时间：2023-03-18 09:54:17
[关键词] 薄层色谱；资生丸；定性鉴别
[中图分类号]R286.0 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）01（b）-049-02
资生丸是由白术、山楂和薏苡仁等11味中药材组成的中成药，具有健脾开胃，消食止泻的功效，用于脾虚不适，胃虚不纳，神倦力乏，腹满泄泻[1]。本品收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂（第五册）》，但质量标准中仅有对药品性状和丸剂的常规检查项而无其他质量控制方法。笔者根据《中国药典》2005年版附录ⅥB[2]建立了处方中白术、山楂和薏苡仁的薄层色谱定性鉴别方法，以便控制其内在质量。
1 仪器与试药
紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；所用试剂均为分析纯。白术对照药材、山楂对照药材、熊果酸对照品和薏苡仁对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。资生丸（市售品，由兰州太宝制药有限公司生产）。按照原标准中制剂工艺分别制备了缺白术阴性样品、缺山楂阴性样品和缺薏苡仁阴性样品。
2 方法与结果
2.1 薄层板的制备
用硅胶G涂布成0.3 mm的薄层板，于110℃活化30 min，置干燥器中备用。
2.2 白术的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加正己烷5 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；再取缺白术阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各5~10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图1）。
2.3 山楂的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加乙酸乙酯10 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山楂对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺山楂阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，80℃加热至斑点显色清晰，置日光和紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图2）。
2.4 薏苡仁的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加石油醚（60~90℃）10 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60~90℃）1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取缺薏苡仁阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-乙酸（10∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图3）。
3 讨论
在对薏苡仁进行鉴别时，展开剂中醋酸的用量不宜过大，否则容易造成斑点推至前沿，影响样品的分析。
在对白术进行鉴别时，显色加热时间不宜过长，否则薄层板表面易炭化而背景被污染。
通过对3批样品的定性鉴别，发现该方法能快速准确地对资生丸进行定性鉴别，斑点清晰，结果准确可靠，重现性好。
[参考文献]
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S].第5册. 1992.
[2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社, 2005.
（收稿日期：2007-09-20）
【关键词】清胃化湿合剂；黄连
清胃化湿合剂是我院自制制剂，临床应用时间长，疗效确切，主要由黄连、连翘、知母、草豆蔻、吴茱萸、陈皮、槟榔、木香、厚朴（姜）、甘草等十九味药材构，经提取浓缩精制而成，纯中药制剂，具有泻肝胃实火，清三焦湿热。用于湿热所致的口苦，纳呆，脘腹胀满或疼痛，食则反胃或烧心吐酸，大便干或不畅等症；慢性浅表性胃炎，胆汁逆流性胃炎见上述证候者。为了保证制剂的质量和临床疗效，采用薄层色谱法对制剂中的黄连进行定性鉴定分析。
1 实验材料与制备
1.1 清胃化湿合剂（安阳市中医院自制制剂），对照药材黄连（符合中国药典质量标准），盐酸小檗碱购于中国药品检验所，所用试剂均为分析纯，硅胶 （青岛海洋化工厂产品)。
1.2 对照品及供试品 取清胃化湿合剂40 ml，以醋酸乙酯提取2次，每次20 ml,合并提取液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。取按相同工艺制成的未加黄连的清胃化湿，用同上方法制成阴性样品溶液。另取黄连对照药材1 g，加乙醇10 ml，回流提取15 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1 ml含有0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
2 方法和结果
照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）［1］试验，吸取供试品溶液8 μl，对照药材溶液及对照品溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇 冰醋酸酸（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的三个黄色荧光斑点，在于对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点，见图1。
1 样品 2 黄连对照药材 3 盐酸小檗碱 4 阴性对照
图1
清胃化湿合剂黄连鉴别
3 结论
清胃化湿合剂作为复方制剂，成分复杂。用其成份黄连作为检验标准，按照药典薄层鉴别方法，其操作简便，重现性好，阴性对照无干扰，可对本品进行定性鉴别，可有效的控制清胃化湿合剂的质量。
参考文献
【关键词】 宁心胶囊;薄层色谱法;丹参酮ⅱa;黄芪甲苷;苦参碱
abstract：objective to establish the qualitative identification methods of ninxin capsules. methods tlc method was used to identify salvia miltiorrhiza, membranous milk vetch root, radix sophorae flavescentis, with chemical substance and medicinal materials as reference. results the spots for tlc identification of sample, preparation of chemical reference (tanshinone iia, astragaloside, matrine) and medicinal materials (salvia miltiorrhiza, membranous milk vetch root, radix sophorae flavescentis) were in the same position with the same color. conclusion the method is reproducible and feasible, and provides basis for the qualitative quality standard of ninxin capsules.
