色谱分析法范文

色谱分析法范文第1篇

不好啦！昨晚，有人从学校里偷走了一台笔记本电脑，里面记录了老师和学生的重要信息。没有了它，学校、老师和学生都将损失重大。窃贼先后寄来了三封勒索信，勒索信用黑色墨水书写。它们分别是：

你们有本事找到笔记本电脑吗？还是别做梦了！

快快准备好1万元赎金，交货地点下次再通知！

周日早上把赎金放在中国科技馆东门第三个垃圾桶！

罪犯是谁？年轻的科学家们，行动起来，赶快破案吧！

在本次活动中，同学们将以滤纸、黑色墨水和水为材料，利用一种叫做“纸色谱分析法”的科学技术手段来分析犯罪证物。同学们会检测一系列钢笔，并揭开黑色墨水的色素组成。通过将钢笔检测结果与勒索信的检测结果对比，同学们将鉴定出坏人用于书写勒索信的神秘钢笔究竟是哪一支。

破案准备：

水、滤纸、小塑料杯、“抓贼”科学卡、不同的黑笔、勒索信（证物）、装水大塑料杯、铅笔、胶条、剪刀

破案步骤：

第1步：

提问：年轻的科学家们，面对这些证物，你将会怎样做呢？请大家积极思考，并发表各自的意见。

第2步：

请同学们将滤纸剪成2厘米×10厘米的条状，每位同学需要4条。

第3步：

每位同学在自己的小塑料杯中倒入1cm深的水。

第4步：

演示一个空白色谱分析实验，指导操作方法。

取一个滤纸条，一端用胶条固定在铅笔上，另一端垂到塑料杯中，接触杯中的水。如下图所示。

第5步：

为同学们展示4支作为证物的钢笔，指出每支钢笔都有号码标记。将钢笔下发下去，每位同学选择一支钢笔，用钢笔在距离滤纸条底部2指宽的位置作一条标记线，并将滤纸条另一端用胶条固定在铅笔上。接下来请在滤纸条顶部做上标记，写下证物钢笔编号。

准备就绪，同学们可以将滤纸条放入水中，开始实验。请注意：墨水线不能接触到水。

第6步：

实验3-5分钟，随着水沿着滤纸条不断上移，此时下发科学卡给每位同学，让他们记录自己的观察现象，并研究实验结果。

第7步：

移开滤纸条，将它放于桌边晾干。再用另一只钢笔重复之前的实验步骤，直到每位同学都亲自检验过所有的4支钢笔证物。

第8步：

将勒索信剪成至少6条，分发给同学们。请同学们在勒索信上作同样的纸色谱分析实验，仔细观察。

第9步：

请同学们在接下来的5分钟内，仔细观察色谱分析结果，我们就可以找出嫌疑犯了。

科科熊：

在大家的努力下，我们破获了这起勒索案。

这里我有几个问题要问问大家：

1、滤纸放入水中后，为什么水看起来沿着滤纸条向上移动了？

答案：当滤纸条与水接触，由于纸具有多孔性，不管纸的方向是什么，水都会被吸入纸的纤维中。水的上移是滤纸多孔通道中表面张力足够大，大到克服重力的结果。这也叫做毛细作用。

2、滤纸条上的颜色来自哪？

色谱分析法范文第2篇

1．1液质联用技术液质联用技术将高效液相色谱仪与质谱仪联接起来使用，即把色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的强定性能力结合起来，在氨基酸分析中得到了广泛的应用。与一般的液相色谱法相比，液—质联用技术不但可分离各种氨基酸，而且可以对未知的氨基酸成分进行鉴定;由于使用质谱仪作为检测部件，还可以不用对样品进行衍生。王萍等采用高效液相色谱—电喷雾质谱法鉴定出了青稞幼苗提取物中的13种氨基酸，证明是一种理想的全谱氨基酸分析方法。Maoetal也利用液质联用技术测定了生物样品中6种硒代氨基酸。此外，串联质谱技术在氨基酸分析中的应用也受到了关注。汤新星等基于高效液相色谱—电喷雾串联质谱及固相萃取技术，建立了分析大鼠血浆中氨基酸的方法，为筛选新的急性辐射损伤标记物提供了实验依据。

1．2气质联用技术氨基酸也可通过气相色谱法进行分离，但氨基酸沸点高，必须通过衍生化处理成为低沸点、易气化的化合物，再利用试样中各组分在两相间的分配系数不同进行分析。目前最常用气质联用技术对氨基酸进行检测。王建等利用盐酸把菌体蛋白水解成氨基酸，再通过分离、浓缩、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物进行气相色谱分离和质谱法检测，获得了15种菌体蛋白氨基酸的13C标记丰度信息。李长田等采用气相色谱—质谱法测定了松茸子实体和液体发酵菌丝体氨基酸等物质，结果表明，松茸子实体和发酵菌丝体二者氨基酸的种类相同，但发酵菌丝体中某些氨基酸的含量高于子实体中的含量。Mudiametal则首次应用固相微萃取—气质联用技术测定了尿液和毛发中的20种氨基酸，在分离前采用氯代甲酸乙酯对氨基酸进行柱前衍生化处理，该方法灵敏、快速。

1．3超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术是色谱分析技术的最新发展成果之一，与常规高效液相色谱相比，最主要的差别是采用了超微细度的固定相颗粒，因而单位柱长的柱效大大提高，实际使用中就可用更短的色谱柱达到常规色谱柱的分离效果，使得整个分析时间大大缩短。该技术已应用于许多样品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孙言春等利用超高效液相色谱法测定了史氏鲟、达氏鳇和小体鲟卵中17种氨基酸的含量，完成一次分析仅需10min。超高效液相色谱法还被应用于快速分析和鉴定3种生菜中的氨基酸，并发现了10种由已知氨基酸和倍半萜内酯所形成的新结构单元，为生菜等植物所具有的潜在生物活性找到科学依据。

2蛋白质分析

蛋白质是生命的物质基础，几乎参与生命活动的每一环节，在机体的生长、发育、代谢、衰老等过程中发挥重要作用。但蛋白质种类很多，在分子量大小、带电性、分子结构和生物特异性等方面均有很大差异。因此在分离模式、定量和定性方法上都有很大差别。根据分离原理的不同，用于蛋白质测定的液相色谱法主要可分为反相色谱法、排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、疏水相互作用色谱法和逆流色谱法等。此外，还包括基于色谱分离技术和检测技术等发展而来的液质联用技术、多维液相色谱法和超高效液相色谱法等。目前用于生物样品中蛋白质检测的主要方法及其典型应用见表2。

2．1反相色谱法反相色谱法主要利用被测组分对极性流动相和非极性固定相的作用力不同加以分离。这种分离系统在液相色谱分离模式中使用最为广泛。对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注。Silvaetal采用反相色谱—质谱技术分离测定了人血清中的11种常规蛋白的浓度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色谱柱，建立了测定牛奶中主要蛋白质(4种酪蛋白与乳清蛋白)的反相高效液相色谱法，在波长214nm处对分离后的蛋白质进行紫外检测。于海洋等则用纳升级反相液相色谱—串联质谱系统分析了锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物，鉴定得到60种蛋白质，其中与抗氧化相关的蛋白质有3种。

2．2排阻色谱法排阻色谱法是根据被测组分在固定相中的渗透能力不同而分离的。这种色谱法采用多孔性凝胶为固定相，较小的分子较易被保留，因而是依照分子量的大小顺序出峰。生物体中各种蛋白质分子量常常差异很大，很适合用排阻色谱法进行分离。利用排阻色谱法将溶液中的蛋白质按照分子量大小进行分离，再配合特征波长的紫外检测器，可有效地将目的蛋白捕获并测定。Bondetal借助排阻色谱技术，并配合双波长紫外检测，研究了在不同环境条件下IgG1单克隆抗体的含量水平及聚合降解等特性。重组人白介素-1受体拮抗剂蛋白的测定也可采用这种方法，在0．018－2．4mg•mL－1范围内，该方法的线性关系良好，回收率为99．1%，相对标准偏差为1．09%。

