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[关键词] 薄层色谱；资生丸；定性鉴别
[中图分类号]R286.0 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）01（b）-049-02
资生丸是由白术、山楂和薏苡仁等11味中药材组成的中成药，具有健脾开胃，消食止泻的功效，用于脾虚不适，胃虚不纳，神倦力乏，腹满泄泻[1]。本品收载于《中华人民共和国卫生部药品标准・中药成方制剂（第五册）》，但质量标准中仅有对药品性状和丸剂的常规检查项而无其他质量控制方法。笔者根据《中国药典》2005年版附录ⅥB[2]建立了处方中白术、山楂和薏苡仁的薄层色谱定性鉴别方法，以便控制其内在质量。
1 仪器与试药
紫外分析仪（上海嘉鹏科技有限公司）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；所用试剂均为分析纯。白术对照药材、山楂对照药材、熊果酸对照品和薏苡仁对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。资生丸（市售品，由兰州太宝制药有限公司生产）。按照原标准中制剂工艺分别制备了缺白术阴性样品、缺山楂阴性样品和缺薏苡仁阴性样品。
2 方法与结果
2.1 薄层板的制备
用硅胶G涂布成0.3 mm的薄层板，于110℃活化30 min，置干燥器中备用。
2.2 白术的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加正己烷5 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液；再取缺白术阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各5~10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图1）。
2.3 山楂的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加乙酸乙酯10 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取山楂对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取缺山楂阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，80℃加热至斑点显色清晰，置日光和紫外灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液和对照品溶液色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图2）。
2.4 薏苡仁的薄层鉴别
取本品20丸，研细，加石油醚（60~90℃）10 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60~90℃）1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取薏苡仁对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。再取缺薏苡仁阴性样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-乙酸（10∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无相应的斑点（图3）。
3 讨论
在对薏苡仁进行鉴别时，展开剂中醋酸的用量不宜过大，否则容易造成斑点推至前沿，影响样品的分析。
在对白术进行鉴别时，显色加热时间不宜过长，否则薄层板表面易炭化而背景被污染。
通过对3批样品的定性鉴别，发现该方法能快速准确地对资生丸进行定性鉴别，斑点清晰，结果准确可靠，重现性好。
[参考文献]
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S].第5册. 1992.
[2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社, 2005.
（收稿日期：2007-09-20）
[中图分类号] R927.1[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515（2011）-07-310-01
薄层色谱法具有耗材量少、分辨率高、操作简便适合做限量检查等特点，常常用于海洛因代谢产物的分析。现将近年来的一些研究情况综述如下：
1 丁继超等[1]比较了解薄层色谱法分析尿中吗啡常用的三种定位方法(碘化秘钾试剂喷雾显色、碘蒸气显色和紫外法)，结果表明碘蒸气法灵敏度最高。
2 张加玲等[2]建立了生物检材中吗啡的薄层色谱扫描分析方法。该方法为：组织检材和尿液经碱性高压水解后用氯仿/异丙醇(9:1)提取，正庚烷/氯仿/乙酸乙酯/乙醇、乙酸乙酯/甲醇/氨水系统两次展开，改良D氏碘化铋钾显色，双波长(λ1=492nm,λ2=550nm)扫描。
3 董皓等[3]考察了经典方法的薄层层析系统卫生部关于鸦片类药物滥用者尿液检查指导原则以及通过R4a衍生的薄层层析法，研究建立了适于现场检验的吸毒者尿液中吗啡的快速HPTLC检验法。该方法灵敏度高，方法检出限200ng/ml尿，不足两小时即出结果，未见假阳性，设备简单成本底，便携快速检验箱适合现场及正规实验室应用，方法学设计合理，较常规TLC方法更佳。张薇薇等[4]在该方法的基础上对实验条件、方法的灵敏度和29种有关药物及空白尿对方法的干扰情况等进行了系统考察，同时与GC- MS和试剂盒进行了方法比较，对吗啡衍生物(RSO2- M)进行了结构分析，并进行了247例临床验证。
4 结果显示 方法灵敏度为10ng(板上)，除可待因、蒂巴因外其余26种相关药物和空白尿对方法均无干扰，该方法定性结果与GC-MS完全一致，半定量结果与GC-MS具有一定可比性，临床验证结果满意。林明美等[5]在以上两项研究研究的基础上，优化了试验条件，建立了毛发中海洛因吗啡的快速薄层色谱法。
5 结语 局限性，薄层色谱法用于定量分析误差较大，但新型薄层色谱和检测手段的出现一定程度上弥补了传统薄层色谱法的不足。
参考文献
[1] 丁继超,王耀华,衡克礼,等.薄层色谱法对海洛因依赖者尿检三种显色方法灵敏度的实验研究[J].中国药物滥用防治杂志,2000,(3):10.
