPD系统常见不正常情况
（1）不能点火一问题主要出在气路或检测器。
（2）基流很大一问题主要出在气路或检测器。
（3）噪音很大—气路、检测器和电路出问题都有可能。
（4）灵敏度明显降低—气路、检测器和电路不正常都有可能。
（5）不出峰—气路、检测器、电路不正常都有可能。
（6）色谱峰形不正常—进样器、气路、检测器为主要检查对象。
（7）基线漂移严重—气路、检测器都有可能。
（8）有时有讯号，有时无讯号问题主要出在电路上。
3、需要对FPD系统检查的有三个部分
3.1 检查气路
检查H2（氢气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，空气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与空气流量比将明显影响灵敏度；氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小：一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
3.2 检查检测器
检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
3.3 检查电路
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5μv，漂移应小于10μv/0.5h。有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109 Q档。输出应有100MV左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10MV左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端。
端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法，如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V～230V（有些产品设计为250V～300V）给出极化电压的高压稳压管损坏就会FTD极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或象应的连接线上。
4、气相色谱常见故障处理
[关键词]气相色谱仪 应用现状 发展趋势
中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）46-0110-01
一、气相色谱技术的发展历程
1952年气相色谱的发明使气相色谱技术得到了推广应用，之后气相色谱实验技术和仪器设备不断发展完善，气相色谱强大的分离能力以及气相色谱技术的快速检测、高度分离、微型便携等特点，使其广泛地应用于社会生产生活的各个领域。我国的气相色谱技术也走过了机械式、光电转盘式、数字分频电子式、现代计算机式等不同的发展阶段，而微型化色谱柱的研究课题的提出，使微型气相色谱仪的研发成为气相色谱技术的重点研究方向。
近年来，气相色谱技术的发展突飞猛进，其中，气相色谱仪成为物质分析检测类仪器的翘楚，在全球已经发展成为一个巨大的产业体系，并逐步形成了一门全新的应用技术学科。
二、气相色谱仪的基本组成及工作原理
气相色谱仪是以气体为流动相，采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的，然后由净化器去除杂质，之后再通过针形调节阀来调节流量，通过进样装置把注入的样品带入色谱柱，最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱，色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱（又称为毛细管柱）两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态，一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量，流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，根据二元气体混合物的物理或化学性质，我们可以制成相应的不同检测器，如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。
载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相色谱仪的正常操作，需要正确选择载气，严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量、进样时间等，都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性与重现性。
气相色谱仪的结构简单、性能稳定，对大多数物质都有响应，适合于常规分析和气体分析等。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中，内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色，帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，以发现式样的特性，根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作，制造人们需要的物质。
三、气相色谱仪的应用现状
我国气相色谱仪的市场份额非常大，是国外气相色谱仪生产商的重点竞争地区，外国的主要生产商有安捷伦科技、赛默飞世尔、戴安等，这些企业在满足了我国气相色谱仪市场需求的同时，为我国学习借鉴别国先进技术，从而自主研发生产气相色谱仪提供了良好的机遇。
1、国产气相色谱仪技术水平分析