2．3离子交换色谱法离子交换色谱法主要是利用蛋白质在pH值高于或低于等电点时可分别带负电荷和正电荷的特点而进行分离。不同蛋白质组分离子对作为固定相的离子交换剂的交换能力不同，保留时间也不同。在大孔硅胶表面通过聚合键入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制得的强阴离子交换色谱填料，可用于鸡蛋中卵清蛋白的分离纯化，所需时间在20min之内。隋少卉等则用强阳离子交换色谱分离了肝癌细胞中磷酸化蛋白，并与等电聚焦技术进行比较，结果表明，在分离效果方面前者优于后者，但在定量分析的稳定性方面，后者则优于前者。在多维色谱分离系统中，离子交换色谱常被作为第一维，以实现对蛋白质混合物的预分离。

2．4液质联用技术蛋白质在紫外区有吸收，因此在分离之后可以不经衍生直接用紫外检测器测定，但紫外检测器对蛋白质的鉴定能力差。液质联用法兼具强分离和强定性能力，而且灵敏度高，更适合于复杂蛋白质的分析。各种类型的色谱分析法都可与质谱法联用，实现对蛋白质的高效分析。这种色质联用技术已用于毛白杨次生维管系统蛋白、人体肠组织运输蛋白和晶状体蛋白等的分析测定。

2．5多维高效液相色谱法多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱，通过一定的接口和切换技术进行不同色谱分离模式的组合，完成对复杂样品中待分析组分的分离。与一维液相色谱相比，多维液相分离系统具有更高的峰容量和分离能力，因而已在蛋白质分析和蛋白质组学研究中得到越来越多的应用。其中，离子交换色谱—反相高效液相色谱是最常用的分离系统。血浆中高丰度蛋白质的存在严重干扰低丰度蛋白质的检测，利用强阴离子交换色谱—反相高效液相色谱二维液相色谱技术，可使血浆蛋白质得到充分分离，再借助串联质谱对血浆中的高丰度蛋白质进行色谱定位并去除。

2．6超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术已用于大鼠肝组织、人体膜组织蛋白及奶粉等生物样品中蛋白质的快速检测。Jietal建立了超高效液相色谱—多反应监测串联质谱法，可同时测定3种人细胞膜运输蛋白，线性范围为0．2－20μg•mL－1，精密度和准确度均可控制在15%以下，为膜蛋白在人体内外表达的研究提供帮助。Zhangetal把超高效液相色谱—串联质谱法应用于婴幼儿配方奶粉和乳清蛋白浓缩物中牛乳清蛋白含量的测定，该方法的回收率、重现性和检出限均符合实际样品测定的要求。

3小结

综上所述，色谱分析技术可应用于不同生物样品中各种氨基酸和蛋白质的含量分析和组成鉴定。色谱分析技术已从较简单的气相色谱和液相色谱技术，发展到色谱—质谱联用技术，再到多维色谱技术和超高效液相色谱技术等等。随着科技的进步和生物科学研究的不断深入，将会有更多符合实际需要的新色谱技术出现，可为氨基酸和蛋白质的分析寻找到更加理想的分离检测模式。

色谱分析法范文第3篇

关键词：气相色谱分析法 粗甲醇 精甲醇

气相色谱分析法因其快速、高效、用途广泛，已经成为化工生产中一种必不可少的分析检测手段。在甲醇生产过程中，采用气相色谱分析法进行系统测定，有利于工艺生产分析参数的确定，能够为提高产品产量和质量、优化工艺条件、降低消耗、稳定生产操作提供可靠的数据资料。

一、粗甲醇中甲醇、水、乙醇及杂质的测定

粗甲醇是精甲醇生产的中间产品，它的质量好坏直接影响到精甲醇的质量和生产的稳定。目前，采用气相色谱仪检测粗甲醇中的水、甲醇、乙醇及其它杂质含量。

1.甲醇、水、乙醇含量的测定

采用GDX-101色谱柱，使用热导检测器（TCD），层析室温度为120℃。甲醇、水、乙醇的色谱图如图l所示。仅需5～6分钟即分析完毕。

1-水；2-甲醇；3-乙醇

2.粗甲醇中杂质组分的测定

采用PEG200o/GDx一103色谱柱，采用内标法定量，层析室温度为120一200℃，使用火焰离子检测器。同一根色谱柱无法将全部组分测定出来。甲醇中有机杂质总量不大于2%，其它杂质含量低，对生产影响不大。粗甲醇中杂质色谱图见图2。

图2 粗甲醇中杂质色谱图形

1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丙醇5；一丁酮；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一戊醇，11一异戊醇；12一正戊醇；9、13、14、15一未知峰；16一内标物

二、精甲醇中杂质和精馏塔残液中甲醇及其组分的测定

1.精甲醇中杂质的测定

采用PEG-2000/eDx-03色谱柱，内标法定量，层析室温度为140℃，使用FID检测器。采用气相色谱法对精甲醇中微量醛、酮进行测定，从谱图中（见图3）可以看出影响精甲醇羰基化合物指标的是甲基异丙基甲酮、丁酮、已酮、正戊醛等。这些杂质利用色谱法的高分离效能将其中各种物质依次分别测出。

（分钟）

图3 醛、酮分析谱图

目前常用的分析方法是化学分析法，两种方法分析数据对照见表1。

表1 醛酮色谱分析与化学分析对照

注：化学分析的拨基化合物数据是产品中各种碳基化合物的平均含量，不是总量。

从表l中数据可以看出，色谱分析和化学分析有较好的一致性。采用色谱分析灵敏度高，可以分别测出醛、酮含量，准确性高，分析速度快。因此，用色谱法分析甲醇中的醛酮含量在生产控制中有一定的指导作用。

2.精馏塔残液中甲醇及其组分的测定

精甲醇生产的残液中含有一定量的甲醇和其它有机物，如排放控制不好将会造成消耗上升且污染环境。因此，必须严格控制残液中甲醇含量这项指标。用气相色谱法直接测定甲醇浓度，排除了其它物质的干扰，能够精确地测定精馏塔残液中甲醇及其组分。采用GDx-103色谱柱，用内标法进行定量，层析室温度为120～200℃。残液分离谱图见图4。残液中有机物含量汇总见表2。

图4残液分离谱图

1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇；4一正丁醇；5一丙酮（内标物）；6一仲丁醇；7一异丁醇；8一正丁醇；10一2一戊醇，11一异戊醇.12一正戊醇；9、13、14一未知峰

表2 残液中有机物含量汇总表

注：总量B是不包括甲醇的有机物总量

本实验所用色谱为GC4000色谱仪，数据处理采用S-1数据处理机进行处理、数据的稳定性和可靠性较微机处理要差。所以建议单位有条件的情况下该有微机工作站处理数据。

参考文献

[1]曹冲.气相色谱法测定甲醇甲醇含量方法研究．当代化工． 2011，02.

[2]刘海学；刘秋娟；杨志岩. 气相色谱法测定甲醇含量的研究.中国造纸学报.2009，03.

色谱分析法范文第4篇

关键词：卷烟烟气；主要有害成分；色谱法

中图分类号：S572 文献标识码：A 文章编号：1003-4374（2012）02-0052-03

1.引言

吸烟与健康是世界范围关注的重大课题。根据加拿大政府名单，卷烟烟气中的有害成分共有46种，包括焦油、烟碱、一氧化碳、B[a]P、氢氰酸、氨、4种烟草特有的亚硝胺（TSNAs）、2种氮氧化合物、7种酚类化合物、8种羰基化合物、7种金属元素、4种芳香胺、5种挥发性成分以及3种半挥发性成分。色谱法是一种物理化学分离分析方法，它既是一种极好的分离纯化的方法，也是一种进行精确定性、定量分析的方法。它具有高分辨效力、高分析效率、高灵敏度、操作简便和应用广泛的特点，是现代实验室中常用的分析手段之一，非常适用于卷烟烟气中复杂组分的分离纯化及定性定量分析。本文对国内外按照色谱法分析卷烟烟气中主要有害成分的方法优缺点进行归纳总结，为从事卷烟烟气有害成分分析的工作者提供技术参考。

