精馏实验报告范文

时间:2023-09-16 23:07:14

精馏实验报告

精馏实验报告篇1

分析化学实验报告格式1.实验题目 编组 同组者 日期 室温 湿度 气压 天气

2.实验原理

3.实验用品 试剂 仪器

4.实验装置图

5.操作步骤

6. 注意事项

7.数据记录与处理

8.结果讨论

9.实验感受(利弊分析)

分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。

准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4/g始读数

3、产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4、溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。

5、计算产率。

理论产量:0、126×109=13、7g

产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:

(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

精馏实验报告篇2

(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)

实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定

实验目的:

学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;

学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

实验原理:

h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:

h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。

naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:

-cook

-cooh

+naoh===

-cook

-coona

+h2o

此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。

实验方法:

一、naoh标准溶液的配制与标定

用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

二、h2c2o4含量测定

准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

实验数据记录与处理:

一、naoh标准溶液的标定

实验编号123备注

mkhc8h4o4 /g始读数

终读数

结 果

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

cnaoh /mol·l-1

naoh /mol·l-1

结果的相对平均偏差

二、h2c2o4含量测定

实验编号123备注

cnaoh /mol·l-1

m样 /g

v样 /ml20.0020.0020.00

vnaoh /ml始读数

终读数

结 果

ωh2c2o4

h2c2o4

结果的相对平均偏差

实验结果与讨论:

(1)(2)(3)……

结论:

例二 合成实验报告格式

实验题目:溴乙烷的合成

实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法

2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。

实验原理:

主要的副反应:

反应装置示意图:

(注:在此画上合成的装置图)

实验步骤及现象记录:

实 验 步 骤现 象 记 录

1. 加料:

将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶, 在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。

放热,烧瓶烫手。

2. 装配装置,反应:

装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。

加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。

3. 产物粗分:

将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。

接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

4. 溴乙烷的精制

配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。

5.计算产率。

理论产量:0.126×109=13.7g

产 率:9.8/13.7=71.5%

结果与讨论:

(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。

(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。

例三 性质实验报告格式

实验题目:

实验目的:

实验方法:

实验方法和步骤 现 象 解释和化学反应式

结论:

(1)(2)……

思考题:

精馏实验报告篇3

关键词:热传导液;馏出温度;测定;影响因素

中图分类号:TE626.38文献标识码:A

Abstract:The article analyses main factors affecting the distillation range determination of heat transfer fluid with GB/T 6536-2010 Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure. Test results show that, when using electric heater, the height of heating wire to the distillation flask bottom should be set to 0 cm. The appropriate heating temperature should be selected for different heat transfer fluids. When the condensing temperature is between 30 ℃ and 60 ℃, there is little effect on the distillation range determination of heat transfer fluid.

Key words:heat transfer fluid; distillate temperature; determination; affecting factor

0引言

热传导液(又称有机热载体,俗称导热油)是一种热量传递介质,由于其具有加热均匀、调温控温准确、能在低蒸汽压下产生高温、传热效果好、节能、输送和操作方便等特点,近年来被广泛应用于各种场合。对于在开式系统中使用的热传导液来说,初馏点是一项重要的技术指标。在实际应用中发现,初馏点很低的热传导液产品在开式系统中使用,易出现操作不平稳,挥发损耗相当大,其年补充量可达50%以上。这不仅使用户承担了不必要的经济损失,而且轻组分挥发将造成在用产品黏度增高,传热效率下降,进而导致出现加热设备超温和炉管结焦等一系列问题,降低了传热系统的整体安全性和热传导液的经济性。

馏程的变化表明热传导液分子质量的变化。在大量试验和实践的基础上,规定在开式设备中使用的热传导液的初馏点不低于其最高使用温度。目前热传导液产品标准及在用热传导液监控标准都对其馏程做出了要求:

①GB 23971-2009 《有机热载体》要求使用SH/T 0558-93(2004)《石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)》测定热传导液初馏点,用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液2%馏出温度,2项指标的要求都为“报告”。

②GB 24747-2009《有机热载体安全技术条件》对于未使用的有机热载体馏程未作要求;但对于在用有机热载体,允许其在最高工作温度低于未使用有机热载体初馏点的温度下使用,并提出了5%馏出物温度的要求:安全警告质量指标为不大于在用有机热载体的最高工作温度(或未使用有机热载体的2%馏出物温度),停止使用质量指标为不大于在用有机热载体系统的回流温度。