气相色谱仪广泛应用在石油化工、医药卫生、食品工业等很多领域，其技术要求根据行业的不同也各不相同，因此，气相色谱仪生产商也都是围绕着行业的具体需求，从事专业化的色谱仪定向生产。近年来，气相色谱仪生产商也不断有新产品被研制生产出来，并推向市场。天瑞仪器于2012年生产的气相色相质谱联用仪GC-M6800的测试质量、分辨率、重复性等各项指标都达到了国家相关标准，这一产品的问世使我国告别了同类产品完全依赖进口的局面。近年来，国产的气相色谱仪已经达到了数字化和全自动化的标准，实现了全中文操作界面，并且可安装大型毛细管柱系统，能够完全满足国内用户的需求。
2、中外气相色谱仪技术差距分析
近年来，我国的仪器仪表装备制造企业数量不断增加，由于我国的市场需求量大，各企业的发展空间广阔，企业规模和利润增长率等均位于世界前列。而欧美国家的相关生产企业则与我国的仪器仪表企业不同，他们的企业数量少，但是规模都很大，其在世界市场的占有份额也很大，达到了50%以上。而我国的气相色谱仪生产企业在国内的市场占有率还不到5%，如此大的差距告诉我们，国产的气相色谱仪在技术水平和产品质量等方面，与国际先进水平还有很大的差距。随着科学技术的不断创新发展以及气相色谱仪的智能化趋向，我国的气相色谱仪器生产企业，或许将面临更加严峻的挑战。
四、气相色谱仪的发展趋势
随着气相色谱仪技术的创新和发展，气相色谱仪正向着灵敏度更高、便捷性更好、选择性更强的方向发展，具有智能化、微型化等特点。
（1）智能化
智能化、数字化、网络化等技术是气相色谱仪的发展新方向，它能有效解决传统气相色谱仪的功能单一、可靠性差和难以技术升级等一些列问题。智能化可以实现气相色谱仪的人机对话功能，使操控使用界面更加便捷，有利于我国气相色谱仪产业化能力的提升，其技术难点是把微处理器怎样植入测试系统当中。当前，较为流行的GC2002系列彩色触摸屏智能化气相色谱仪具有全微机控制系统、先进的自我诊断功能，其价格适中，性价比较高，因此更容易得到市场的认同。
（2）微型化
气相色谱仪的应用领域广泛，过去一味追求“高、精、尖”的设计装备理念已经不合实际，其生产制造从技术驱动转向了市场驱动，要求企业能够满足用户的差异化需求，只有做到在最短的时间内研制出符合市场需求的新产品，才能实现集中优势、降低成本，促进企业的发展。当前，市场通常要求气相色谱仪具备现场作业、即时分析并提供数据的能力，因此，要求气相色谱仪进一步实现微型化，使使用更加便捷。北京普析GC190型微型便携式气相色谱仪能够现场打印色谱分离图，并且对测量结果进行实时解析，因此，更加适合于现场作业。虽然它在技术上还不够完善，但其具有便携的优点以及较低的价格，所以能够满足很多客户的需要。
（3）新技术普遍应用
气相色谱仪的应用越来越广泛，涉及到不同行业的不同领域中，但是用户对其自动化功能、数字信号处理以及实时数据分析等方面的要求是相同的，客户都希望气相色谱仪能与其它仪器更加完美的结合起来，从而实现快速分析处理数据和安全有效传输等目的。因此，在气相色谱仪生产领域内，有关新技术不断被应用到生产当中。例如，细内径毛细管柱的应用、色谱仪模块化技术等都被应用到气相色谱仪的生产改造当中。
五、结语
经过多年的发展，我国的气相色谱仪器生产技术水平，基本上已经进入了一个相对成熟的阶段，在未来的发展过程中，希望能够出现更多的新技术，但可以肯定的是，气相色谱仪的智能化和微型化将是一个明显的发展趋向，气相色谱仪将更加注重在细节上的研发，以满足不同用户的差异化需求。对于国内的气相色谱仪器制造商来讲，怎样才能加强自主知识产权，进一步提高研发生产技术，成为其发展的战略考量和主攻方向。
参考文献
关键词：高效液相色谱仪 问题 使用
中图分类号：TH833 文献标识码：B
高效液相色谱仪在环境监测、医疗卫生、食品检验等领域都被广泛应用，高效液相色谱仪具有分析效率高、分辨率高等优势，尽管如此，高效液相色谱仪在使用过程中仍然有一些常见的问题，为了提高工作效率，探讨相应的解决措施十分必要。
1、高效液相色谱仪检测结果的不确定度分析--以检测酱油中苯甲酸为例
1.1 检测方法
戚荣平根据GB/T5009.29-2003技术标准，将标准溶液的浓度确定为0.05mg/ml，酱油样品采用超纯水定容，采用0.45um水系滤膜进行过滤，分别配置苯甲酸浓度为10ng/ul、30ng/ul、20ng/ul、50ng/ul的标准溶液，均重复检测3次，检测后对标准曲线数据进行统计分析，具体数据如表1所示。
按照y=bx+a进行计算，结果a=6.1153546，b=72.2285736，因此数学模型确定为y=72.2285736x+6.1153546。
选取6份酱油样品，具体检测结果如表2所示。
可见不确定度的来源主要有重负检测、拟合工作曲线、标准贮存液、移液管、刻度吸管、容量瓶、峰面积量化误差、分析仪器。
2、高效液相色谱仪常见维护措施
2.1单向阀维护
单向阀故障主要是因为在球与阀座密封不严造成的，可导致压力不稳、液体倒流，而造成这一问题的主要因素就是污染或气泡，如果污染过于严重，甚至可以导致球与阀座粘连阻死。为了防止上述现象，应使用HPLC级的溶剂作为流动相，这样可以防止单向阀中的宝石球和阀座受到污染。同时可以用水、异丙醇、甲醇、二氯化钾来冲洗被微粒污染的泵。当气泡进入阀中之后，会导致宝石球难以回到阀座，就会出现倒流现象，此时泵的压力和流速也会发生很大的变化，遇到这种情况时，应该迅速打开泄液阀，采用大流量液体来冲洗泵，直到排出液呈现出直线型。
2.2泵垫圈维护
垫圈受损污染系统、渗漏是泵垫圈常见的故障，为了避免这一问题，系统中应尽量不使用强酸强碱溶液，当强酸强碱溶液应用到液相色谱系统中之后，很容易损坏柱塞杆以及密封垫。另一方面，要想使柱塞在泵头自由运动，并且确保流动相不发生渗漏，就必须要使密封垫圈与运动的柱塞杆接触紧密，因此密封垫圈很容易受到磨损，在实际工作中应该定期更换密封垫圈，这样能够有效避免泵系统遭到污染。
总结：
高效液相色谱仪主要是由溶液贮存设备、高压泵、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理系统组成，具有分析效率高、分辨率高等优势，笔者在此分析了高效液相色谱仪在实际应用中的常见问题，并介绍了相应的解决措施，希望对相关工作有所帮助。
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