2.色谱分析法

2.1气相色谱法（GC）

气相色谱法最早用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化工、医药、烟草、食品分析和环境监测等领域。据统计，能用气相色谱法直接分析的有机物约占全部有机物的20%。气相色谱法具有分离效能高、选择性好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快（几秒至几十分钟）及应用广等优点。但受样品蒸气压限制，对于挥发性较差的液体、固体，需采用制备衍生物或裂解等方法，增加挥发性。

卢红兵等利用毛细管GC-氮磷检测器（NPD）分析了4种TSNAs，能够将难分离的NAB和NAT分开，回收率为84.16%-93.36%，RSD为6%～12%，该方法首次分离了NAB和NAT。郭黎平等用GC-TEA对卷烟烟气中的TSNA和挥发性N-亚硝胺的含量进行了对比分析，为烟草中TSNAs含量比对奠定了基础。谢复炜等用GC-TEA测定了国内外主要品牌卷烟主流烟气的4种烟草特有的N-亚硝胺，4种TSNAs分析的检测限均低于1ng伎，回收率均在86%以上。研究结果显示国内烤烟型卷烟中NNK含量远远低于国外的混合型卷烟。此外，金永明等发明了GC-TEA测定TSNAs的专利，该专利对仪器原理、色谱条件以及TSNAs分离特点进行了详细的阐述。

毛多斌等用气相色谱法分析了10种国内外混合型卷烟烟气中的17种酚类物质，各酚的回收率在55%以上。虽然该方法回收率不是很高，但是目前分析出最多的酚类物质。苏国岁对卷烟烟气中的对、间甲酚进行了气相色谱分析，回收率为95.07%-97.55%，RSD为4.22%。气相色谱法测定烟气中的氢氰酸是在酸性溶液中通过氯胺-T将CN-转化为氯化氰，而后将氯化氰溶解在正己烷中，经色谱（GC）分离后通过电子捕获检测器（ECD）或氮磷检测器（NPD）进行检测的分析方法。一般粒相物质和气相物质是单独进行分析的。荣星通过甲基化作用，把CN-转化为乙腈，用FID也可检测出来。此种方法的优点在于操作方便，灵敏度高，干扰少，应用前景好。

2.2液相色谱法（LC）

液相色谱法是近年来发展较为迅猛的检测方法，广泛应用在食品、医药、环境、烟草、生物工程等领域。液相色谱不受样品挥发性的约束，分子量较大、沸点较高的有机物以及无机盐类，都可用高效液相色谱法（HPLC）进行分析。对于气相色谱难分析的热稳定性差的物质有着独特的优点，但同气相色谱法相比，它的分离度差，选择性不佳，灵敏度比较低。

杜咏梅等采用固相萃取一高效液相色谱法测定主流烟气中的B[a]P，该方法的回收率为93.3%～97.2%，相对标准偏差为1.5%。张峻松等采用HPLC测定主流烟气中的B[a]P，该方法回收率≥91.2%，相对标准偏差

陈章玉等用HPLC测定卷烟主流烟气中的7种酚，各酚的回收率为95%～104%，RSD为2.6%～3.5%。孟冬玲用HPLC测定了卷烟烟气中的7种酚，回收率为96.6%～100.6%，RSD为1.2～2.6%，此方法比前者的相对标准偏差更低，分析结果更精确。谷勋刚译文中评估高效液相色谱法是否是一种定量分析烟气中一元酚类衍生物的有效而可行的方法，结果表明此方法可用于检测样品分析和实验室常规分析。刘芳等采用超声萃取一快速HPLC法测定了卷烟主流烟气中苯酚、甲酚和苯二酚，该方法的相对标准偏差为1.92%-4.62%，回收率97.9%～100.3%，检测限为5.74～14.70ng/支。2，3

GC-MS

GC-MS是最常用的检测易挥发和半挥发性有机物的方法，具有很高灵敏度，可同时进行定性和定量分析，能满足痕量有机物分析要求㈨。GC-MS不仅具有毛细管柱气相色谱的高分离效能，而且从质谱图中可以获得有关化学结构等丰富信息。采用这种联用技术不仅可分离痕量、复杂、多组分的有机物，而且进一步增强了质谱的鉴定能力。

夏巧玲等[21，22]比较GC-MS和HPLC两种方法测定卷烟烟气中的B[a]P，确定GC/MS的标准分析方法。该方法B[a]P的检测限为1，44ng/mL，回收率为99，45%～102，40%。此外，还采用GC/MS测定了卷烟烟气中的3种稠环芳烃。张国安等㈤采用GC/MS测定了多环芳烃含量，并证明其与焦油含量有良好的相关性。魏万之等[24]也采用此方法同时测定了烟气中15种多环芳烃，各多环芳烃在20～1 000txg/L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0，32lxg/L，即0，13ng/支，远低于文献∞]的0，2ng伎。王保兴等∞]测定了10多种典型多环芳烃的定性定量分析方法。王神等㈨全二维气相色谱/飞行时间质谱初步鉴定出卷烟主流烟气中的616种多环芳烃，对发现新的PAHs及探讨其对健康的影响具有重要意义。路鑫等忉]用全二维气相色谱/飞行时间质谱表征了卷烟主流烟气中250种酚类化合物。

2.4LC-MS

液相色谱一质谱（LC-MS）联用技术自70年代以来，经过20多年的发展已趋向成熟，且应用日益广泛。LC-MS联用技术集LC的高分辨能力与MS的高灵敏度、极强的定性专属特异性于一体，并简化了样品处理过程，特别适合于高极性化合物的分析。双质谱联用（LC-MS-MS），虽然曾因检测费用过高而使其应用受到限制，但现在也已受到广泛重视。LC-MS-MS与LC-MS相比较，检测结果更准确，给出更多的未知物质的结构信息，灵敏度与选择离子监测（SIM）模式的LC-MS相同。

毛友安等以LC-MS-MS测定烟气中4种TSNAs，方法检出限为0.05～0.24ng/mL，回收率为90.2%-95.1%。丁时超等用LC-MS-MS定量分析了4种TSNAs，方法回收率可达到96.8%～103.2%，4种TSNAs在0.1～500ng/mL内呈良好的线性关系，比前者有了进一步的改善。最近吴名剑等报道了高效液相色谱一三级四极杆质谱法测定了12种卷烟样品中的4种TSNAs，方法回收率为94.0%～103.5%，NNN、NAT、NNK和NAB的检测限分别为0.07ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/mL和0.04ng/mL。该方法是目前较常用的方法。

3.结束语

色谱分析法范文第5篇

关键词：室内空气 污染物 气相色谱法

目前，随着人们生活水平的日益提高，办公和居住场所的装修水平也越来越高档，加上各种豪华家具搬进房内，导致室内空气污染。人的大部分时间是在室内度过的，因此室内空气质量与人们的健康息息相关。挥发性有机物(VOCs)的含量是室内空气质量的重要衡量标准之一。室内挥发性有机物虽然仅为痕量，但成分复杂繁多，而且这些污染物可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，可引起人体感官刺激以及其他许多不适症状，是产生病态建筑物综合症(SBS)的主要原因之一[1-2]，长期受其影响对人体具有致畸、致突变和致癌等危害。因此对室内挥发性有机物的研究成为当前一个热点，鉴于其痕量且成分复杂的特点，选择合适的分析方法对室内空气质量的测定及研究具有重要意义。环境空气中VOCs的采集主要采用滤膜采样[3]、罐取样技术[4，5]、吸附管浓缩法等。滤膜采样主要适用于环境大气长时间采用，对于室内空气应用较少；罐取样技术目前在国外应用较多，但该技术必须保证罐中样品的稳定性，并且其成本较高，操作复杂，不利于普及；而吸附管浓缩法具有设备简单、操作简便、样品保存时间较长等优点，因此有着广泛的应用前景。样品的预处理通常采用热解吸或溶剂解吸法，与溶剂解吸法比，热解吸法具有较高的灵敏度，可以避免溶剂对分析样品的干扰。目前对VOCs的检测常用的方法有气相色谱(GC)、气相色谱一质谱(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)及荧光分光光度法等，其中最常用方法是GC和GC―MS[6]。笔者研究了Tenax GC吸附／热解吸毛细管气相色谱法测定室内空气中VOCs时的试验条件，并讨论了VOCs的定性及定量分析方法、采样效率、分离度等。