key words：ninxin capsules;tlc;tanshinone iia;astragaloside;matrine
宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验采用薄层色谱法,对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量控制提供依据。现将试验结果报道如下。
1 仪器与试药
pbq-1型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂),恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),紫外透射反射仪(北京六一仪器厂),kq-500超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。
宁心胶囊(本院制剂室自制,批号080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅱa(批号110766-200416)、黄芪甲苷(批号781-9002)、苦参碱(批号100078-200414),供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶g(青岛海洋化工有限公司产品)。所用化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹参的鉴别
取丹参酮ⅱa对照品,加乙酸乙酯制成每1 ml含2 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,加乙醚10 ml,置具塞试管中,超声提取30 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。取丹参药材1 g,按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量,取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品,按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?l,分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干, 10%硫酸乙醇液喷雾显色,热风吹干(80 ℃),日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点,见图1。
2.2 黄芪的鉴别
取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g,置索氏提取器中,加甲醇50 ml冷浸1 h,水浴回流2 h;提取液回收甲醇并浓缩至干,残楂加水10 ml微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取3次,合并正丁醇萃取液,用氨试液处理2次,弃除氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水3～5 ml使溶解,放冷;通过d101型大孔吸附树脂柱,先以水50 ml洗脱,弃除水液,再用40%乙醇30 ml洗脱,弃除40%乙醇液,继用70%乙醇50 ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至2 ml量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5 g,依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量,取除黄芪外的其余药味,按工艺要求制成缺黄芪的样品,按供试品溶液的制备方法,制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10 ℃以下放置过夜)为展开剂,展开,取出,晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点,见图2。
2.3 苦参的鉴别
取苦参碱对照品适量,加氯仿制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品内容物粉末1 g,置具塞锥形瓶中,加氯仿-氨水(25∶0.3)20 ml,超声提取20 min,滤过,水浴蒸干,加氯仿适量溶解,滤过,定容至10 ml,作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5 g,加氯仿25 ml,浓氨试液0.3 ml,放置过夜,滤过,滤夜蒸干,残渣加氯仿0.5 ml使溶解,作为对照药材溶液。按处方量,取除苦参外的其余药味,按工艺要求制成缺苦参的样品,按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5 ?l,分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上,照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验[1],以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾开,喷以碘化铋钾试液,热风吹干。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点,而阴性供试品色谱在此位置上无斑点,见图3。
注：1,2.对照品;3,4.对照药材;5,6.供试品;7,8.阴性供试品
图3 苦参薄层鉴别图谱
3 讨论
苦参是本制剂的主要成分之一,笔者参考文献[2]对苦参进行定性鉴别,同时对方中丹参、黄芪进行了定性鉴别。试验结果显示,制剂中丹参、黄芪、苦参药材的薄层定性鉴别斑点清晰明显,结果重复性好,可作为宁心胶囊制订定性质量标准依据。本品君、臣药指标性成分的含量测定方法与标准有待进一步研究制定。
【参考文献】
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京：化学工业出版社,2005.附录31.
【关键词】金杏感冒止咳颗粒；薄层色谱法；金银花；连翘；定性鉴别
【文章编号】1004-7484（2014）06-3491-01
Identification by TLC for Jinxing Ganmao Zhike Granules
【Abstract】Objective：To establish the quality control method for Jinxing Ganmao Zhike Granule by TLC identification. Methods：Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule were identified by TLC. Results Honeysuckle and Forsythia in Jinxing Ganmao Zhike Granule could be detected by TLC. Conclusion：This method is selective，simple and accurate. It can be used for the quality control of Jinxing Ganmao Zhike Granules.