本文探讨了使用GB/T 6536-2010《石油产品常压蒸馏特性测定法》测定热传导液馏程过程中的主要影响因素。

1试验部分

1.1试验仪器及试样

试验使用某仪器厂家生产的符合GB/T 6536、ASTM D86方法要求的自动常压蒸馏仪。该仪器安装了测定软件驱动自动蒸馏仪组成的工作站、温度传感器、刻度量筒和烧瓶。

试样使用某公司生产的L-QB 300导热油。

1.2试验过程

根据L-QB 300导热油试样的组成、蒸气压、预期初馏点和预期终馏点等性质,将试样归类为所规定5个组别中的一组。开启自动蒸馏测定器的电源,启动自动蒸馏仪工作站,运行软件系统,使其处于“准备”状态。准备好试样,设置好系统参数,用量筒准确量取100 mL试样,并倒入蒸馏烧瓶中,按GB/T 6536-2010标准安装好试样。在电脑上选择好测量程序,并按下“测定启动”键开始蒸馏样品。蒸馏结束,查看试验结果。

1.3对仪器温度测量系统的校验

为保证试验数据的准确性,首先要保证试验仪器分析的准确性。GB/T 6536-2010标准中说明,在使用规定的玻璃水银温度计以外的温度测量系统时,其温度滞后、测量精度应与规定的玻璃水银温度计相同,应在不超过6个月的时间间隔内对这些温度测量系统的校准予以验证。其中 GB/T 6536-2010标准规定,1、2、3组用甲苯进行校验,4组采用十六烷进行校验。

根据GB/T 6536-2010标准中样品组别的特性,试验用热传导液试样属于4组,因此采用分析纯十六烷为校验液进行了校验,结果见表1。表1十六烷50%回收体积时的温度℃

项目十六烷50%

回收体积时的温度平均值校验要求温度1277.8278.1277.0~280.02278.4278.1277.0~280.0

2结果与讨论

2.1加热器加热丝距离蒸馏烧瓶底部高度的影响

试验中所用的加热器可以是气体加热器,也可以是电加热器。对于气体加热器来说,采用一个灵敏的调节阀和气体压力控制器来控制加热,通过气体燃烧提供足够的热量,使被测试样按规定的速度进行蒸馏。电加热器通常采用可调节的加热电阻丝,用于代替气体加热器,使被测试样按规定的速度进行蒸馏。

气体加热器通过调节喷灯的位置来得到合适的加热温度和速率,在使用时要注意安全。从安全和方便的角度考虑,现在多数自动常压蒸馏仪采用电加热器。本试验采用电加热器,在考虑加热器达到试验要求的加热温度的同时,还考虑了加热器所提供的热量是否充分地被利用。加热温度分别在850 ℃和900 ℃的条件下,考察了电加热器中加热丝距离蒸馏烧

(1)导热油的初馏点应大于其最高使用温度,表2中试样的初馏点和1%馏出体积温度均低于L-QB 300导热油的最高使用温度300 ℃,因此电加热器中加热丝距离蒸馏烧瓶底部2 cm不合适。

(2)当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离2 cm时,即使试验中采用900 ℃的加热温度,由于加热丝的位置低,热量不能很好地传递给蒸馏烧瓶,导致试样蒸馏速率过低,到达初馏点的时间过长,同时接收量筒内也没有雾气现象;当加热温度低至850 ℃时,到达初馏点的时间已超过GB/T 6536-2010标准要求的300~900 s的范围。

(3)当加热丝与蒸馏烧瓶底部距离0 cm时,试验结果较理想。

基于以上结论,在考察加热温度时,调整加热丝与蒸馏烧瓶底部距离为0 cm。

2.2加热温度的影响

加热温度对热传导液馏程的测定结果有很大的影响,特别是对初馏点和90%以后馏出点的影响更为显著。

测定热传导液馏程时,必须按GB/T 6536-2010标准要求严格控制加热强度,以保证蒸馏的速度:

(1)如果加热强度过大,产生的大量气体来不及从蒸馏烧瓶的支管逸出,蒸馏烧瓶中的气体分子增多,可使瓶内的气压大于外界大气压,此时读出的蒸馏温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度,而是比正常的蒸馏温度偏高一些;如果加热强度始终较大,会出现过热现象。