一、试验部分

1.仪器与试剂

1.1仪器LY-110型气体采样泵(0-0.5L/min)；内装200mgTenax GC的采样管；4560液-固气态有机物吹脱捕集仪，RJ-Ⅲ热解吸仪；GC-5890H气相色谱仪(氢火焰离子化检测器FID)，SSQ710色谱质谱联用仪。

1.2试剂苯（色谱纯），甲苯（色谱纯），正癸烷（色谱纯），二氯甲烷（分析纯）。

2.样品的采集

2.1采样管的处理采样管每次使用前都要进行活化处理，在200℃下用30ml/min的氦气吹扫20min，在通氦气的情况下冷却至室温，密封后放入零度以下的清洁冰箱内保存。

2.2样品采集采用小体积、低噪声采样器，用长12cm、内径3mm、内装200mgTenaxGC有机吸附剂的采样管采集空气中的VOCs。在采集样品前应对采样系统进行气密性检查，不得漏气。采样系统流量要保持恒定，采样前和采样后用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5％。

3.样品的解吸与检测

采用热解吸进样技术对样品进行解吸，解吸时间主要取决于待测样品与吸附剂的作用，解吸过程需要一定的时间，但对于一次热解吸，太长的时间使样品初始谱带变宽，不利于分离。因此，试验使用二次热解吸装置。二次热解吸装置是在样品吸附管和色谱柱之间增加了一个冷阱。待测样品从吸附管中解吸后，被冷阱捕集，然后再快速加热冷阱，使VOCs随载气进入GC进行分离。

3.1采样管解吸条件冷阱温度：26℃；吹扫时间：11min；吹扫气体(He)流量：30mLmin-1；采样管加热温度：180℃。冷阱加热解吸条件：冷阱温度：220℃；解吸时间：5min。

3.2色谱分析条件采用HP-5(PH MF，交联5％苯甲基硅烷)毛细管柱，规格为30m×0.32mm×0.25μm；程序升温：40℃：保留5min，8℃min-1升温至25℃，并保留2min；载气为氦气，流速45mLmin-1；柱前压力47kPa；氢气流速40mLmin-1；空气流速450mLmin-1；进样口温度200℃；检测器温度250℃。

该检测方法的最低检出量为0.0038μg，当采样体积为8L时，该试验方法检出限为0.48×10-3μgL-1(按甲苯为标准计算)。

4.空白检验

在整个试验过程进行质量控制，对试验中所用二氯甲烷等试剂进行色谱分析，作为试剂空白；在一批现场采样中，应留有2个采样管不采样，并与其他样品管一样对待，作为采样过程空白；在每批样品进行试验的过程中，按照与样品分析相同的流程来分析空白管，作为试验过程空白。

二、结果与讨论

1.采样条件的确定

任何一种吸附剂都有饱和吸收量，达到饱和后，吸收效率立即降低。为了确定合适的采气量，选择一新装修过的试验室，进行采样条件试验，该试验室内存放一些化学物品，挥发性有机物浓度比一般室内环境略高，而且室内基本无人员活动，保持室内空气中污染物浓度不变，以0.2Lmin-1的抽气速度，分别抽气5、10、20、30、40、50、60、80、99、120min，选择一些典型的有机化合物进行研究。

图1（略）为苯吸附曲线图。由图1可见，开始两者基本呈线性关系，说明此时吸附未达到饱和，随着采样时间的增加，斜率逐渐变小。100min之后，吸附量基本不再随采样时间的延长而增加，此时吸附剂达到吸附饱和。其他一些化合物的吸附曲线类似于苯，综合考虑，选择采样时间为40min。

2.化合物的定性与定量

试验方法采用色谱一质谱定性，按照各种VOCs在GC-MS谱图中的相对保留时间和特征离子共同对化合物进行定性，并在GC―MS的总离子流图上标注出化合物。图2为在一新装修房间所采样品的色谱―质谱图。

由图2可见（图2略），通过色谱一质谱定性，可以辨别出室内空气中的大部分挥发性有机化合物。化合物的定量采用标准曲线法来确定。化合物的绝对量与色谱峰面积关系可通过不同浓度标样的GC分析求取。定量分析所用的标样为苯、甲苯、正癸烷混和标样，分别配制为表1所列的8种不同浓度的标样（表1略），分别将0.5μ1混和标样直接加入到采样管中，按照前述的样品分析方法进行色谱分析。结果如图3所示。

图3中（图略），苯、甲茉、正癸烷3种标准物质的绝对量与色谱峰面积的相关指数分别为0.9993、0.9993、0.9990，回归方和依次为у=0.0019х、у=0.0019х、у=0.002х。通过标准曲线就可计算出所分析样品中化合物的量。

3.采样效率

一个采样方法的采样效率是指在规定的采样条件下所采集到的量占总量的百分数。采样效率评价方法一般与污染物在空气中存在状态有很大关系。笔者采用相对比较法确定采样效率，选取一间VOCs浓度相对较高的试验室，用2根采样管串连采集样品，计算第1管含量占各管总量的百分数，采样效率（K）为：

式中的，C1和C2分别为第1管、第2管中分析测得的浓度，由表2结果发现（表2略），除少数沸点很低的易挥发性有机化合物效率较低外，大部分化合物在第2根管中的含量与第1根管中的含量相比是很小的，大部分化合物的采样效率在70%~100%之间，这说明试验方法是可行的。

4.分离效果

试验采用HP-5毛细管柱，它具有热稳定性高，可用范围宽，是目前广泛用于有机分离的毛细管柱，克服了填充柱相比小、单位时间内分离能力低等缺点，使在很窄沸点范围内的组分得到有效的分离。

为了判断物质在色谱柱中的分离情况，常用分离度 R作为柱的总分离效能指标，R定义为相邻色谱峰保留时间之差与峰的平均底宽的比值。R越大，表明相领两组分分离越好。通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。图4（图4略）为采集的某一样品的色谱图。

选取谱图中离的较近的2峰，计算其分离度R=3.2，说明2峰分离效果很好，所以该分析方法对样品的分离效果很好。

三、结语

通过试验建立了一种室内空气挥发性有机物的采样分析方法。该方法采用低噪声、小体积采样泵采样，Tenax树脂吸附，样品采用与色谱连接的RJ-Ⅲ热解吸仪热解吸进核弹头，经HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器（FID）检测。该方法具有采样装置体积小、操作简便、样品预处理方便、回收率及分离度高等特点，适合环境空气中低浓度VOCs的测定。

参考文献：

[1]邓大跃，郑霜，陈双基.室内不同燃烧模式香烟污染的研究[J]，环境科学与技术，2006，29（12）:26-27.

[2]王俊，张景义，陈双基.室内空气中总挥发性有机物（TVOCs）的污染[J].环境科学与技术，2004，27（1）：34-35.

[3]贾，秦巧燕，李克华，荆州市大气颗粒物粒径及化学元素组成特征分析[J].长江大学学报（自然科学版），2005，2（2）：89-91.

[4]龚幸颐，白郁华，虞江平，等.北大园区室内宾气挥发性有机物（VOCs）的研究[J].环境科学研究，1998,11(6):52-54.

[5]王伯光，张远航，邵敏，等.预浓缩-GC-MS技术研究室内空气中挥发性有毒有机物[J].环境化学，2001，20（6）：606-615.

[6]王跃思，孙扬，徐新，等.大气中痕量挥发性有机物分析方法研究[J].环境科学，2005，26（4）：18-23.

