离子色谱仪结构原理及维护

【摘 要】离子色谱法是20世纪70年代后期发展起来的一种快速有效的微量离子分析技术，在分析测定阴、阳离子或离子型化合物方面，以其快速、灵敏、选择性好的特点，倍受分析工作者青睐，是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。但是，由于离子色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂，样品物理形态多变，对离子色谱仪的正常分析测定造成一些干扰因素，如果不注意仪器的维护和保养，会对日常的分析测定带来不便，所以需要对仪器的使用以及维护进行专门的培训和学习才能熟练掌握这种分析技术，得到让大家都满意的分析数据，现以武汉市天虹智能仪表厂生产的TH-980C离子色谱仪为例，分析一下相关的使用及维护注意事项。

【关键词】离子色谱仪；结构；维护

1 离子色谱仪的结构和原理

离子色谱仪主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四大部分组成， 分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组份在两相中重新分配。由于各组份在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。在将分离后的各个成分依次通过一高灵敏度的检测器时就可检测出各离子成分的浓度来，它具有高效、快速、准确的优点。缺点不适合分析高浓度样品，若要分析高浓度样品，需要先进行稀释，测定的离子种类有限，适用范围是常见的一些阴阳离子，平常需要做相关的维护和保养.

2 操作注意事项

2.1 淋洗液及储备液

淋洗液应过滤，脱气（尤其是夏季），对被分析的样品也必须过滤，做相应的预处理，各种储备液应放于冰箱中低温保存。

2.2 流路安装及操作

仪器在安装及使用过程中，应避免气泡进入系统各流路中，以免造成基线不稳，安装时必须在系统流路中通有液体的情况下依次安装。流路接头处不得渗漏，若有渗漏可将接头拧紧，若因密封垫失效，可用翻边器对聚四氟乙烯管渗漏处接头重新翻边，或更换密封硅胶垫，操作仪器时扳阀门时动作应迅速，否则会造成流路不畅，压力上升，损坏系统各流路。

2.3 温度补偿

由于电导率的大小与离子的运动速度有关，温度升高液体的粘度将减少，加速离子的运动，其结果使电导率增加，所以应采用温度补偿，操作时应尽量控制环境温度稳定。

2.4 淋洗液强度的影响

相对而言淋洗液中Na2CO3D的浓度较高时，二价离子的保留时间变短，而NaHCO3的浓度较高时，一价离子的保留时间变短。

3 常见故障及排除

3.1 基线噪声大

基线噪声大有可能是下列一些原因造成的：

电路接地线不良；所用去离子水纯度不够，要求实验用水的电导率在1us以下；流路中有气泡，可以打开排气阀门，增大流量排净液缸中的气泡，逐级断开连接口，排掉流路中的气泡，特别是电导检测器中俩检测电极间有气泡，基线噪声越明显；平流泵的流量不稳，可以调节头上的微调手轮，使压力显示平稳；流路不畅通，检查各接头处翻边情况，若翻边有突起则重新翻边。

3.2 基线漂移过大

可能是室内温度波动过大；淋洗液浓度未达平衡；流路有渗漏或者有气泡，若基线电导值一直上升至数百us，可能是抑制器的抑制电流未接通，需检恒流源电路。

3.3 分离度不好

可能是样品中某一离子或多种离子浓度太高或者淋洗液浓度过高，也有可能色谱柱受到污染，要进行去污处理。

3.4 重现性较差

试剂与去离子水的纯度不够；淋洗液流量不稳定、发生变化；室温波动过大

3.5 平流泵故障

流路压力超过设置的过压保护值，流路压力过高或过压保护值设置的过低，都会引起平流泵过压保护而停止。

平流泵压力脉动大，可能是流路中有气泡引起的，排除气泡，也可以调节平流泵补偿微调。

3.6 流路系统压力过高

需要重新校正平流泵压力零点，分段检查各流路上的压降，流路中可能有堵塞，检查各个接头，检查六通阀是否在合适的位置。

4 日常维护

仪器至少每隔3天通一次去离子水，隔七天通一次淋洗液，离子色谱柱每使用俩个月，需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤，以维持色谱柱的性能，色谱柱若长时间不用，则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存，平流泵用去离子水冲洗干净。

淋洗液不可隔天使用，以免滋生细菌，影响色谱柱的使用寿命，为延长色谱柱的使用寿命，最好不用于工业废水等污染较为严重的废水的分析，若要使用，必须严格按照样品的前处理方法对样品进行预处理，使用过程中注意避免气体、重金属离子以及有机物进入色谱柱，引起色谱柱丧失部分能力，甚至损坏。

5 小结

离子色谱在快速和微量分析方面有着强大的优势，目前我们将其应用环境监测方面，已经取得了明显的效果，只要我们平时注意仪器的维护及保养，离子色谱必将会在环境监测及相关领域大放异彩。

【参考文献】

[1]牟世芬，刘开录.离子色谱[M].科学出版社，1986.

[2]牟世芬，刘克纳.离子色谱方法及应用[M].化学工业出版社，2000.