(2)如果蒸馏过程加热强度不足,则试样各馏出温度都会偏低。

由于试验中所使用的自动常压蒸馏仪可设置的最高加热温度为950 ℃左右,在保证安全和满足试验要求的前提下,考察了不同加热温度对试验结果的影响,结果见表4。

2.3冷凝温度的影响

在选取合适的加热温度之后,还要选取合适的冷凝温度和接收温度,以保证冷凝液能顺利地流入接收量筒。

GB/T 6536-2010标准中规定第4组的冷凝浴温度为0~60 ℃,接收量筒周围的冷却浴温度为装样温度±3 ℃。由于本试验的环境温度为25 ℃左右,试样温度接近环境温度,因此接收室的温度可以设为25 ℃,而只需变换冷凝温度。

据GB/T 6536-2010标准9.9条,在某些情况下,中间馏分、重馏分油和类似的馏分可能要保持冷凝浴温度在38~60 ℃。由于导热油属于相对重的油品,本试验考察了不同冷凝温度对试验结果的影响,结果见表5。表5不同冷凝温度对馏出温度的影响

项目冷凝温度30℃冷凝温度40℃冷凝温度50℃冷凝温度60℃馏程/℃初馏点331.4332.3331.8330.51%馏出体积358.1358.2356.6357.42%馏出体积365.8365.4364.4364.63%馏出体积368.4367.8365.7367.44%馏出体积369.1369.0369.4368.55%馏出体积369.9370.5370.4369.6达到初馏点的时间/s699682679678试验过程中的现象无雾气无雾气无雾气无雾气

近年来,国外采用气相色谱法,以高沸物和低沸物的含量表征热传导液发生裂解和聚合的程度,并与未使用热传导液的馏程进行比较。

SH/T 0558-1993《石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)》是用气相色谱模拟蒸馏测定油品馏程,气相色谱分离则是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组分就在其中的两相间进行反复多次(103~106)的分配(吸附-脱附-放出)。由于固定相对各组分的吸附能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同。经过一定的柱长后,使彼此分离,顺次离开色谱柱进入检测器,产生离子流信号经放大后,在记录器上描绘各组分的色谱峰,最后根据峰面积与温度的关系求取相应收率对应的温度。

本次试验分别考察了不同的实验室采用GB/T 6536方法自动测定统一导热油试样的馏程,以及同一实验室分别采用GB/T 6536和SH/T 0558方法测定导热油试样的馏程,数据见表6。

GB/T 6536标准对试样各馏出温度的测定结果的精密度做了相应的规定,包括手动法和自动法的重复性和再现性。由于本试验采用自动法进行测定,因此只列出了4组采用自动法的初馏点测定结果的再现性以及SH/T 0558-93(2004)方法的初馏点测定结果的再现性,结果见表7。

表7不同试验方法的初馏点测定结果的再现性要求

项目再现性/℃GB/T 6536-2010(4组/自动法)初馏点8.52%馏出体积2.6+1.92Sc5%馏出体积2.0+2.53ScSH/T 0558-93(2004)初馏点155%馏出体积6注:Sc为温度变化率,表示每个回收百分数或蒸发百分数温度的变化。由于采用DRD-100自动常压蒸馏仪测定导热油的馏程时,最大收率只能做到5%,求取Sc需要用到更高的收率对应的温度值,因而无法求取。通过查取资料了解到用自动法测定GB/T 6536-2010标准中4组的馏程时,2%、5%收率对应的Sc数值均大于1,可以估算出2%收率时的再现性大于4.5℃,5%收率时的再现性大于4.5℃。

当2个实验室都采用GB/T 6536标准测定导热油馏程时,由表6可以看出,对于初馏点,两者相差1.6 ℃;2%收率时,两者相差0.1 ℃;5%收率时,两者相差1.5 ℃。结合表7中的数据可以看出,2个实验室相差的数值都在规定的范围内,可以满足再现性的要求。

当分别采用GB/T 6536和SH/T 0558标准测定导热油馏程时,由表6可以看出,同一实验室,其初馏点相差6 ℃;不同实验室,其初馏点相差4.4 ℃。结合表7可知,当采用自动法测定初馏点时,GB/T 6536标准规定初馏点的再现性为不大于8.5 ℃,而SH/T 0558标准规定的初馏点再现性不大于15 ℃,因此,其初馏点差值均在2种方法要求的范围内。由此建议在某些情况下,对于导热油来说,可以用GB/T 6536标准近似代替SH/T 0558标准测定初馏点。

4结论

采用GB/T 6536标准测定热传导液馏程的结果受加热温度、电加热器中加热丝距离蒸馏烧瓶底部的距离、冷凝温度等因素的影响。建议电加热器中加热丝距离蒸馏烧瓶底部高度选择0 cm,同时加热温度的选择应适当,以保证测定结果准确可靠。