作者简介：肖卫平（1952―），男，湖南娄底人，工程师，主要从事气候与环境研究。

色谱分析法范文第6篇

关键词：离子色素分析 现状发展 探讨研究

离子色素分析法对于现在的人们来说已经是一个不再陌生的词汇，因为它正在我国现阶段社会的各个方面发挥着不能忽视的作用，离子色素分析法是一个相对较为高端的技术，在其应用的时候要有一定的理论基础与相当的实践经验。从多个方面看来，离子色素分析法仍然需要在实践中完善与进步，只有这样才能够为其日后的更广泛应用做好准备。

一、离子色谱分析法的简介

1.离子色谱分析法的来源

离子色谱分析，是七十年代中期提出的一种新的液相色谱技术，十多年来，发展迅速，并且越来越广泛的应用到各个方面，并发挥着很大的作用。在化学，生化工业、环境化学，药物，溶液等方面应用较为广泛，虽然目前国内尚未广泛应用到药物分析方面但是在国外已初步用于药物分析。离子色素分析法是在对色谱条件进行了研究之后所建立的分析方法，同时与中国药典所载方法进行比较， 目前的离子色谱分析法在经过了这些年的发展之后其更是具备了法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便，快速，等等优点。

2.离子色谱分析法的发展趋势

经过了这些年的发展，离子色谱分析法在这个过程中也不断地进行着自身的改进与完善，虽然与国外相比，我国目前的离子色素分析法与国外相比还有较大的差距，仍旧有这样那样的不足与进步空间，但是不得不否认，就单纯的自引进国内以来，离子色素分析法已经有了很大的进步。离子色谱分析法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。不仅灵敏度高，快速简便，能实现多种离子的同时分离，而且还能将一些非离子性物质转化成离子性物质后测定。是一项技术含量相对较高的技术手段，随着这些年的应用，已经慢慢的广泛应用到我国社会主义建设的各个方面。因此近年来离子色谱分析法的研究主要集中在应用方面，首先是扩大离子色谱分析法的应用范围，其次是使分析方法向标准化和简便化发展。离子色谱分析法技术在药物分析领域的应用也不断扩展，随着离子色谱分析法分离和检测手段的不断丰富，样品前处理手段的相应改进，离子色谱分析法在药物分析领域中必将发挥更重要的作用。

二、离子色谱工作原理

离子色谱仪主要包括流动相容器、脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置等。对于这些基本装置的要求是其耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。离子色谱的分离机理主要是离子交换，主要原理是由于不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离，离子色谱选择性的改变主要是通过采用不同的固定相来实现的。离子色谱的检测系统主要指检测器，主要有电导检测器、紫外可见光检测器、安培检测器、荧光检测器等。当然在离子色谱分析进行时更加重要的是其数据分析的能力与过程，而数据处理系统主要由色谱工作站组成，包括信号收集及转化模块、电脑和打印机。党检测的样品进样后，经过泵传送进入分离柱，经过分离洗脱，达到各离子分离的目的，最后进入检测器转化为电信号经数据处理系统处理，即可得出检测结果。

三、影响我国现阶段色谱分析的因素

在进行离子色谱分析的过程中，有着各种各样的因素会对离子色谱的分析结果造成影响，主要有以下几个因素：色谱柱的选择；淋洗液的温度；淋洗液的浓度与组成；淋洗液的流速；淋洗液中的杂质等等，这些都会或多或少的对分析结果造成一定的影响，因此在进行时一定要慎重认真，尽量较少这些因素对色谱分析的干扰，保证离子色谱分析的准确性。

四、目前我国现阶段离子色谱分析法的改进建议

我们都知道并且相信离子色谱分析法方面的发展仍然具有很大的进步空间。离子色谱分析法方面需要不断研究和开发新技术，来适应目前快速的社会变化。不可否认，离子色谱分析法方面要有更加长足的发展就必须经历不断的改正和完善，只有这样才有可能使离子色谱分析法在以后继续保持先进的活力为中国社会的工程建设提供更加有力的支持。

1.进行离子色素分析法之前要将其大体流程进行了解

在进行任何事情的时候我们都要在开始前做到心中有数，对于事情要有一个大体上的把握，只有了解了这些大的脉络才有可能在后续的细节问题上做到准确又快捷。任何事情的进行都不能以偏概全，否则后续会有更多的麻烦产生，因此在进行离子色谱分析法之前，我们必须对于创建离子色谱分析法的相关措施和可能发生的问题以及相应的处理手段、最行之有效的方法等等有一个较为全面的了解认识，对于离子色谱分析法从开始到最后的实施手法有个较为系统的认识，只有兼顾了这些方面，才有可能同时将效率与利用率提高到最佳，这样才能够高度响应现阶段社会建设的要求。

2.要对于离子色谱分析法制定严格的实施标准

行之有效的行为准则与流程规范是进行一切事情的必要程序，只有有了这样的准则才会保证后续一切的顺利进行。想要规范离子色谱分析法就必须先将相关的法律法规进行很好的完善，为其以后进行良好的运营提供良好的大环境。因此，离子色谱分析法要有完善并且行之有效的流程规范，为现代社会的离子色谱分析法提供充足的技术保证。只有有了较为细致并且又实用价值的取值规范，才有可能在进行我国离子色谱分析法的时候做到少出错，并且针对不同的类型以及使用要求要有不同的方法，不能死板教条化，遇到问题要在合理的范围内根据经验懂得变通，具体问题具体对待，只有这样才能够保证每次进行的离子色谱分析法是正确可行的。

3.进一步明确其使用的目的

现在全球的环境问题日益严重，因此能源的消耗如何做到最小化，能源的利用率如何做到最大化成为了当今社会不能逃避而亟待解决的问题，离子色谱分析法在进行时也应该结合这个问题，不能盲目的进行，而是在考虑到使用的原则之外更加应该注意如何能够使最小的原料消耗带来最大的效率，因此在进行离子色谱分析法的时候我们一定要明确其使用的目的，让离子色谱分析法更为长久和有更强的实用性，从而带来经济效益。

4.进行可行性分析

任何事情如果没有可使用性那么一切都是毫无意义的，使用价值是我们进行一切事情的根本出发点与主要服务点，因此在进行离子色素分析法时，对于其可行性的分析也是必不可少的。可行性分析的进行.主要从离子色谱分析法的必要性、先进性、合理性三个角度进行。我们提出的取值范围既要符合国家规定的技术标准.又可以满足需求的要求。因为我们进行一切的最终目的都是实用性，如果满足不了这个要求那么我们前期进行的所有问题都是没有意义的，白白耗费了大量的人力物力却没有任何作用，因此在进行离子色谱分析法时对于其可行性的分析是必不可少的一项工作。

五、结语

任何工作的进行都会随着时间与科技的发展而日渐完善，但在这个过程中却需要我们给与足够的重视，思考与创新，我国的离子色素分析法是一项关系到社会主义现代化建设的基础项目之一，如何更好地进行我国离子色谱分析法也需要我们给与足够的重视，相信随着我国科技水平的提高会有更加先进的技术支持应用到我国的离子色素分析法中，而这样也必定会是离子色素分析法更加的完善与有应用价值。

参考文献

[1]张新申：离子色谱分析及应用，四川科学技术出版社，1986

[2] 中国药典（二部），1985

色谱分析法范文第7篇

内容摘要变压器油的色谱分析技术是一种有效可靠的故障诊断方法，在变压器的日常监测、故障处理中发挥着重要作用，本文将从工作原理、方法、意义等方面，对油色谱分析在变压器故障诊断中的应用进行具体全面的分析。

关键词变压器油色谱故障诊断

正文变压器在电力系统的运行中发挥着重要作用，一旦出现故障将会对整个系统造成不可估量的损失，因此，其日常监测和故障维修具有关键性的意义；油色谱分析法能够及时发现变压器内部存在的潜伏性故障，是一种可靠有效的设备故障诊断技术，及时排除故障可以避免事故的发生和设备的损坏，目前，在我国，油色谱分析在变压器的诊断维修中已经有了很多成功的应用经验，技术方面日趋成熟。

变压器常见故障与油色谱分析技术

变压器常见故障

变压器在运行中，常常会因各种原因而发生故障，影响整个电力系统的正常运转，其常见故障基本有一下几类：由散热不及时引起的绕组故障；由密封不良或管套污物未清理引起的套管故障；由硅片绝缘性失灵引起的铁芯过热或铁芯两点接地；由各种原因造成的变压器自动跳闸甚至起火；由变压器短路或显著变形导致的瓦斯保护故障。

变压器油色谱分析与故障诊断

变压器正常运转时，由于电和热的作用，变压器油和固体绝缘材料会逐渐老化并分解出少量气体，主要为氢、甲烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳等。一旦变压器内部出现故障，这些气体会急剧增加，形成气泡溶解于油中，当分解量大于溶解量，就会有气体进入继电器，积累到一定程度，会引起继电器动作，因此，对油内可溶性气体的分析可以判断变压器运行状态以及故障变压器的故障原因。