[2] 张加玲,王玉瑾,刘燕娥,王英元.吗啡在急性中毒家兔体内的分布[J].中国药物依赖性杂志,2001,10(2):104.
[3] 董皓,张薇薇,林明美.毒者尿液中吗啡的现场高效薄层检测法(第一报)[J].中国药物滥用防治杂志,1997,(2):29.
[4] 张薇薇,林明美,王瑛,董皓,郝仙娣.吸毒者尿液中吗啡的现场薄层检测法(第二报)[J].中国药物滥用防治杂志,1998,(2):26.
【关键词】 降脂灵胶囊；山楂；泽泻；丹参；薄层色谱法
降脂灵胶囊是由山楂、泽泻、丹参等七味中药组成的制剂,具有利湿祛痰,活血逐瘀之功效,用于痰瘀互结型高脂血症,本文采用薄层色谱法对其中主药山楂、泽泻、丹参进行定性鉴别研究。
1 仪器与试剂
电子天平(德国赛多利斯BP211D);939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);硅胶G(青岛海洋化工厂);熊果酸、丹参素钠对照品(中国药品生物制品检定所)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 山楂的薄层鉴别 取本品内容物4g,加醋酸乙酯20ml,超声处理20分钟,滤过.滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液,同法制备缺山楂的阴性对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述3种溶液各5?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,100℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光下检视,供试品色谱中在与对照品相应的位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
2.2 泽泻的薄层鉴别 取本品内容物2g,加氯仿20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,另取泽泻对照药材1g,同法制成对照药材溶液,按供试品制备法制备缺泽泻的阴性对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10?l.对照药材溶液5?l,阴性对照品溶液5?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯-乙醇(9:7:1)为展开剂,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸乙醇溶液(10:1),100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.3 丹参的薄层鉴别 取本品内容物2g,加70%乙醇20ml超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加5%碳酸钠溶液10ml使溶解,并转移到分液漏斗中,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,弃去乙醚层,水层续用稀盐酸调PH值至2.0加醋酸乙酯20ml振摇提取一次,提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液,同法制备阴性对照品溶液,另取丹参对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验.吸取供试品溶液和对照药材溶液,阴性对照品溶液各2μl,对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酸(5:6:3:1)为展开剂,展开.取出,晾干,置氨蒸汽中熏15分钟,放置近10小时,置紫外光灯下(365nm )下检视,供试品色谱中,在与对照药材,对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3 讨论
