食品中防腐剂和甜味剂的检测分析

摘 要：随着社会经济的不断发展，食品安全问题越来越引起广大人民群众的重视，因此，要加大对食品中防腐剂和甜味剂的检测力度。本文主要对食品中防腐剂和甜味剂的检测技术进行分析，并通过高效液相色谱法对防腐剂和甜味剂的相关检测进行分析，仅供参考。

关键词：食品；防腐剂；甜味剂；检测技术；分析

1引言

在食品中添加防腐剂和甜味剂，能够有效改善食品的口感，减缓微生物的生长速度，以此来保障食品在短时间内不会发生变质或腐败，从而达到延长食品保质期的目的。但是，防腐剂和甜味剂的添加有严格的限量标准，若超标使用这些添加剂，则会对人体造成一定的潜在危害，因此，有关食品检测部门应对防腐剂和甜味剂的检测予以重视。

2 食品中防腐剂和甜味剂检测技术的现状

2.1气相色谱法测定

相对而言，气相色谱的起步阶段较早，因此，气象色谱法是食品中防腐剂和甜味剂检测分析的重要仪器手段，但该仪器使用的缺点在于只可用于可气化物质检测，因此，使用范围较小。随着液相色谱仪器的出现和应用，其具有成熟完善的分析技术，且在检测分析前处理较为简便，被广泛应用于诸多领域，因此，导致气象色谱仪器的使用呈现下降的趋势，但该仪器具有较强的分离能力、检测的灵敏度较高等，这是液相色谱所不具备的优势，目前，气相色谱仍是基层单位分析中的主要仪器。

2.2液相色谱法测定

近年来，防腐剂和甜味剂被允许使用的品种越来越多，尤其是一些较大分子的甜味剂，比如阿斯巴甜、纽甜等是可在食品中使用的，可通过液相色谱进行检测。另外，液相色谱对样品前的分析处理较为简便，不用开展过多的提取和净化工作，从而有利于液相色谱在食品添加剂领域内的稳定发展。

2.3联用技术测定

与气相色谱法相比，色质联机法具有较强的定性、检测速度快、灵敏度高，目前，该仪器特别是液质联机技术还未普及起来，对基质复杂、多组分分析将是今后检测发展的主要方向。比如甜蜜素没有紫外吸收，可通过气象色谱或液相色谱进行检测，但该方法的灵敏度不高，不能满足相关检测要求，因此，相关研究人员通过内标法对菱头中的甜蜜素进行检测，其最低检出量可达5ng/ml，回收率为97%-102.3%，以此来满足国际贸易相关的技术要求。

2.4离子色谱测定

近年来，食品分析行业发展较快，其代表性方法包括：（1）离子色谱紫外检测器法。可对餐桌甜味剂和饮料样品中的糖精钠、柠檬酸、乙酞磺氨酸钾等的含量进行检测；（2）离子色谱法抑制性电导检测器。对食品和饮料中的阿斯巴甜、糖精钠、乙酞磺氨酸钾的含量进行测定，通过洗脱液发生器，降低电导对其的干扰，从而大大提高了其灵敏度。

3食品中防腐剂和甜味剂的检测分析

下文仅以某市随机抽检的20份食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸进行检测，对食品中防腐剂和添加剂的检测进行分析。

3.1实验部分

3.1.1仪器和试剂

高效液相色谱系统LC-20A；二极管阵列检测器SPD-M20A；色谱数据采集分析软件LCSOLUTION；输液泵LC-20AB；自动进样器SIL-20AC；色谱柱柱温箱CTO-20AC；去离子水纯化系统EasyDI8；漩涡混合器QL-861；超声波清洗器AS20500AT；分析天平（LA204，CPA225D）；离心机（凯达TG16G）；孔径为0.45um的针头过滤器。实验用水为超纯水，安赛蜜的稀释浓度为5mg/L、糖精钠为15mg/L、苯甲酸为25mg/L、山梨酸为35mg/L、脱氢乙酸为50mg/L。0.02mol/l乙酸铵溶液、106g/l亚铁氰化钾溶液，219g/l乙酸锌溶液。