变压器油色谱分析利用气相色谱仪对油中分离出的气体进行分析，根据测得的变压器油中溶解的各种气体含量，推测其运行状态，判断出其内部是否发生故障以及故障类型，进而及时发现问题、准确处理。这一方法速度快、精确度高、适用性强。

二、变压器油色谱分析方法

1、气体成分超标分析法

正常状态下，变压器油中的气体含量很少，可燃性气体比重大约为总量的0.1％到0.01％，其中氢含量不超过150μL/L，乙炔不超过1μL/L，一氧化碳加二氧化碳不超过150μL/L，而对于故障变压器，这一比重会达到5％以上，当其中一种或多种气体含量超标时，可以根据下表进行故障判断。

气体产生速率分析法

除了含量分析，气体的产生率也能判断故障。产气速率分为绝对产气速率和相对产气速率，正常情况下，相对产气速率注意值不应大于10％／月，但是，这种方法在气体浓度很小时容易误判。

三比值法

三比值法是将乙炔／乙烯，甲烷／氢，乙烯／乙烷三项的比值结果对应不同的编码来实现故障判断。

三、油色谱分析应用的注意事项

首先，即将投入工作的变压器油中被检测气体含量越小越好，一旦发现某种气体含量较高，应及时查明是否发生过例如注入变压器油前溶解性气体含量较高而未进行脱气、变压器安装过程中在外壳或油导管上做过焊接、变压器出场试调时油已经分解出气体等情况。

另外，当变压器故障排除重新投入使用时，如果油中的气体没有脱尽，会在设备运行中扩散并随脱气到油中，导致判断困难，因而一定要仔细检查，在瓦斯继电器工作之后立即取样，在放油检修时应再次取样分析，在处理故障时应将油枕和散热器中的油排放干净。

四、油色谱分析技术应用的意义

未来我国电力行业应朝着大机组、大容量、高电压等级的电网系统发展，这也对电力安全运作提出了更高的要求，而高压设备是电网正常工作的关键，对于保障社会生产生活具有重大意义。而油色谱分析使得变压器的检测和故障处理更为快速精确，保证了电力设备的稳定运行及整个电力系统的安全性。另一方面，随着科学技术的发展，油色谱的分析数据可以通过先进通讯技术迅速传递给分析中心，因此这一技术必将越来越发挥出重要作用。

总之，变压器设备关系到整个电力系统的安危，而社会经济的发展也必将对变压器运作提出更高的要求，油色谱分析作为一项高效的故障诊断技术，应被更好地应用于变压器检测维修当中，同时企业要积极投入科研力量，完善这一技术成果，更好地为祖国电力事业服务。

参考文献

[1] 王文昌 变压器油氧化沉淀物测定方法探讨 变压器1995年

[2] 卢斌 变压器油色谱分析方法的应用及重要性冶金动力2008年

[3] 徐明丽 变压器油色谱分析诊断技术黑龙江电力 2007年

[4] 郭晓峰 应用变压器油色谱分析判断变压器故障变压器2006年

色谱分析法范文第8篇

关键词 充油电缆；变压器；气相色谱分析；绝缘油

中图分类号TM40 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）87-0126-02

0 引言

随着科技的快速发展，气相色谱这种分析方法在很多生产领域也得到了充分的应用，特别是在电力系统的高压充油设备方面，这个分析方法更是得到广泛的应用和充分的认可。对于电力系统高压充油设备中所出现的局部缺陷以及那些早期潜伏性故障问题，诸如电力系统的变压器铁心局部出现温度过高、因能量不足产生电晕放电现象等等，如果应用常规的电气实验方法来进行分析，是无法及时发现出来的，如果采用气相色谱分析法进行相应的分析，就可以成功地把这些缺陷和故障问题发现出来。在现阶段，我国很多电力系统的充油设备，已经把油气分析的在线诊断和检测应用到整个生产过程中。众所周知，在电力系统中，其最重要的充油设备，就是高压充油电缆和变压器；随着电力系统的不断发展和进步，现在这两种重要的充油设备，在对设备绝缘状况进行检测时，都已经采用了气相色谱分析法这种检测方法，但是，由于高压充油电缆和变压器这两种重要的充油设备，不管是在它们的所用材料方面、还是它们的结构方面，存在着很多的差异，这样就带来了在应用气相色谱分析法对高压充油电缆和变压器进行检测时，不管是在进行分析、还是进行相应的判断，这二者都有着较大的不同；以下就结合本人的工作实践，对高压充油电缆和变压器因材料、结构上的不同而带来气相色谱分析上的差异这个问题进行一些初步的分析和探讨。

1 什么是气相色谱分析法

所谓气相色谱分析，实际上就是一种进行色谱分离分析的技术，通常它是把气体作为流动相来进行相关的操作；这种分析技术是基于以下原理而建立起来的：第一，在不同的两相之间，被分析物质具有不同的分配系数；第二，在作相对运动的两相之间，被分配物质会反复多次地进行重新分配，直至把不同组分完全分离为止。在当前技术条件下，通常把纯度极高的氮气（N2）作为进行绝缘油气相色谱分析的载气，把TCD（热导检测器）和FID（氢火焰检测器）作为其检测仪器。其检测方法和过程通常是这样的：

第一，关于油中气体的检测。对于低级的烃类，诸如甲烷、乙烷、乙炔等，通常是以氢火焰检测器来进行检测；对于氢气，用（热导检测器进行检测；而对于一氧化碳和二氧化碳这类氧化物，则需先转化为可燃性气体（以Ni转换器来进行转换），然后再用氢火焰检测器来进行检测。

第二，关于油中气体的分离。通常以不完全分离这种方法来对绝缘油中的气体进行分离，配合顶空取气和震荡分离这两种途径来得到所要检测的气体。

2 关于油中气体形成的分析

不管是高压充油电缆，还是变压器，这两种重要的充油设备的结构，都是属于油纸绝缘结构，所用的绝缘材料通常有两大部分：第一，油浸纸，第二，绝缘油；有关这两种充油设备所用的油在组成和结构上的差异，具体如下表所示：

在绝大多数情况下，高压充油设备中绝缘油的化学键，不会因电力设备所产生的热量而遭到破坏，所以因这个原因而生成的气体是极其有限的；但是一旦高压充油设备内部有局部的故障问题生成或者缺陷出现，诸如设备个别部位温度过高、或者出现电弧放电等等缺陷，那么在这些有存在局部缺陷的部位，其所生成的热量足以让这些烃类化合物的化学键出现断裂而生成大量的氢气或者低分子烃类气体，这些烃类化合物的裂解过程，具体可表示如下：

在绝缘油当中，最初是不存在着以上这些低分子气体，所以从某种程度上讲，可以把绝缘油当中是否存在着以上这些低分子气体，做为判断高压充油是否存在潜伏性缺陷的一个重要依据，也就是说在行设备潜伏性缺陷检测时，其中的一个检测对象就是这些低分子气体。

通过以上分析，可知高压充油设备中的绝缘油在设备出现故障或者局部缺陷时，将有气体生成；在多数情况下，出现故障或局部缺陷，产生气体的不仅仅是绝缘油，高压充油设备的另一个绝缘材料——油浸纸，在设备出现故障或局部缺陷时，也会有气体的生成。在通常情况下，绝缘纸的全部构成，就是纤维素这个成分；例如，黄酸纤维，就是变压器所用绝缘纸的主要构成部分，而电缆纸的制成，主要也是以硫酸纤维素为主；因此，这些绝缘纸的制成，都是以木质纤维素为原料的。纤维素的结构是由线形巨分子所组成，众多D-吡喃葡萄糖酐（1-5）相互通过β（1-4）进行连结就产生了组成纤维素结构的线形巨分子，这些线形巨分子的化学式可用C6H10O来表示。众多实践表明，在高温条件下，纤维素也会通过断裂而生成碳的氧化物，诸如一氧化碳、二氧化碳等等；通常情况下，一氧化碳和二氧化碳这两种氧化物，不会出现于绝缘油的裂解过程，因此，在进行固体绝缘缺陷的相关检测时，就可以通过判断绝缘油中是否含有一氧化碳、二氧化碳以及这二者的含量变化来作为检测依据。