【Key words】Jinxing Ganmao Zhike Granules； TLC； Honeysuckle； Forsythia； Qualitative identification
金杏感冒止咳颗粒由紫苏叶、前胡、防风、金银花、连翘、麦冬、桑白皮、苦杏仁、羌活、川芎、牛蒡子、陈皮、板蓝根13味中药材组方，具有解表散寒，宣肺止咳，清热解毒的功能，用于感冒、头痛发热、鼻塞流鼻涕、咳嗽、咽痛、肢体酸痛等。其药品标准没有对制剂进行薄层色谱鉴别。为更好地控制该制剂的质量，笔者对处方中的金银花、连翘采用薄层色谱法进行了定性鉴别，以完善其质量标准。
1 仪器与试药
分析天平（德国赛多利斯）；硅胶G（青岛海洋化工厂分厂）。绿原酸对照品（批号为110753-200413）、连翘苷对照品（批号为110821-201213）均由中国药品生物制品检定院提供；金杏感冒止咳颗粒（河源市中医院，批号为140101，140102，140103）；阴性对照品（自制）；所有化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 金银花
取本品5g，除去糖衣，研细，加甲醇25ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。取不含金银花的阴性对照品，同法制备阴性对照品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010版中国药典第一部附录VIB）[1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，放置4小时，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰（图1）。
1 2 3 4 5
1、缺金银花阴性对照 2～4、供试品 5、绿原酸对照品
图1：金银花薄层色谱图
2.2 连翘
取本品10g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，分次移至分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取不含连翘的阴性对照品，同法制备阴性对照品溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010版中国药典第一部附录VIB）[1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各4μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰（图2）
1 2 3 4 5
1～3、供试品 4、连翘苷对照品5、缺连翘阴性对照
图2：连翘薄层色谱图
3 讨论
用薄层色谱法鉴别制剂中的金银花、连翘，薄层图谱清晰，专属性强，重现性好，且阴性对照无干扰，因此该方法可定性控制该制剂的质量。
参考文献：
【关键词】 丹芍活血胶囊；丹参；赤芍；牡丹皮；人参；薄层色谱法
丹芍活血胶囊由丹参、赤芍、牡丹皮、红花、人参、黄芪、山药、白术（炒）、天花粉、葛根等中药制成，具有健脾补肾，活血化瘀的功效。临床用于治疗糖尿病久气虚血瘀等症。笔者对处方中丹参等药材的薄层色谱鉴别进行了研究，报道如下。
1 仪器与试药
丹参酮ⅡA对照品（批号：744－8701）、丹皮酚对照品（批号：0708－9003）、芍药苷对照品（批号：0736－200118）、人参皂苷Rg1对照品（批号：0703－200118）均由中国药品生物制品检定所检所提供；薄层板：以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G（青岛海洋化工厂）薄层板自制 规格 10×10cm；紫外分析仪（）；样品及阴性对照样品均由本市红旗医院提供；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 丹参 取本品内容物15g，加乙醚25ml，置具塞瓶中，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参酮ⅡA加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液。缺丹参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，凉干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图一
2.2 牡丹皮 供试品溶液同2．1 丹参项下。取丹皮酚对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。缺牡丹皮阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各10 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（41）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与丹皮酚对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点，阴性对照样品溶液无干扰。见图二