3.1 山楂的薄层鉴别 山楂是方中之君药，主要含有有机酸及黄铜类化合物，两种均为降血脂的有效成分，为全面监控本品中山楂的质量，有必要对上述成分进行定性/定量鉴别，本鉴别主要是针对其有机酸类成分的代表成份熊果酸而建立的，以熊果酸为对照曾采用过多种展开剂，但分离效果不是很好，许多成分的斑点被遮盖重叠，后采用氯仿-丙酮（12：1）熊果酸点可看出，但其他成分斑点分离不好，改变其配比，采用氯仿-丙酮（9：1），各斑点分离效果较好，阴性无干扰。
3.2 泽泻的薄层鉴别 泽泻含多种四环三萜酮醇衍生物和倍半萜类化合物，由于对照品难于得到，故采用泽泻药材作为对照进行鉴别，供试品溶液的制备中曾对醋酸乙酯，70%乙醇提取后醋酸乙酯再萃取及氯仿提取等进行了比较，结果以氯仿超声处理较好。在显色剂的选择上，曾分别用10%硫酸乙醇溶液和5%香草醛浓硫酸溶液显色，效果都不好，后配置5%香草醛浓硫酸-乙醇（10：1）作为显色剂，结果在与供试品色谱中，在与对照药材相应的位置斑点显色清晰，分离较好，阴性无干扰。
3.3 丹参的薄层鉴别 丹参中有效成分主要有脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分，均为本品有效成分，该鉴别以丹参素钠与丹参对照药材为对照共同监控丹参的质量。参照药典中丹参的鉴别方法，背景太深，实验中据被测成分的理化性质，首先用5%碳酸钠溶液调节PH，用乙醚除杂，使背景淡化，这样所得的供试品溶液，其色谱图在与对照药材相应位置上，呈相同颜色荧光斑点置氨蒸汽中熏15分钟，放置近10h可见丹参素钠对照品相应的位置上呈相同颜色的亮绿色荧光斑点，阴性无任何干扰。
3.4 本试验对降脂灵胶囊中三种主要药物有效成分进行薄层鉴别研究，该方法简便可行，专属性强，重现性好，且阴性对照无干扰，可用于该制剂的质量控制。
参考文献
【关键词】 高效液相色谱； 薄层色谱； 心可宁胶囊
心可宁胶囊为卫生部药品标准中药成方制剂第九册（WS3B171494）收载的中成药，由丹参、三七、冰片、蟾酥等8味中药组成，主要用于治疗冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕等症［1，2］。为了更好地控制产品质量，保证用药安全、有效，本实验采用薄层色谱法对本品进行质量研究，为心可宁胶囊的质量控制奠定基础。结果如下。
1 仪器与试剂
CAMAG REPROSTAR 3数码成相系统和半自动进样器（CAMAG），Sartorius BP211D电子分析天平（德国），电热恒温水浴锅（北京医疗设备厂），超声清洗器（北京市医疗设备二厂），硅胶G和GF254薄层预制板（浙江台州）。
对照品：华蟾酥毒基（8039202）、丹酚酸B（111562200403）、冰片对照品（110743200504）、胆酸对照品（100078200414）、去氧胆酸对照品（07242000207）均由中国药品生物制品检定所提供，甲醇、乙醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯，水为三蒸水。
2 方法与结果
2.1 冰片的鉴别取本品10粒，倾出内容物，加乙醚10 ml，超声处理5 min，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液。取缺冰片的阴性对照品按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。再取冰片药材， 加醋酸乙酯制成每毫升含0.5 mg的溶液， 作为原药材对照溶液。按照薄层色谱法［2］试验，吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以V苯V醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而空白对照品在与对照品相应位置上，无相同颜色的斑点。结果见图1。
2.2 丹参的鉴别取［鉴别］（1）项下的药渣，加甲醇100 ml超声提取15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。取缺丹参阴性对照品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。另取丹参药材1 g，加甲醇10 ml，同法制成，作为原药材对照溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法［2］试验，吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以V甲苯V醋酸乙酯V甲醇V甲酸V水（4∶8∶1∶4∶6）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外波长254nm下观察后，再喷以1%三氯化铁乙醇溶液显色，于可见光下观察供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而空白对照品在与对照品相应位置上，无相同颜色的斑点。结果见图2。