3 关于充油电缆和变压器在气相色谱分析上存在差异的分析

3.1 所用的绝缘油不相同

高压电缆所用的绝缘油为合成油，而变压器采用矿物油，因合成油和矿物油具有不同的分子结构和组分，故它们不仅产生气体量不相同，产生气体条件也不一致。与充油电缆油相比，变压油不仅分子比较大，而且均匀度和纯净度都比电缆油差；例如，在变压油中常常含有一些氮化物、硫化物等杂质，它们在适当条件下也会生成气体，所以，在相同检测条件和相同作用下，变压油和电缆油所生成的气体类型、数量也会存在着差异。此外，若变压油出现老化，则x蜡这种杂质，将在固态绝缘表面出现而影响油中热量的散失，这就让绝缘热分解速度得到大大加快，而电缆油在老化时很少有这类物质出现，因此在这方面显然比变压油要来得好。

3.2 气体分配系数以及油纸比例存在着差异

当前凡是涉及到绝缘油气体分配系数测量的，多以不完全脱气法测量为主，由于油品不同，其气体分配系数也不相同，在变压器和充油电缆中，因所用的绝缘油不同，故具有不同的气体分配系数；所以，有关在变压器和充油电缆的气相色谱检测结果中，不管是各气体成分的相对含量还是绝对含量，其可比性都不具备。此外，对于变压器和充油电缆而言，其内部油纸在比例上还存在着很大差别；不管是重量比还是体积比，充油电缆内部油纸比例都远远小于变压器，故在固体绝缘所出现缺陷相同及产气相同情况下，检测二者，其气体含量也会有所差异，充油电缆中固体绝缘缺陷检测理论上要比变压器来得灵敏。

3.3 油在流动性方面不相同

把纸绝缘在最外层，这是充油电缆所采用的，其油渗进纸绝缘是通过中心油道的缝隙来实现的；而变压器的绝缘是在油的中间浸泡绝缘纸，对于较大型变压器来说，都具备油循环冷却系统，这对于油的流动起到了强制加速作用；而对于电缆油而言，有关循环流动性这一特征并不具备，其油的运动状况主要由负载的变化开决定，通常电缆油流动距离很有限；所以从油的流动性来看，变压器和充油电缆具有很大的差别，表现在充油电缆油中有关气体的扩散是相当缓慢的，而变压器油中气体的扩散显然要快得多，这也就使得充油电缆在气相色谱分析法方面发展要比变压器来得慢。

3.4 判断测试结果的依据不相同

由于变压器和充油电缆这两个系统有着不同的几何分布及工作环境，所以对于很多在变压器系统已经建立起来并且能够成功应用的检测标准，对于充油电缆来说，却不一定能够适用。

4 结论

总之，气相色谱分析检查绝缘在变压器和充油电缆中有着很大的差异，对于变压器来说，有关这一检测方法已经运用得十分成熟，而色谱分析在线监测也已成功运行；而对于充油电缆来说，有关气相色谱分析的应用，其进展却比较缓慢，有关色谱分析在线监测也未能实现；有关这二者在应用气相色谱分析法上的差异，相关人员在具体操作上必须予以足够的重视和加以区别对待。

参考文献

[1]王文华.气相色谱分析在变压器上的应用[J].变压器，2009.

[2]王琨明.高压电缆线路[J].水利电力出版社，2010.

色谱分析法范文第9篇

关键词：保健食品 活性成分 检测方法

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）02-0034-01

随着我国经济的不断发展，居民生活水平得到显著提升，居民对于自身的健康管理意识逐步增强，随之出现的是大量的保健食品。种类多样的保健食品虽然给居民的选择留下了充足的空间，但是琳琅满目的保健食品却存在质量不一的情况，尤其是近年来，各种非法制造、非法销售、非法宣传的保健食品充斥着整个保健市场。这些保健食品存在着严峻的的安全隐患和功能隐患，尤其是功能隐患对于消费者的不良影响最大。商家过分夸张保健食品的功效，归根结底，是因为质监部门的检测能力不足，直接影响了对于保健食品的功效检测。因此，对于保健食品中的活性成分检测成为了当前亟待解决的重大课题。目前，我国常使用的检测方法主要有光学分析法和色谱分析法两大类。

1 光学分析法

不同的成分拥有不同的光谱特征，所谓的光学分析法就是利用物质的不同的光谱特征，对其进行定性、定量分析。常见的光学分析法有多种，但目前经常被使用的主要有紫外可见分光光度法和红外可见分光光度法两种。

1.1 紫外可见分光光度法

所谓的紫外可见分光光度法即指通过观察分析物质在紫外线及可见光区分吸收光谱的情况，对活性成分进行研究的方法。这种分析方法建立的基础是朗伯-比尔定律，其依据的原理是物质对光的选择性吸收。众所周知，分子中价电子的充分活跃最终形成独一无二的光谱现象，因此，分子中价电子的活跃程度决定了吸收光谱的存在和分布情况。紫外可见分光光度法包含四种类型的光度计，分别是单光束、双光束、双波长分光光度计以及多道分光光度计。

双光束分光光度计因其不可多得的优势而得到广泛的推广应用，这种光度计不仅仪器价格低廉且操作简单快速，具有超高的灵敏度。依据有机化合物在特定波长所测得的吸光度的不同，可用来作为鉴定食品纯度以及食品成分含量的依据。紫外可见分光光度法可以用来鉴别食品中的甲醛、果胶、果糖、葡萄糖、脂肪等成分，除此之外，还可以排除食品中违禁剂的添加使用，比如复合防腐剂、复合甜味剂以及复合鲜味剂等。

1.2 红外可见分光光度法

由紫外分光光度法可知，红外可见光光度法即指利用物质中的红外光谱对食品中成分进行定性、定量分析的方法。不同于分子中价电子的跃动，红外光谱的吸收作用是通过分子中原子的多种振动实现的，不同的振动形式有其独有的吸收峰。不同基团的吸收峰相应的总是集中在特定的区域，近红外光线具有非凡的穿透能力，而远红外光线则具有特别的加热特性。近红外光谱有其自身独特的优势，能得到样品密度、粒度、高分子聚合度以及纤维直径等物质的物理信息。除此之外，红外光谱的独特优势还表现在：

（1）操作简单，没有繁冗复杂的前处理过程以及化学反应；

（2）测试速度比较快，可以大大缩短测试周期；

（3）对测试人员要求较低，不必具备专业测试技能，且单人可完成多个指标的测定，大大提高了测试率；

（4）测试过程绿色无污染，具有相对低廉的检测成本；

（5）随着测试数据的不断积累，模型被不断完善，测试精度得到显著提高；

（6）测试范围可以依据具体情况不断扩展；

红外光谱的检测范围比较广，除了可以检测常规状态下的固体物质、液体物质、气体物质外，还可检测粉末物质、糊状物质、肉类、乳类等物质。

2 色谱分析法

色谱分析法是利用色谱技术对食品中的物质进行分离分析的方法。色谱分析法最早是俄国植物学家在分离植物色素时应用的，后来逐渐发展产生纸色谱法、气相色谱法，到二十世纪六十年代又出现了高效液相色谱法、毛细电泳色谱法等新兴色谱分析法。在目前我国的食品分析法中主要用到的色谱分析法主要是这两种：

2.1 气相色谱法

气相色谱法以气体为流动相进行食品检测分离的技术方法，主要包含两种类型，即毛细管气相色谱法和填充气相色谱法。气相色谱法具有高灵敏度、高选择性、分析速度快以及应用范围广的特点。其应用范围之广，既可以与化学方法相结合使用，也可以与红外光谱仪器结合定性。在食品的分析检测过程中，凡是能够在温度许可的范围下，可以直接或间接气化的物质，都可以采用气相色谱法进行物质定性检测，常见的检测物质主要有：氨基酸、蛋白质、糖类、防腐剂等。

2.2 高效液相色谱法

气相色谱法以气体为流动相，高效液相色谱法即以液体为流动相，主要是以高温下的液体为主，以此来分析物质，这种色谱分析方法是以传统的液相分析为基础发展改进而成的。这种分析方法作为一种主要的分析手段，主要应用在沸点高、分子大、热稳定性较差的有机物质之中，主要用于检测氨基酸、蛋白质、生物碱、维生素等，在维生素、抗生素的检测方面发挥着不可替代的作用。

随着科技的进步，近年来，许多新兴的检测仪器不断问世，比如糖分析仪、这些仪器在检测食品中的污染物、添加剂等方面意义重大。高效液相色谱法在食品检测方面取得了显著的成就，可以与其他检测技术互补结合，不仅大大提高了检测安全性，还在一定程度上扩大了检测范围，使得检测技术明显提升，随着经济与科技实力的不断增强，高效液相色谱法必将得到更加宽广的发展空间。

3 结语

与一般的食品不同，保健食品主要发挥调节功能，只有保健食品中的功效成分达到一定的量才能够发挥作用，因此，测定保健食品中的活性成分显得尤为重要。随着科技实力的增强，我国将不断提高检测技术，完善检测体系，加强保健食品的安全使用意识，促使保健食品朝着健康的方向发展。

参考文献

[1]王静芬.保健食品功效成分测定方法现状及发展趋势[J].中国食品卫生杂志，2015，2（12）：67-72.