精馏实验报告篇4

长期受师范类教学模式影响,对工科类课程不够重视,化工基础实验开设个数较少,实验基本上属于演示性和验证性实验,缺少综合性和设计性实验.开设方式主要是教师按实验程序,对实验目的、原理、过程讲解后,学生在教师带领下对实验进行完成,通常是多个学生一组,大部分学生做实验就是看,记实验数据,写实验报告.这样导致学生不能主动去探索和研究实验,限制了学生对知识的理解和创新思维的形成.化工基础实验成绩评定方式不能反应出学生对实验的掌握情况.成绩评定方式主要是实验报告加考勤,且实验成绩最终按较小比例与化工基础理论课程成绩合在一起,录入教务系统,总成绩不能反应出学生对化工基础实验的掌握情况.化工基础实验课程没有与现代教学手段结合,学生难以理解复杂仪器的工作原理和流程,导致整个实验过程变的枯燥乏味.学生的实验过程也变成走过场,应付学习任务.

2化工基础实验教学改革措施

2.1教学内容改革

2.1.1增加综合型和设计型实验

将一些化工单元操作和“三传一反”相关内容组合在一起开展一些综合性实验,即训练了学生综合运用基础知识的能力,还可以克服教学学时和仪器设备不足等困难.比如“流体力学综合实验”包括了直管阻力、局部阻力的测定及离心泵特性曲线的测定等内容,集成了流体流动和流体输送机械两个单元操作的实验内容,通过该实验的开设使学生熟悉组成管路的各种管件、阀门和学会压差计、流量计等的使用方法,同时使学生认识了离心泵的特性与结构和学会了离心泵的操作,建立了化工设备的工程化概念;“串联流动反应器停留时间分布的测定”包括电导率测定停留时间分布和微机系统数据采集处理等内容.通过该实验的开设让学生学会用电导率测定停留时间分布的方法和停留时间分布的统计特征值的计算以及了解微机系统数据采集的方法.另外为培养学生灵活运用知识的能力,可适当增加设计型实验.教师可以根据现有设备条件,提出实验目的,由学生根据自己所学的理论知识,找出实验原理,查阅文献,自行制定实验方案和分析处理实验数据.在“填料塔吸收传质系数的测定”过程中,让学生根据实验原理和仪器结构自行设计实验参数,比如进液量,空气和吸收气体进气量的体积比,以及测量气体成分色谱仪的条件等,通过Origin等软件处理数据和分析结果.通过设计性实验的开设提高了学生的动手能力和增强了学生独立思考问题、处理问题的能力.

2.1.2增加化工新技术实验

在倡导绿色化工和可持续发展大背景下,新材料工业、绿色化学工业等前沿学科飞速发展.将一些反应化学理论和化工技术共同发展的前沿学科引入到化工基础实验中,可以拓宽学生知识面.比如开展“含盐废液的反渗透分离实验”、“微滤膜分离实验”等,让学生通过学习膜通量和截留率的计算方法,了解不同压力下的膜通量和截留率的变化规律,掌握膜分离技术相关工艺过程.各学校根据实际条件,还可以开展渗透蒸发、超临界干燥、超临界流体萃取、离子交换与吸附等相关内容的实验.增设化工新技术实验可使学生更全面理解化工学科的理论和精髓,对培养应用型人才具有重要意义.改革实施开放实验教学开放化工基础实验室,有利于调动学生学习的积极性.比如让学生自行研究离心泵的结构,设计方案,测定泵的扬程(H)、轴功率(N)以及效率(η)与泵的流量(Q)之间的关系,从而掌握离心泵的特性曲线的测定方法;对于精馏塔实验,学生依据物质挥发度差异自己配制混合液,设置不同回流比测定精馏塔当量高度,研究回流比对精馏塔分离效率的影响和掌握精馏过程的操作方法.通过开放实验室让学生根据自己对化工知识的掌握情况,有针对性学习化工过程的操作和仪器的使用,提高了学生学习的积极性.