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2.3 蟾酥的鉴别取本品10粒，倾出内容物，加氯仿30 ml超声提取15 min，滤过，滤液置分液漏斗中，加氢氧化钠液（0.1 mol/L）20 ml。轻轻振摇，弃去氢氧化钠液；氯仿液用水20 ml洗涤，弃去水洗液，氯仿液用无水硫酸钠脱水，回收氯仿，残渣加乙醇0.5 ml使溶解，作为供试溶液。取缺蟾酥的阴性对照品按供试品溶液的的制备方法制备阴性对照品溶液。另取蟾酥0.2 g，磨细，用氯仿30 ml超声提取15 min，滤过，滤液回收氯仿， 残渣用乙醇10 ml使溶解，作为原药材对照溶液。再取华蟾酥毒基对照品，加乙醇制成每毫升含0.05 mg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法［2］试验，吸取供试品溶液5 μl，对照品溶液3 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以V氯仿V丙酮-V环已烷（3∶3∶5）为展开剂，二次展开，展距分别为8 cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色，于可见光下观察。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而空白对照液在与对照品相应位置上，无相同的斑点。结果见图3。
1.冰片对照品 2.冰片原药材 3和4.供试品 5.阴性样品
图1 冰片鉴别图谱（略）
2.4 牛黄的鉴别取本品10粒，倾出内容物，加10 ml乙醇超声提取10 min，加少量活性炭脱色，滤过，置水浴 上浓缩至约1 ml，作为供试品溶液。取缺牛黄的阴性对照品按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。取牛黄原药材0.1 g，同法制备原药材对照溶液。取胆酸和去氧胆酸对照品各2 mg，置5 ml量瓶中，加乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按照薄层色谱法［2］试验，吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以V氯仿V醋酸乙酯V甲酸（16∶9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热10～15 min，于紫外光灯365 nm下观察。供试品色谱中，在与对照品、原药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，而空白对照液在与对照品相应位置上，无相同颜色的斑点。结果见图4。
图2 丹参鉴别图谱（略）
图3 蟾酥鉴别图谱（略）
图4 紫外光灯365 nm下牛黄鉴别图谱（略）
3 讨论
本研究在原部颁标准的基础上在提取方法和指标以及展开系统等因素的选择上进行改进提高。丹参的鉴别，由于制备工艺只采用了水提，故参照2005年版《中国药典》Ⅰ部中丹参项下的鉴别要求，对丹参的水溶性活性成分丹酚酸B进行鉴别研究，蟾酥鉴别增加了华蟾酥毒基对照品为指标进行分析；冰片的鉴别在原来理化鉴别的基础上增加了薄层色谱鉴别，牛黄鉴别增加了去氧胆酸对照，并对展开条件进行优化，色谱更加稳定、清晰。这些都进一步完善了心可宁胶囊的定性鉴别。
本文方法操作简易，重现性好，专属性强，为心可宁胶囊的质量标准进一步完善奠定了良好的基础，如能建立相应的含量控制指标，则会更加完善，这有待进一步研究。
参考文献
［1］ 刘东辉，李 军，黄意甜，等.高效液相色谱法测定心可宁胶囊中华蟾酥毒基，脂蟾毒配基的含量［J］.中国实验方剂学杂志，2005，11（6）：26.