[2]李伟强.紫外可见分光光度计在食品检测中的应用[J].企业科技与发展，2014，9（24）：90-95.

色谱分析法范文第10篇

关键词：高效液相色谱；固定相；流动相

中图分类号： O213.1 文献标识码： A

前言

高效液相色谱分析是化学中最常用的分析方法，常见于在化学实验和药物的制剂上。在具体的社会实践中，高效液相色谱在日常的食品食用方面还是农作物化肥药品上都起着重要的作用，通过高效液相色谱法对物质进行全面而有效的检验，对物质进行全方位的检查，对物质的质量进行化学的判断。由此可以看出，针对于高效液相色谱的质量，需要将自身的质量提高，全面保障社会物品的质量安全。

1.高效液相色谱分析法简介

液相色谱分析是利用物质的化学成分在不同组分之间扩散的速度不同，对物质化学成分进行分离和鉴别的一种方法。高效液相色谱仪可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。高效液相色谱法是建立在液相色谱之上，利用物质的粒径大小，将粒径较小的颗粒作为固定性，通过高压泵对流动相之间相互的输送，达到两个化学组分相互之间快速分离的效果。高效液相色谱分析法的使用，增加了液相色谱分析的柱效关系，打破了气相色谱分析法在实验中的局限性，扩大了检测的范围，从而有效的确保了高效液相色谱分析的灵敏度和准确性，提高了通过高效液相色谱对数据分析结果的准确性。

在进行高效液相色谱分析之前，将待测溶液放入到储液瓶中，然后打开仪器开始运行，待测溶液会相继先后经过流量和压力的检测，通过检测之后流入到进样器中。再通过色谱柱之后，待测溶液的不同成分会被检测并且分离出来，然后再次进入到检测器中进行第二次检测。此时，计算机控制的系统就会根据在高效液相色谱仪中所检测出来的数据进行综合的处理，最终得出溶液分离的数据分析。

高效液相色谱分析方法的原理是利用了不同溶质在固定相和流动相之间的吸附力、亲和力和分配系数之间的不相同，来对待测溶液进行分离和提纯的效果。和气相色谱法相互比较，高效液相色谱分析方法更加能够准确对混合物中的不同成分有效的分离，并对有效成分进行鉴别和分析的效果。

2.影响高效液相色谱分析方法的因素

高效液相色谱分析方法在生活的应用范围非常的广泛，因此，有效的提高高效液相色谱的分析质量，有助于更好的利用高效液相色谱分析法进行生活中的生产，推动我国多项产业相互发展。想要提高高效液相色谱的分析质量，必须首先了解影响高效液相色谱分析的因素。

影响高效液相色谱分析结果的主要因素有:色谱柱的温度、色谱柱的长度、色谱柱的镇充情况、固定相的颗粒粒径、同定相与流动相的性质、待测物内部不同组分之间扩散系数的差异以及固定相和流动相之间的阻力等。针对高收液相色谱分析的特点，调解影响高效液相色谱分析的因素，便可以提高高效液相色谱分析结果的质量。所以，在进行高效液相色谱分析之前，应该尽可能的保证影响质量结果的因素都处于最佳的状态，确保在对于待测溶液数据的准确性。

在影响高效液相色谱分析的因素中，固定相传质的阻力主要受填料物质的粒径大小、液膜的厚度和流动相的速度的影响。而流动相的传质阻力主要受流动相分布、柱形和填料粒径的大小的决定。想要全面的提高高效液相色谱分析结果的准确性和质量，必须通过调节色谱柱内部的各项指标的规范，尽可能的提高高效液相色谱柱的柱效，保证分析结果的质量的准确性。

3.高效液相色谱分析的质量控制策略

3.1固定相的选择

在进行高效液相色谱分析之前，应该注重色谱柱中固定相的选择，尽量使用质子粒径比较小的固体颗粒进行对色谱柱的填充，保证色谱柱内填充物的均匀程度，提高固定相对传质的速度，保证固定相的强度。另外，应该选择化学性质稳定的材料作为色谱柱的固定相，防止固定相的物质和流动相的待测溶液发生化学反应，而导致的影响分析的结果。

在进行高效液相色谱分析之前，也可以选择比表面积大且表面孔比较多的固定相，可以减小在填充色谱柱中遇到的问题，提高色谱柱内部颗粒分布的均匀度，有效的缩短出峰的时间，从侧面提高柱效。但是由于这一类的材料相对分子质量都比较薄，厚度会影响在固定相的最大允许量，应用的范围受到了限度的影响。而多空型的固定相物质的粒径相对比较小，传质的速率也比较快，能够综合提高分析结果质量的准确性，被广泛应用的很多复杂组合的过程中。

3.2流动相的选择

在高效液相色谱分析中，在确定固定相确定的前提之下，流动相内物质的性质直接影响分析结果的误差。所以，在对于流动相进行选择时，应该尽可能的减少在试验中流动相中物质的杂志的含量，必要的时候可以事先对流动相的物质进行纯化处理。同时，保证固定相的物质和流动相的物质在两者之间不会产生任何化学或者物理上的反应，保证固定相中的填料和流动相中待测的性质保持相对的稳定，减小分析结果的误差。在此同时，流动相内溶液的性质必须保证和所选择的仪器相互搭配，保证流动相在检测波长的情况下不会存在因为吸收量极小而影响待测液的质量分析。如果选择的检测仪为示差折光检测仪，那么需要选择和折光系数与待测物性能差距比较大的流动相，以此来保证分析结果的准确性。

3.3柱温的确定

在流动相和固定相都已经确定之后，柱温的选择就成为了影响分析结果准确性的因素。如果柱温过高，会导致固定相中物质的大量流失，而柱温太低，会影响和降低柱效，延长时间，导致数据质量存在差异。如果在进行检测时以分离为目的，那么应该选择降低柱温，如果想要提高在实验中的分离时间和分离的速度，可以适当的对柱内问题进行调整。

3.4仪器的选择

在选择高效液相色谱仪时，应该充分考虑固定相和流动相中物质的具体性质，以及在试验中需要测量数据的合理性，保证所选择的检测仪器对流动相和固定相中的物质具有良好的线性范围，并且保证固定性和流动相中的物质之间不会起到相互间的作用，提高两项之间和结果的灵敏度，从而保证数据分析结果质量的准确性。

4.结论

高效液相色谱分析的防范已经被广泛用于石油化工、生物化学、食品和医药工业农药生产中。全面提高高效液相色谱分析结果的准确性和质量，保证数据的灵敏性和准确性，为质量的控制起着重要的作用。由此可见，高效液相色谱分析的方法对于我国科研和生产都起到了重要的作用，全面推动和促建社会生产制造的效率，降低了生产的成本，更加有利于节能环保。

参考文献

[1]陈海林,程士荣.论高效液相色谱分析的质量控制策略研究[J].化学工程与装备,2013,04:170-171.

[2]陈苗.高效液相色谱分析的质量控制策略探讨[J].科技传播,2011,22:89+71.