二氧化碳提取烟草茄尼醇的技术研究

本文作者：杨靖 李瑞丽 孙志涛 刘春奎 陈芝飞 单位：郑州轻工业学院食品与生物工程学院 河南中烟工业公司技术中心

茄尼醇（solanesol）是烟叶中含有的具有利用价值的化学成分，是合成辅酶Q10、维生素K、抗溃疡及抗癌药物的中间体[1]。目前世界许多发达国家已生产和广泛应用的辅酶Q10，依赖茄尼醇作原料。茄尼醇的提取方法主要有以下几种[2-3]：（1）室温浸提法。此法操作方便，简单易行。但效率低，需要大量的溶剂，给后处理带来麻烦；（2）加热回流提取法。此法提取效率高，但同样需要大量的溶剂；（3）微波辅助萃取法[4-6]。具有萃取速度快，溶剂用量少，萃取效率高的优点，但此法的样品处理量小特别适用于分析测定烟叶中茄尼醇质量的样品处理，可有效减少样品处理时间，提高工作效率，不适合大规模的工业化生产；（4）超临界CO2萃取技术[7-10]。该工艺萃取温度一般较低，可使有效成分免遭破坏，保持其生物活性，且萃取速度快，对脂溶性成分溶解度大，同时可通过改变操作条件来调节选择性，提高有效成分萃取率，在天然产物提取中显示出明显的优势及广阔的应用前景。我国是烟叶生产大国，每年都有大量的废次烟叶和卷烟下脚料有待利用。采用超临界CO2萃取技术对废次烟草中茄尼醇的提取进行研究，获得茄尼醇产品，即可得到一种重要的医药原料，又可达到资源再生的目的，对提高烟草工业附加值，具有较大的现实意义。

1材料和方法

1.1材料与设备烟叶，河南中烟提供。CO2气购自洛阳氮肥厂，纯度99%。HL-(5+1)L/50-ⅢBQ型超临界流体（CO2）萃取装置：杭州华黎。

1.2试验方法

1.2.1烟草的预处理将烟叶粉碎后，过40目筛，加入去离子水，在常温下机械搅拌1h，使其中的无机盐、柠檬酸、尼古丁等水溶性杂质充分溶解，用抽滤装置对溶液进行抽滤，抽滤后随滤液除去。滤渣中加入KOH的乙醇溶液（4.5gKOH/100mL乙醇），60℃下机械搅拌皂化2h，使烟叶中的结合态茄尼醇最大限度的转变为游离态茄尼醇，然后用硫酸调节pH至中性后再次抽滤，滤液除去，得到的滤渣干燥后备用。

1.2.2萃取温度对萃取率的影响在压力20MPa、夹带剂用量（95%乙醇/烟叶）为200mL/100g的条件下，在萃取釜中装入处理过的烟末，萃取1.5h，测定不同萃取温度对萃取率的影响。

1.2.3萃取压力对萃取率的影响在温度50℃、夹带剂用量（95%乙醇/烟叶）为200mL/100g的条件下，在萃取釜中装入处理过的烟末，萃取1.5h，测定不同萃取压力对萃取率的影响。

1.2.4萃取时间对萃取率的影响在压力20MPa、温度50℃、夹带剂用量（95%乙醇/烟叶）为200mL/100g的条件下，在萃取釜中装入处理过的烟末进行萃取，测定不同萃取时间对萃取率的影响。

1.2.5夹带剂用量对萃取率的影响在20MPa、50℃、萃取1.5h条件下，在萃取釜中装入粉碎的烟末，改变夹带剂用量，测定夹带剂用量对萃取率的影响。

1.2.6超临界萃取的最佳工艺条件优化根据影响超临界流体动态萃取的单因素研究结果，采用萃取压力（A）、萃取温度（B）、夹带剂用量（C）等三项指标，通过L9(33)正交设计，测定其组合后对茄尼醇的萃取效果，为实际生产提供适宜的工艺参数。

2结果与讨论

2.1萃取温度对茄尼醇萃取率的影响萃取温度对茄尼醇萃取率的影响的趋势图如图1所示。由图1可以看出，随着萃取温度的升高茄尼醇萃取率也逐渐升高，温度达到一定值时茄尼醇萃取率达到峰值，随着萃取温度的继续升高茄尼醇萃取率会逐渐降低。这是因为在萃取压力一定的条件下，温度上升增加了物质的扩散系数，流体的传质速度加快，有利于萃取；但温度上升到一定程度后会导致流体密度变小，而对有机物的溶解能力下降，不利于萃取。

2.2萃取压力对茄尼醇萃取率的影响萃取压力对茄尼醇萃取率的影响的趋势图如图2所示。由图2可以看出，茄尼醇的萃取率随萃取压力的升高而增大，但当萃取压力达到一定值时萃取率会逐渐下降。原因是一方面压力增加CO2密度增大，从而溶质的溶解性能增加，有利于萃取，但另一方面压力增加导致溶质的扩散系数会有所下降，不利于萃取。

2.3萃取时间对茄尼醇萃取率的影响萃取时间对茄尼醇萃取率的影响的趋势图如图3所示。由图3可以看出，随着萃取时间的增加，萃取率会逐渐增大，在萃取2h后萃取率基本不再变化。这是由于在原料被超临界CO2及夹带剂充分浸润的基础上，循环萃取时间的延长，大大增加了原料与流体的接触次数，从而使更多的产物被流体携带进入分离釜。但当萃取比较完全之后，继续延长萃取时间对萃取率的影响并不显著，反而会增加能耗。

2.4夹带剂用量对茄尼醇萃取率的影响夹带剂用量对茄尼醇萃取率的影响的趋势图如图4所示。由图4可以看出，随着夹带剂用量的增加，茄尼醇的萃取率越来越高，在用量达到一定值时趋于稳定。若继续增加夹带剂的用量而茄尼醇的萃取率基本不会增加，只会造成夹带剂的浪费。

2.5超临界流体萃取工艺正交试验结果与分析正交试验结果见表1。由表1可知，温度（B）极差最大，为主要因素。各因素对萃取得率的影响程度依次为B＞A＞C。由正交试验的结果得出最佳工艺条件为A3B1C2，即萃取温度为45℃，萃取压力为25MPa，夹带剂的用量为95%乙醇/烟叶为200mL/100g，萃取时间为2h。

3结论

研究了用超临界CO2流体萃取技术从烟叶中提取茄尼醇的工艺条件，结果表明最佳工艺条件为:萃取压力25MPa，萃取温度45℃，夹带剂的用量为95%乙醇/烟叶为200mL/100g，萃取时间为2h，可以获得较高的得率，为其工业化生产提供了参考。