【摘要】 目的 建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果 薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论 建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰,分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。
【关键词】 清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草
清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。
1、仪器与试药9
1.1 仪器
ZF90型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪器厂)，定量点样毛细管,国产薄层预制G板(青岛海洋化工厂分厂)，国产薄层预制GF254板(青岛海洋化工厂分厂)。
1.2 试药
板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定;靛玉红对照品(中国药品生物制品检定所， 7179402);甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所，723200109);清喉消炎颗粒(规格为10 g/袋，批号为20060601，20060602，200606030)、板蓝根阴性对照样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。
2、实验部分
2.1 板蓝根的薄层鉴别
取本品颗粒50 g，加入硫酸钠饱和的水溶液80 mL溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次30 mL，合并乙醚液，用质量分数为1%的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次30 mL，再用水洗涤3次，每次30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约0.5 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材6 g，加无水乙醇适量，加热回流1 h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液20 mL溶解，同法制成对照药材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红0.3 mg加2 mL二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯二氯甲烷丙酮(体积比5∶4∶1)为展开剂，展开，展距约为7.3 cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图1。
2.2 地胆草的薄层鉴别
称取本品颗粒30 g，加水60 mL溶解，用三氯甲烷萃取3次，每次30 mL,合并三氯甲烷液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材4 g，加体积分数60%乙醇60 mL，水浴上加热回流1 h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇2 mL使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。
吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一以0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板(厚500 μm)上，以环己烷丙酮乙酸乙酯(体积比5∶3∶1)为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。
2.3 甘草的薄层鉴别
称取本品颗粒20 g，加入硫酸体积分数45%乙醇溶液(取硫酸7 mL，加体积分数45%乙醇稀释至100 mL即得)约60 mL，加热回流1 h。放冷，滤过，滤液用石油醚(60～90 ℃)萃取2次，每次50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇1 mL使其溶解，作为供试品溶液[1]。取甘草对照药材2 g、甘草的阴性样品10 g，同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别，另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解，配成质量浓度为1 mg/mL的对照品溶液。
吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各5 μL，对照药材溶液3 μL，甘草次酸对照品溶液1 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30～60 ℃)甲苯乙酸乙酯冰醋酸(体积比10∶20∶10∶0.5)为展开剂，展开，展距约为7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图3。
3、讨 论
3.1 在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛玉红进行鉴别[2]，结果斑点清晰，阴性不干扰。
3.2 甘草的薄层鉴别，通常采用甘草酸铵作为对照品，结果发现，阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰，经反复摸索，也不能排除干扰;对样品进行水解，结果发现供试品色谱中，甘草次酸鉴别斑点明显，分离度好，阴性无干扰。
【关键词】瑶药穿心风；薄层色谱鉴别
【中图分类号】R286.02 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517（2013）10-0008-01
瑶药穿心风系天南星科植物穿心藤Amyddium hain.anense（Ting et T.L.Wu ex H Li）H.Li的全株，是传统瑶药“七十二风”中的穿心风，民间习用以治疗胃炎、胃溃疡、胆囊炎、风湿痹痛等症。为了更好的控制其质量，本实验室建立了瑶药穿心风的薄层色谱鉴别方法，结果令人满意。