2.3 赤芍 取本品内容物5g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺赤芍阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各4ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性对照样品溶液无干扰。见图三
2.4 人参 取本品内容物5g，加水饱和的正丁醇40ml,超声处理20分钟，滤过，滤液加氨试液40ml,摇匀，放置分层后，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取人参皂甙Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。缺人参阴性对照样品溶液同供试品溶液制备方法。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3ul,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(65:35:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色荧光斑点。见图四
3 讨论
3.1 丹参和牡丹皮均为处方中的主药，取样量是根据处方量和和制备量计算而得。结果表明此方法有良好的重现性和专属性，且快速简便，可用于对本制剂中丹参和牡丹皮的质量控制。
关键词：头风膏；薄层色谱；定性鉴别；白芷；薄荷油
头风膏为我国传统中药成方制剂，由细辛、白芷、薄荷油等30味中药组成。具有散风止痛之功效。对于治疗感受风邪，防治产妇头痛等症疗效显著[1]。为有效地监控其质量，根据头风膏的处方及制备工艺，我们对方中的主要成分白芷、薄荷油进行了薄层色谱鉴别研究，实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。
1 资料与方法
1.1仪器与试药 ZF-2型三用紫外仪；硅胶G 薄层板（100mm×200mm）；层析缸；白芷对照药材、薄荷脑对照品（均购自中国药品生物制品检定所）；3批头风膏样品（市售） ；试剂均为分析纯。
1.2方法
1.2.1白芷的鉴别 取本品10张，除去盖衬，加三氯甲烷-甲醇（1∶1）混合溶液20ml，超声处理30min，滤过，滤液挥至约2ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。按处方剂量、制法，制成不含白芷的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成白芷阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无上述斑点（见图1）。
图1 白芷薄层色谱图
1～3.供试品；4.阴性样品；5.白芷对照药材
1.2.2薄荷油的鉴别 取本品 10张，除去盖衬，加乙醚20ml，超声处理40min，滤过，滤液挥至约10ml，取滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品0.1g，加无水乙醇5ml使溶解，作为对照品溶液。按处方剂量、制法，制成不含薄荷油的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制成薄荷油阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点， 阴性样品无上述斑点（见图2）。
图2 薄荷油薄层色谱图
1～3.供试品；4.阴性样品；5.薄荷脑对照品
2 结果
处方中的白芷、薄荷油2味药的薄层色谱具有鉴别特征。
3 讨论
偏头痛在中医理论上认为其属于"头痛"、"头风"、"厥头痛"等范畴，隋代巢元方的《诸病源候论・头面风候》首先提出"头风"的病证，宋代杨士瀛《仁戎敝阜健范酝贩缤吹牧俅仓⒆醋髁烁详细的描述[2]。李东垣《东垣十书・内外伤辨》把头痛分为外感头痛与内伤头痛，并明确地指出偏头痛的病名："如头半边痛者……此偏头痛也。"从古至今，各个医家对偏头痛的发病原因皆认为主要在感受外邪，情志内伤，饮食不节，久病致瘀的基础上造成肝、脾、肾等脏腑功能失调，风袭脑络，痰浊阻滞，瘀血阻络所引起[3]。头风膏用于感受风邪，防治头痛。处方为细辛255g、白芷255g、薄荷油50.5ml、地黄40g、香附（制）40g、乌药40g、白附子20g、红花20g、三棱20g、桂枝20g、僵蚕20g、香加皮20g、莪术20g、当归20g、威灵仙20g、羌活20g、独活20g、赤芍20g、桃仁20g、全蝎20g、血余炭20g、麻黄20g、防风20g、白芷20g、秦艽20g、大黄20g、栀子20g、高良姜20g、生川乌20g、生草乌20g。以上三十味，除薄荷油外，细辛、白芷粉碎成细粉，过筛，混匀；其余地黄等二十七味，酌予碎断，与食用植物油2400g同置锅内，炸枯，去渣，滤过，炼至滴水成珠。另取红丹600g，加入油内、搅匀、收膏，将膏浸泡于水中。取膏用文火熔化，加入薄荷油及上述粉末、搅匀、分摊于纸上，即得。
色谱鉴别法是利用药物在一定色谱条件下，产生特征色谱行为（比移值或保留时间）进行鉴别试验，比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法[4]。本文所采用的方法稳定， 斑点显色清晰， 专属性及重现性好， 可作为头风膏制剂的有效定性鉴别方法。
参考文献：
[1]胡顺波， 赵晓荣， 郭洪丽. 高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素含量[J]. 中国药业， 2011， 5（16）：222-223.
