ICS90离子色谱仪优化操作探讨

摘要：在使用离子色谱仪过程中，通过一系列实验，逐步优化操作，达到了加快分析速度和提高准确度的目的。

关键词：离子色谱仪；优化操作；分析速度；准确度

1 概述

离子色谱仪作为一种新兴的分析仪器，具有分析速度快、灵敏度高和选择性好等优点。我公司引进的ICS90离子色谱仪，主要用于工业循环水中常见阴离子（Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、）的测定。在前期使用过程中，仪器出现分析时间过长和重现性较差的情形，大大地影响了分析速度和准确度，无法满足分析要求。经过一系列实验和改进，优化了仪器操作条件，达到了加快分析速度和提高准确度的目的。

2 仪器工作原理、条件及前期状况简介

2.1 仪器工作原理

离子色谱仪使用电导检测法。当分析样品进入仪器后，在碳酸盐淋洗液的携带下流经阴离子分析柱，由于水样中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度也不同，从而使阴离子得以分离，已分离的阴离子流经抑制器被转化为具有高电导强度的酸，而淋洗液转化成低电导强度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量，实现对阴离子的检测。

2.2 我公司ICS90离子色谱仪仪器条件如下：

主机型号：ICS90，淋洗液：0.45mmoL/L Na2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0mL/min，定量管容量：5.5μL，分离柱：AS23，抑制器：CSRS-300，抑制器电流：30mA，检测器：DS5型。

2.3 前期状况简介

2.3.1 分析时间过长

离子色谱仪淋洗液为0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，流速为1.0mL/min时，分析时间为26分钟。

2.3.2 分析重现性较差

离子色谱仪用于阴离子分析时，同一样品，多次进样，发现分析结果呈现逐步升高的情形，如图1、表1所示。

3 原因分析

3.1 ICS90离子色谱仪采用的固定相为低交换容量的离子交换树脂，其对离子的保留行为主要决定于淋洗液的种类、流速和浓度。对于相同的淋洗液，各离子在固定相上的保留时间随着淋洗液流速的加快和浓度的增加而缩短。

3.2 阴离子的分离，用四硼酸钠（Na2B4O7）、硼酸（H3BO3）、氢氧根（NaOH）、碳酸氢根（NaHCO3）、碳酸根（Na2CO3），经筛选目前仪器采用Na2CO3/NaHCO3体系淋洗液，要缩短分析时间，可以通过增加流速或增大淋洗液浓度的方式来实现。

3.3 离子色谱仪采用标准曲线法（即外标法）作定量分析，进样的误差直接影响定量分析结果的重复性和准确性。离子色谱仪采用定量环进样，重复性和准确性都较好，但是，如果定量环容量过小，就容易产生进样误差，影响分析重现性和准确度。

4 实验部分

4.1 针对分析时间过长的情况，做了以下实验。

4.1.1 加大淋洗液的流速

相同的淋洗液及浓度条件下，适当增加流速，可缩短离子保留时间。淋洗液为0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，把淋洗液流速从0.9mL/min增加到1.2mL/min，相应地，系统压力从1440psi增加到1860psi，抑制器电流为30mA，结果可以看出，分析时间缩短到20min与相比提前了6分钟。当然，淋洗液的流速不能无限增加，否则会造成系统压力过高，会损坏仪器，目前仪器压力为1860psi。

4.1.2 增加流速且增大淋洗液的浓度

相同的淋洗液，增加流速为1.2mL/min，再适当增大淋洗液浓度，可进一步缩短离子保留时间。S持压力在1860psi，把淋洗液浓度增加1.5倍，即从0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3增加到0.675mmoLNa2CO3/0.12mmol/LNaHCO3，相应地，抑制器电流加大到50mA。

实验结果可以得出，分析时间缩短到14min，较改变条件之前分析速度有了较大的提高。当然，淋洗液的浓度也不能无限增大，因为离子色谱仪的抑制器电流不能过大，否则会损坏抑制器。

4.2 针对分析重现性较差的情况，做了以下实验。

增大定量管容量。把定量管容量从5.5μL增大到25μL，同时，每次分析完成后均用蒸馏水冲洗定量管3次，实验结果如下图2、表2所示。

由此可看出改进之后数据的重现性较好。

5 结论

ICS90离子色谱仪用于阴离子分析时，采用Na2CO3/NaHCO3体系淋洗液。针对分析时间过长的情形，通过增加流速或增大淋洗液浓度的方式，达到了缩短分析时间的目的；同时，针对重复性较差的情形，通过适当增加定量管容量和每次进样前用蒸馏水冲洗定量管的方式，达到了提高分析重复性的目的，相应地，提高了分析的准确性，如图5所示。目前仪器经操作优化后，应用效果良好。

参考文献：

[1]牟世芬，刘克纳。离子色谱方法及应用[M]。北京：化学工业出版社，2000

[2]侯小平，王玉敏，张宏桂等。第七届全国色谱学术报告会论文集[C]，1999