1、仪器与材料
1.1 仪器 YOKO-ZS紫外分析摄影仪；YOKO-BD薄层电动点样仪（武汉药科新技术开发公司）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂）；双槽展开缸。
1.2 材料 穿心风对照药材（批号为091223，产地：金秀，由本院黄云峰同志采集，植物腊叶标本经方鼎同志鉴定）。瑶药穿心风样品：120331、091115、091230、100903、110418，由本课题组在金秀、荔浦等地采集。
2、方法与结果
溶液的制备取本品粉末1.0g，加甲醇20ml，超声30min，滤过，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材1.0g，同法制备，作为对照药材溶液参照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇试液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（见图1）。
3、讨论
【关键词】 祛斑养颜丸;当归;白芷;定性鉴别
祛斑养颜丸是我院自制制剂(豫药制字Z05050039),临床应用时间久,疗效稳定确切。主要由当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等组成,经粉碎泛丸而成的纯中药制剂,具有活血祛瘀、滋肾养肝功效,主要用于面部色素沉淀(蝴蝶斑)为了保证制剂的质量和临床疗效,采用薄层色谱法对制剂中的当归、白芷进行定性鉴别分析。结果表明,当归、白芷都具有明显的特征斑点,且斑点清晰。其结果简便、快速,为祛斑养颜丸的质量标准提供了定性的检测方法。
1 实验材料与制备
1.1 祛斑养颜丸(安阳市中医院自制制剂)三批,对照药材当归、白芷(符合中国药典质量标准),所用试剂乙醚、乙酸乙酯、苯、石油醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯,硅胶G(青岛海洋化工厂产品)。
2 处方与制备
2.1 处方 当归、熟地、川穹、女贞子、枸杞子、墨旱莲、红花、丹参、白芷、地黄、黄芩等。
2.2 制备 取上方药品,按生产工艺粉碎,泛丸,干燥,打光即得。本品为棕褐色水丸,味微苦。
图1 祛斑养颜丸当归的鉴别薄层层析
1-3供试品 4当归药材溶液 5阴性溶液
3 定性鉴别
薄层板的制备硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠溶液、0.4%NaOH溶液以1:2:1的比例于研钵中充分研匀,均匀涂布于5 cm×20 cm玻璃板上,厚约0.5 mm,室温晾干后,经110℃活化60 min,置于干燥器内,备用。
3.1 当归的鉴别 供试品溶液的制备称取祛斑养颜丸2 g,研细,加乙醇20 ml,超声处理15 min,过滤,滤液浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。当归对照药材液的制备取当归对照药材粉末1 g,按供试品液同法制备。阴性对照液的制备按处方量自制缺当归的阴性对照样品,称取本品2 g,按供试品液同法制备。薄层层析按薄层色谱法试验[1],吸取当归对照药材液4 μl,供试品液和阴性对照液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,上行展开18 cm取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视[2]。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显三个相同的亮蓝白色荧光斑点,而缺当归的阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。
3.2 白芷的鉴别[1] 取本品4 g,研细,加甲醇10 ml,浸泡lh,时时振摇,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品。按制剂处方比例与工艺,除去白芷,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。另取白芷药材约1 g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各8 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照色谱无干扰。结果见图2。
图2 祛斑养颜丸白芷的鉴别薄层层析
1阴性溶液 2白芷药材溶液 3-5供试品
4 讨论
当归醇溶性成分有香荚兰酸(vanillieaeid)、阿魏酸(ferulieaeid)、6-甲氧基-7-羟基香豆精;脂溶性成分蒿苯内酯、十四醇-1、棕桐酸、新当归内酯(Angellicide)等,分子色谱分析当归的活性成分蒿本内酯和阿魏酸[3,4]。白芷饱和烃类含量最高,在挥发油中约占 36.33%(如甲基-环癸烷22.4% ,环十二碳烷4.69% ,环十四碳烷4.17%等);其次为醇类,在挥发油中占29.79 %(如1-十二烷醇8.6%,十三烷醇5.53%,1-十四烷醇 5.10%等);以及各种不饱和烃类,在挥发油中占16.2%,三者之和占总挥发油的82.32%。此外,还有少量的醛、酮、酯以及苯的衍生物等,欧前胡素、异欧前胡素和水合氧化前胡素是白芷中的主要成分,作为对照品可以鉴定白芷。我院生产的祛斑养颜丸采用道地药材,恪守传统炮制方法,疗效确切。随着时展,传统的检验方法不能满足定性定量的要求,薄层色谱法是定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。用方中当归、白芷进行了化学成分定性鉴别。经试验证明,本文所建立的当归、白芷薄层层析条件,分离效果较好,方法简便易行,结果准确可靠,重复性和可鉴别性良好 ,从而可为祛斑养颜丸的质量控制提供科学依据。
参 考 文 献
[1] 中国药典,2005:一部, 附录.
[2] 马琳,徐丽.接骨片的质量控制研究.药学实践杂志,2000,18(5):307-308.
[3] 孔亮,邹汉法.以血清白蛋白为固定相的分子生物色谱分析几种中药活性成分的研究.高等学校化学学报,2000,21(1):36-40.
[4] HailinWang,lingKong,HallfaZou,Screening and Analysis of Biologieally Aotive Compound in Angelica sinenss by Molecular Binchromatography,Chromatographia,1999,50:7-8.