[2]伍振峰， 何伟， 李勇，等. 头风宁滴丸的质量标准研究[J]. 江西中医学院学报， 2010，10 （6）：456-457.
[3]杨士豹，包慧敏， 周春燕，等. 天麻头风灵软胶囊质量标准研究[J]. 中成药， 2007， 9（4）：121-122.
关键词：薄层色谱法；药物分析；应用方法
薄层色谱法是在快速分离及定性分析少量物质常用的一种实验技术，随着此项技术的不断发展，其在药物分析领域的应用也越来越广泛，此项技术的应用，具有操作简单、灵敏度高、分离速度快、分辨率高等特点，因此，加强薄层色谱法在药物分析中的应用具有重要意义。传统的薄层色谱法精密度及重现性都比较差，因此不被重视，甚至被其他分离技术所取代，但随着薄层色谱法的不断演化，此项技术已经成为当前最简单的一种操作技术，大大满足了药品鉴定需求。而如何进一步加强此项分析法在药物分析中的应用，提高药物分析水平，也是本文要研究的重要内容。
1薄层色谱法概述
1.1薄层色谱法原理
薄层色谱法主要是指将适当的固定相涂在玻璃板、铝基片或者塑料上，形成一层均匀的薄层，等点样展开之后，根据比移值，和适宜的对照物根据同法所得色谱图的比移值进行对比。此种技术可以进行药品鉴别、杂质检查及含量测定，同时还可以跟踪反应进程。薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，通过利用各个成分对同一吸附剂的不同吸附能力，使其在移动相即溶剂流到固定相即吸附剂的过程中，会连续产生吸附作用，从而将各个成分互相分离开来。
薄层色谱法具有快速分离的特点，而且是在对少量物质进行定性分析的一种实验技术，其可以同时对多种样品进行分离处理，而且分析成本较低，对于样品的预处理要求也比较低，对于固相和展开剂的选择具有较大的自由度，因此对于不易分离的介质或含有悬浮颗粒的样品分析具有较强的适应性。薄层色谱法不仅能够灵敏、快速、高效的分离微量物质，而且操作起来简单，是非常简单的一种色谱技术，其在药物分析中的应用也必然越来越广泛。
1.2定量检测方法
薄层色谱法的定量检测方法主要包括三种：吸收测定法，对于紫外光区具有吸收性的化合物，可以应用钨灯在200-800nm的范围内进行透射处理，并采用反射吸收法进行测定。荧光测定法，化合物的本身或者在经过色谱前、色谱后的衍生后，对紫外具有一定的吸收性，并且能够释放出更长波长的化合物，此种情况下采用荧光法测定的效果显著，而且灵敏度较高。荧光淬灭法，本身无色，而且无紫外吸收，不易进行衍生的化合物，应用荧光淬灭法进行测定具有较高的可行性。
2薄层色谱法在药物分析中的应用
2.1药品鉴定
利用薄层色谱法可以鉴别指证性，两者之间是共性和个性的关系，在制备生药，分析共性化合物、共性特征的薄层色谱，从而为生药提供一个身份。根据分子水平的鉴别作用，从能够确定是否是确定的生药。薄层色谱法在药物鉴定上的应用，主要是对药品的品种、含量及成分进行鉴别。此种方法可以在薄层板上对药品成分进行直接的定量分析，由扫描得出的图谱，可以对药品的质量及鉴别依据进行评价。例如，通过应用薄层扫描法，可以对黄连的品种进行鉴别测定，并对其中所含的生物碱进行测定，另外，利用薄层扫描法还可以对土荆皮中的乙酸含量进行测定，以辨别药品的真伪。药品的含量较为复杂，尤其是中药药材，含量较为复杂，属于复方型制剂，因此，通过应用薄层色谱法对于药品含量进行鉴别测定，并辨别真伪具有重要意义。
2.2杂质检查
对于药品中的杂质检查，一般会采用色谱法，效果显著。根据物质的性质，可以选择专属性好，而且灵敏度高的薄层色谱法进行测定。薄层色谱法的设备较为简单，而且操作简便，但由于对重现性和精密度a生影响的因素比较多，在检查一般杂质时，效果较好，而对于要求高的杂质，则无法满足要求。对于此种情况，则可以采用反相薄层色谱法进行测定。例如，应用薄层色谱法对复方氨酚烷胺颗粒的相关物质进行测定，应用0.5%的羧甲基纤维素钠硅胶板，选择氯仿一丙酮一甲苯作为展开剂，然后在紫外光灯254nm环境下进行检视处理，检出的结果显示，氯苯乙酰胺的杂质斑点和其他主药物成分的斑点良好分离，空白样品中溶液的斑点对于杂质的斑点未产生干扰，具有较好的重现性，而且比移值适当，能够有效的检出其中的相关物质。
2.3含量测定
薄层色谱法也可以对药物的含量进行测定，例如，利用薄层扫描法对芪黄胶囊中的黄芪甲苷含量进行检测。应用定量的毛细管将黄芪甲苷对照品中的溶液吸取一部分，然后将样品溶液放置在薄层板上，将氯仿、甲醇与水的下层溶液作为展开剂，其中，三者之间的比例为13：6：2，在10%中的硫酸乙醇中进行显色处理，再在105℃的烘箱中进行烘烤，直到斑点清楚的显色出来。利用薄层扫描法分别在390-700nm的范围内进行扫描处理。对于本品含量检测的案例，之前有人应用高效液相紫外检测器对药品含量进行检测，但结果并不如意，而通过采用薄层扫描法进行含量测定，结果较为精确，而且稳定性较好，可以对检测方法及进行有效控制。
