HPLC法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

摘 要：为了采用高效液相色谱法测定香草胃康胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。

关键词：香草胃康胶囊；木香烃内酯；去氢木香内酯 香草胃康胶囊由木香、阿魏、鸡内金、决明子、海螵蛸、壮蛎组成。香草胃康胶囊具有疏肝解郁、行气止痛等功效。香草胃康胶囊用于胃及十二指肠球部溃疡、慢性胃炎所致胃脘部疼痛，饥后尤甚，泛吐酸水，食欲不佳，心烦易怒等症。木香出自《神农本草经》，为菊科植物木香的根。木香具有行气止痛、调中导滞等功效。木香常用于胞胁胀满足、脘腹胀痛、哎吐泄泻、痢疾后重等。木香含有木香烯内酯、α-环木香烯内酯、异土木香内酯、二氢木香烯内酯、对-聚伞花素、芳樟醇、β-谷甾醇等成分[1-4]。文章用高效液相法对香草胃康胶囊中的木香烃内酯和去氢木香内酯的进行了含量测定。

1 仪器与试剂

08895-xx 带机械定时器的不锈钢超声波清洗机（北京中科科尔仪器有限公司）；TH-W50GC多功能全自动纯水机（武汉市天虹仪表有限责任公司）；CC-100分析型色谱柱温箱（成都纳杰科技有限公司）； LC-1220A液相色谱仪（北京中科惠分仪器有限公司）；320 XT 电子分析天平（上海精科天美贸易有限公司）。

2 实验方法与结果

2.1 液相色谱条件

2.2 提取方法确定

取香草胃康胶囊，研碎，分成三份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入甲醇50ml，称定重量，分别超声处理30分钟、40分钟、50分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。结果表明超声处理30分钟、40分钟、50分钟木香烃内酯和去氢木香内酯含量无明显差异所以选择超声处理30分钟。

2.3 供试品溶液的制备

取香草胃康胶囊，研碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。

2.4 对照品溶液的制备

分别精密称取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品约1mg，置10mL容量瓶中，用流动相超声波振荡溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL溶液中含木香烃内酯和去氢木香内酯100μg）。

2.5 阴性干扰试验

香茶菜、枳壳（麸炒）分别加水煎煮两次，香茶菜每次3小时，枳壳（麸炒）每次1小时，过滤，合并滤液，浓缩至相对密度1.13-1.18（20℃）的清膏，加淀粉、硬脂酸镁混合均匀，制粒，干燥，压片，即得阴性制剂。将阴性制剂研碎，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜（0.45μm）滤过，按色谱条件测定。结果表明：在选定条件下测得的阴性液吸收曲线在与木香烃内酯和去氢木香内酯相同保留时间处不存在吸收峰，说明此方法具有较强的专属性。

2.6 标准曲线的制备

2.7 精密度试验

精密吸取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品溶液10μL重复进样6次，测定峰面积积分值，木香烃内酯和去氢木香内酯对照品峰面积积分值的RSD分别为0.91%，0.83%。结果表明，本实验精密度良好。

2.8 重现性试验

分别称取同批香草胃康胶囊样品6份，分别制备成供试品，按色谱条件测定含量，并计算样品的RSD值分别为0.82、0.95%，结果表明，此含量测定方法的重现性良好。

2.9 稳定性试验

取供试品溶液，分别在0、2、4、6、8h精密吸取供试品溶液注入液相色谱仪，进行测定，供试品木香烃内酯和去氢木香内酯峰面积积分值的RSD分别为0.56%、0.66%。结果表明木香烃内酯和去氢木香内酯至少在8h内稳定。

2.10 回收率试验

采用加样回收试验，取已知含量的同一批供试品各6份，精密称定，分精密添加一定量的木香烃内酯和去氢木香内酯对照品，按供试品制备所述方法制备供试品溶液，测定含量（同时测定样品含量），计算回收率。6次测定木香烃内酯和去氢木香内酯的平均回收率分别为99.5%，99.6%；RSD分别为0.89%，0.96%。

2.11 耐用性试验

2.12 样品含量测定

3 结束语

参考文献

[1]金清.云木香中降糖活性成分的分离及降糖机制研究[D].西南大学，2012.

[2]高宇明.川木香的化学成分及质量标准的初步研究[D].西南民族大学，2010.

[3]任国杰，战宏利，许 .木香中木香烃内酯和去氢木香内酯与炮制关系的考察[C].中华中医药学会中药炮制分会2011年学术年会论文集，2011.

[4]傅超美，胡慧玲，何瑶，等.不同煨制方法对川木香煨制品质量的比较研究[C].中华中医药学会第九届制剂学术研讨会论文汇编，2008.

[5]董书.木香主成分的含量测定及其药代动力学研究[D].北京化工大学，2012.

[6]陈正收，周应军，胡达，等.高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量[J].中南药学，2007.

[7]严行开，何泽民.HPLC法测定五味香连丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量[J].今日药学，2008.

[8]周凯，王晔，戚巍.枫香脂十味丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定[C].2006第六届中国药学会学术年会论文集，2006.

[9]姜潆津子，张旭，贾天柱.正交试验法优选麸煨木香的炮制工艺[C].中华中医药学会中药炮制分会2009年学术研讨会论文集，2009.