【摘要】目的：探讨枸磺新啶片的薄层色谱方法改进。方法：薄层色谱中的溶媒和展开剂进行更换。结论：展开系统的更改，使鉴别结果重现性好，专署性强，斑点清晰。
【关键词】枸磺新啶片薄层色谱鉴别
枸磺新啶片为磺胺类药物，用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等症状。枸磺新啶片的质量标准主要收载于《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》，其中鉴别（2）为薄层鉴别，主要是鉴别磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分，展开剂为氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10），溶媒为二甲基甲酰胺，在实验中发现了几个问题：①甲氧苄啶在此条件下的斑点RF值为0，斑点没跑上去。②点样浓度偏大，样品斑点大，严重拖尾。③样品的三种成分没有完全出现。因此笔者将薄层色谱鉴别的方法进行改进，使斑点清晰，分离效果好。
1实验材料
硅胶GF254薄层板磺胺甲噁唑原料（西安合成制药股份有限公司批号）甲氧苄啶原料（山东新华制药股份有限公司）、枸橼酸喷拖维林片（山东省莒南制药厂）氯仿、甲醇、氨水为分析纯。枸磺新啶片（吉林熬东集团大连集团沈阳制药厂）。
2实验方法
2.1方法1（原标准的方法）
2.1.1溶液的制备
对照品溶液（1）的制备：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧苄啶原料适量加二甲基甲酰胺5ml分别制成每80mg/ml、16mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液（1）的制备：分别取样品（约相当于磺胺甲噁唑400mg），研细，加二甲基甲酰胺5ml，过滤，取滤液，作为供试品溶液。
阴性对照液（1）的制备：取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg，加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的阴性对照溶液。
2.1.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典（二部）附录VB》实验，分别吸取上述3种溶液，对照品溶液（1）、供试品溶液（1）、阴性对照液（1）各5μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。如图所示：（略）
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
2.2方法2
2.2.1溶液的制备取方法1的溶液。
2.2.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典（二部）附录VB》实验，吸取上述3种溶液，对照品溶液（1）、供试品溶液（1）、阴性对照液（1）各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。如图所示。（略）
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
2.3方法3
2.3.1溶液的制备
对照品溶液（2）的制备：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧苄啶原料适量加甲醇分别制成80mg／ml、16mg/ml的对照品溶液。
供试品溶液（2）的制备：分别取样品适量（约相当于磺胺甲噁唑400mg），研细，加甲醇5ml，过滤，取滤液，作为供试品溶液。
阴性对照液（2）的制备：取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg，加甲醇5ml制成5mg/ml的阴性对照溶液。
2.3.2薄层条件及结果照薄层色谱法2005年版《中国药典（二部）附录VB》实验分别吸取上述3种对照品（2）溶液供试品溶液（2）、阴性对照液各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，如图所示。（略）
1枸磺新啶片2磺胺甲噁唑3甲氧苄啶4阴性对照液
3讨论
3.1以上三种方法分别在不同的温度湿度进行，实验结果差别不大。
3.2分别采用不同批号、不同厂家的样品进行实验，实验结果重现。
3.3因本单位无盐酸溴己新和枸橼酸喷拖维林对照品，所以采用枸橼酸喷拖维林片作为阴性对照。
3.4枸磺新啶片中含有四种成分，磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新、枸橼酸喷拖维林。其中阴性对照在此展开系统下无斑点，与磺胺甲噁唑、甲氧苄啶不相对应的斑点应为盐酸溴己新斑点。所以第三种方法的展开系统比较适合鉴别磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分。
3.5比较以上三种方法可以很明显的看出，原标准方法中的斑点严重拖尾，浓度偏大；方法2中的斑点分离效果虽然较好，但甲氧苄啶斑点不圆整，只有方法3中样品斑点清晰，分离效果好，斑点圆整，而且阴性对照无干扰，重现性好，符合薄层色谱的要求。展开剂应予饱和10分钟。
【参考文献】