2.4基层药品检验
薄层色谱法属于一种快速鉴别方法，通过将此项技术应用于基层药品检验中，从而发挥打假作用，快速鉴别药品的真伪。另外，对于结构类似的同类化合物，薄层色谱法也可以对其进行检测，不仅灵敏、高效，而且简便、快速。据此，还可以根据薄层色谱法对药品的检验建立波层色谱系统，应用硅胶板，将正乙烷、醋酸乙酯和氨水作为展开剂，将其在碘蒸气中进行显色处理，然后将此应用到大环内酯类的抗生素中进行快速鉴别处理，而通过后续一系列的证明显示，此种分析方法的重现性好，能够在基层现场对药品进行快速检测，从而达到理想的鉴别效果。
结束语：
【关键词】辽源七厘散 红花 大黄
中图分类号：R9文献标识码：B文章编号：1005-0515（2010）11-213-01
辽源七厘散系由血竭、红花、大黄、儿茶、降香等10余种中药配制而成的复方散剂。具有舒筋活血、散瘀止痛之功效，用于跌打损伤、瘀血内停、扭腰岔气、红肿作痛。该药品标准收载于部颁标准中药成方制剂第六册[1]。原标准中只采用了镜检的方法对质量进行控制，有一定的局限性，本文建议增加薄层色谱的方法对红花、大黄进行定性鉴别。
1 实验材料
1.1 实验仪器：ZF―2型三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）；AS―3120超声清洗机（天津仪器有限公司）
1.2 试剂与试药：硅胶H（北京化工厂），所用试剂均为分析纯。红花对照药材、大黄对照药材及大黄素对照品均为中国药品生物制品检定所提供；辽源七厘散为市售，阴性对照品照原标准制法项下方法制得。
2 定性鉴别
2.1 红花的鉴别
2.1.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加70%丙酮溶液40ML，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。红花阴性对照液同法制备。另取红花对照药材0.5克，加70%丙酮5ML，同法制成对照药材溶液。
2.1.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录）试验，[2]吸取供试品溶液和阴性对照液10微升，对照品溶液3微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以醋酸乙酯―甲酸―水―甲醇为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品无相应斑点。
2.2 大黄的鉴别
2.2.1 样品溶液、阴性对照液及对照药材溶液的制备：取样品5克，加甲醇40毫升，超声处理15分钟，滤过，取滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，加盐酸1毫升，加热回流30分钟，放冷，用乙醚提取2次，每次20毫升，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿2毫升使溶液，作为供试品溶液。大黄阴性对照液同法制备。另取大黄对照药材0.1克，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1亳升的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 薄层色谱鉴别：照薄层色谱法（中国药典2005版一部附录）试验，吸取上述3种溶液各4微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，目光下检视，斑点变为红色。阴性对照品无相应斑点。
3 讨论
该药为中药复方制剂，成分复杂，笔者通过多次试验，筛选出合理的重现性好的方法，对方中主要药物进行质量控制，弥补了原标准中，对处方中药材主要成分未加鉴别的缺陷。
参考文献
[1]《卫生部药品标准中药成分制剂》第六册1993.51
【关键词】 祛斑养颜丸;当归;白芷;定性鉴别
祛斑养颜丸是我院自制制剂(豫药制字Z05050039),临床应用时间久,疗效稳定确切。主要由当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等组成,经粉碎泛丸而成的纯中药制剂,具有活血祛瘀、滋肾养肝功效,主要用于面部色素沉淀(蝴蝶斑)为了保证制剂的质量和临床疗效,采用薄层色谱法对制剂中的当归、白芷进行定性鉴别分析。结果表明,当归、白芷都具有明显的特征斑点,且斑点清晰。其结果简便、快速,为祛斑养颜丸的质量标准提供了定性的检测方法。