3.1.2色谱条件

色谱柱：ZORBAXSB-C18，粒度5μm，4.6mmx150mm；检测波长：230nm；流速：1.0ml/min；进样量：10μL；流动相A为甲醇，流动相B为乙酸钱缓冲液（20mmo1/L，并调节PH为4），甲醇：乙酸钱溶液为20：80；柱温：400C；等度洗脱。

3.1.3样品准备和处理

秤取5g样品，放在50ml的离心管中，并加入1ml的1mol/l的氢氧化钠溶液，加入少量的去离子水，旋涡混合约60s，水浴超声波辅助提取10min，将其取出，并加入2ml的乙酸锌和亚铁氰化钾溶液进行混合搅拌，保持其PH值为中性，旋涡混合60s，加去离子水定容到25ml，并调节离心机的转速为5000rev/min，离心10min，上清液经0.45μm水系微孔滤膜过滤作为试液供高效液相色谱仪测定。

3.1.4样品测定方法

将上述中处理好的待测液放入自动进样器的样品盘上，进样器可自动进样10μL，数据采集主要采用LCSOLUTION法，对所采集的数据进行处理和分析，通过外标法对数据进行分析，可得出样品溶液中检测成分的质量浓度，其计算公式为：

式中：W（g/kg）为样品中各检测组分的含量；v（mg/l）为样品提取液的总体积；m（g）为试样的质量；1/1000位单位换算。

3.2结果与讨论

3.2.1检测波长的确定

安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸通过PDA检测器扫描，其紫外的吸收光谱波长分别是：226nm、208nm、224nm、253nm、234nm，292nm处表现为高灵敏度，为了对所有检测目标进行统一，可将230nm作为该次实验的检测波长。

3.2.2方法的评价

（1）标准曲线的线性范围

将标准使用液经0.45μm滤膜过滤后进行测定，色谱图如图1所示。

分别以蜂面积对安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸脱氢乙酸浓度绘制标准曲线，安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸脱氢乙酸钠在5-100.0mg/l时，具有良好的线性关系。方法定量限为安赛蜜1.0mg/kg、糖精钠3.0mg/kg、苯甲酸1.8mg/kg、山梨酸1.2mg/kg、脱氢乙酸5.0mg/kg。

（2）样品测定结果

将3.1.3处理好的待测液放入自动进样器的样品盘上，进样器自动进样10μL，数据采集采用LCSOLUTION工作站进行采集处理分析。检测计算结果如表2所示。

根据以上检测结果可得出，在随机抽检的20份食品中，未检测出甜味剂的食品有果脯、酱油、醋、月饼，尤其是月饼馅中未检测出甜味剂表明厂家为了改善食品的口感，过度添加甜味剂来提高甜度，而除了果糕和梨醋外，其余食品都检测出了防腐剂，尤其是月饼馅不仅查出了防腐剂，而且还有2批次的样品防腐剂已超过了GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定标准，且在随机抽检的13种月饼馅中，超标率高达15.4%。

3.3结论

（1）在该市随机抽检的20份食品中，尚未出现甜味剂超标使用的现象；

（2）月饼生产厂家为了延长食品的保证期，普遍使用防腐剂，根据GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》中的相关规定，防腐剂在月饼馅中脱氢乙酸的使用量应≤0.5g/kg，在食品的检测中，有2批次的样品超过了该标准，最高已达到1.2g/kg，超标率为15.4%；

4结语

综上所述，食品中过量添加防腐剂，会对人体健康造成威胁，为广大消费者造成负面影响，有关部门应对超量使用的防腐剂予以重视，加大食品添加剂使用标准的宣传力度，生产厂家应保证生产产品的卫生质量，且相关部门应加大对食品质量的监管力度，从而为人民健康提供有力保障。

参考文献

[1]李涛.食品中防腐剂和甜味剂的检测分析[J].大科技，2014（34）.

[2]冯慧.酱腌菜中防腐剂和甜味剂检测结果分析[J].中国食物与营养，2007（6）：13-15.