1 实验材料与制备
1.1 祛斑养颜丸(安阳市中医院自制制剂)三批,对照药材当归、白芷(符合中国药典质量标准),所用试剂乙醚、乙酸乙酯、苯、石油醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯,硅胶G(青岛海洋化工厂产品)。
2 处方与制备
2.1 处方 当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等。
2.2 制备 取上方药品,按生产工艺粉碎,泛丸,干燥,打光即得。本品为棕褐色水丸,味微苦。
图1 祛斑养颜丸当归的鉴别薄层层析
1-3供试品 4当归药材溶液 5阴性溶液
3 定性鉴别
薄层板的制备硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠溶液、0.4%NaOH溶液以1:2:1的比例于研钵中充分研匀,均匀涂布于5 cm×20 cm玻璃板上,厚约0.5 mm,室温晾干后,经110℃活化60 min,置于干燥器内,备用。
3.1 当归的鉴别 供试品溶液的制备称取祛斑养颜丸2 g,研细,加乙醇20 ml,超声处理15 min,过滤,滤液浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。当归对照药材液的制备取当归对照药材粉末1 g,按供试品液同法制备。阴性对照液的制备按处方量自制缺当归的阴性对照样品,称取本品2 g,按供试品液同法制备。薄层层析按薄层色谱法试验[1],吸取当归对照药材液4 μl,供试品液和阴性对照液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,上行展开18 cm取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视[2]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显三个相同的亮蓝白色荧光斑点,而缺当归的阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。
3.2 白芷的鉴别[1] 取本品4 g,研细,加甲醇10 ml,浸泡lh,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品。按制剂处方比例与工艺,除去白芷,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。另取白芷药材约1 g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各8 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照色谱无干扰。结果见图2。
图2 祛斑养颜丸白芷的鉴别薄层层析
1阴性溶液 2白芷药材溶液 3-5供试品
4 讨论
当归醇溶性成分有香荚兰酸(vanillieaeid)、阿魏酸(ferulieaeid)、6-甲氧基-7-羟基香豆精;脂溶性成分蒿苯内酯、十四醇-1、棕桐酸、新当归内酯(Angellicide)等,分子色谱分析当归的活性成分蒿本内酯和阿魏酸[3,4]。白芷饱和烃类含量最高,在挥发油中约占 36.33%(如甲基-环癸烷22.4% ,环十二碳烷4.69% ,环十四碳烷4.17%等);其次为醇类,在挥发油中占29.79 %(如1-十二烷醇8.6%,十三烷醇5.53%,1-十四烷醇 5.10%等);以及各种不饱和烃类,在挥发油中占16.2%,三者之和占总挥发油的82.32%。此外,还有少量的醛、酮、酯以及苯的衍生物等,欧前胡素、异欧前胡素和水合氧化前胡素是白芷中的主要成分,作为对照品可以鉴定白芷。我院生产的祛斑养颜丸采用道地药材,恪守传统炮制方法,疗效确切。随着时展,传统的检验方法不能满足定性定量的要求,薄层色谱法是定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。用方中当归、白芷进行了化学成分定性鉴别。经试验证明,本文所建立的当归、白芷薄层层析条件,分离效果较好,方法简便易行,结果准确可靠,重复性和可鉴别性良好 ,从而可为祛斑养颜丸的质量控制提供科学依据。
参 考 文 献
[1] 中国药典,2005:一部, 附录.
[2] 马琳,徐丽.接骨片的质量控制研究.药学实践杂志,2000,18(5):307-308.
[3] 孔亮,邹汉法.以血清白蛋白为固定相的分子生物色谱分析几种中药活性成分的研究.高等学校化学学报,2000,21(1):36-40.
[4] HailinWang,lingKong,HallfaZou,Screening and Analysis of Biologieally Aotive Compound in Angelica sinenss by Molecular Binchromatography,Chromatographia,1999,50:7-8.
关键词: 妇科九; 薄层色谱鉴别
妇科丸为一藏药经验秘方由肉桂、余甘子、枸杞子、胡椒、山柰、朱砂、肉豆蔻等9味药制成的水蜜丸，具祛风镇痛、调经活血、清热消炎、养颜祛斑之功效:用于妇女血症、月经不调、痛经闭经、附件炎、子宫肌瘤等。笔者对方中肉桂、余甘子、山柰进行了薄层色谱鉴别研究［1，2］ ，现将结果报道如下。
1 实验材料
妇科丸，云南晨霞掌纹医学研究所提供（批号040910）。硅胶g、gf254 薄层板，青岛海洋化工厂分厂出品。桂皮醛、没食子酸、对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，中国药品生物制品检定所提供。所用溶剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 肉桂的鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品20g，研细，加乙醚50ml超声处理20min，滤过，滤液低温挥干，残渣加无水乙醇2ml溶解，作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液的制备
取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成1μl/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
取缺肉桂药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.1.4 薄层层析
吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同橙黄色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图1。 2.2 余甘予的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.2.2 对照品溶液的制备
取没食子酸对照品，加乙醇制成l mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
取缺余甘子药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.2.4 薄层层析
吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1）为展开10cm，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同蓝色斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图2。 2.3 山柰的鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备
取本品20g，研细，加乙醇50ml超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml溶解，作为供试品溶液。
2.3.2 对照品溶液的制备 取对甲氧基桂皮酸乙酯对照品，加甲醇制成2mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
2.3.3 阴性对照品溶液的制备
取缺山柰药材的样品，按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
2.3.4 薄层层析 吸取上述两种溶液各10ml，分别点于同一硅胶gf254 薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯（18∶1）为展开剂，展开10cm，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同绿蓝色荧光斑点。阴性对照液色谱无此斑点。见图3。
3 讨论
3.1 肉桂鉴别
该处方中肉桂为主药，并且其主要成分明确，故以肉桂中的重要指标成分“桂皮醛”作为薄层色谱鉴别的对照品进行对照。本品为一中药复方的水蜜丸，所含成分复杂因此供试品溶液制备时，分别比较了甲醇提取、乙醚提取及氯仿提取等多种提取方法，结果乙醚提取方法制备的供试品溶液层析效果最佳。
3.2 供试品溶液的制备方法
实验中曾比较了加热回流提取方法制备供试品溶液，比较后发现采用加热回流法制备的供试品溶液，桂皮醛有一定损失，在薄层色谱中斑点不明显;余甘子和山柰的薄层色谱与超声提取法差异不显著，考虑到试验的简便性，决定采用超声处理法制备供试品溶液。
参考文献:
［1］ 国家药典委员会.中国药典，ⅰ部［s］.北京:化学工业出版社，2000:23-142.