2.2引入现代教学手段

对于比较复杂的仪器设备,通过语言讲解难以让学生认清它的结构和工作原理,但多媒体教学能够形象展示复杂仪器的内部结构和工作原理,让学生更易接收.利用多媒体辅助教学,不仅可以形象直观地把实验内容、仪器构造讲解给学生,还可以节约实验时间,提高实验教学效率.开展化工仿真实验化工基础实验仪器一般体积较大,价格较贵,实验室一般购买的种类和数量有限,基本上不能满足让每个学生亲自操作仪器,独立完成实验.化工仿真实验是在电脑上利用化工仿真软件模拟化工过程进行的实验,具有成本低,操作简单,节约教学时间,直观逼真等特点.学生只需要在流程图上操作开关、阀门、调节器就可以训练开车、停车、参数调整等实验步骤.对于贵州地方师范院校仪器设备相对缺乏的情况,可以通过化工仿真实验替代部分实验设备,部分综合性实验和设计性实验也可结合化工仿真软件开设.通过让每个学生利用仿真软件独立模拟实验,提高学生的操作能力和分析问题的能力.

2.3改善实验考核评分体系

为克服以前化工基础实验课程成绩评定“实验报告加考勤”的弊端,新的实验课程考核评分细则包括实验预习报告占10%,实验报告占50%(其中验证性和演示性实验占20%,综合性实验占20%,设计性实验占10%),实验考试占40%(笔试占20%,操作占20%).单个实验报告成绩采用累计评分制,包括实验目的和原理10分,仪器的使用和试剂的配制20分,实验步骤20分,数据纪录与处理30分,结果与讨论20分.预习报告和实验报告在每次实验后进行评定.实验操作考试包括操作是否正确,遇到困难是否积极思考.通过以上各方面评定,给出学生的成绩才能较公正客观地反应出学生对化工基础实验的掌握情况.通过完善评分体系,调动了学生学习的积极性,活跃了课堂气氛,提高了学生的实验操作技能,同时每次实验从预习报告的书写,到实验报告的完成,质量上都有了很大提高.

3结论

以黑板和语言表达为主的教学手段单调乏味.结合贵州地方师范院校的实际情况,在教学内容上,增加综合型和设计型实验,引入化工新技术实验,补充学科发展的新成果和新技术,来提高学生实验技能和拓展其知识面;在教学方式和手段上,将现代教学手段与传统教学方式有机地结合起来,开放化工实验室,开设化工仿真实验,改善实验考核评分体系等措施来解决化工基础实验设备不足和学生学习效果差等问题.化工基础实验教学改革是一个复杂的不断探索的过程.我们需要与时俱进,改变传统教学方式,不断调整教学内容,补充学科发展的新成果,才能将学生培养成知识结构合理,适应能力强的应用型人才.

精馏实验报告篇5

从事苏格兰威士忌研究30年有余,调酒大师Andrew Ford 是世界知名的威士忌专家。在近来任职尊尼获加的国际品牌大师以及品牌咨询师期间,Andrew参与领导了为全球威士忌热衷分子而进行的威士忌导师计划。

Andrew对威士忌的热爱在他成长初期就已埋下种子。他成长在一个被酿酒厂、酒窖包围的小镇,在那里苏格兰威士忌是生活中的一部分。Andrew对苏格兰威士忌最初的兴趣源于他的姐姐。他的姐姐在酿酒厂工作,主要负责品鉴威士忌。然而,Andrew是直到在大学学习化学后才真正爱上了威士忌。

在实验室中,Andrew发现,自己继承了姐姐敏锐的嗅觉与味觉。这些天赋促使他走出实验室,走入直通工厂和酒窖中去,在那里,他开始了对于橡木,调味品和木桶的研究与实验,为调酒团队带来了更新更丰富的威士忌口味。

“我的威士忌道路始于纯粹的科学,但我的经验告诉我,你必须将调酒技术当成一门艺术。”Andrew这样说道:“虽然我们在实验室中实验数据十分珍贵,科学一直告诉我们,苏格兰威士忌太复杂了,很难单由机器进行分析。只有人本身才可以真正去欣赏、去品味。也只有靠人的品鉴、嗅觉和味觉,才能创造出尊尼获加的威士忌口味。这就是为什么有一个调酒团队如此重要。”

《风尚周报》:自己在家可以调配威士忌吗?

Andrew:我不推荐,因为可能消费者在家中调配很难成功。一瓶成功的威士忌是我们的调配团队利用他们的调配经验和调配技艺从无数原酒当中去挑选出来,调配而成的。这是我们的消费者在家中很难做到的。

《风尚周报》:威士忌的调配技术是如何被创造出来的?

Andrew:没人有知道威士忌调配工艺最初是怎样被发明的,一百多年前就有了,也许是调配绿茶的人最先发明了威士忌的调配工艺。过去,苏格兰威士忌的品种很少,所以调配绿茶的人开始试着将不同的威士忌调和在一起。就这样,当人们来喝威士忌时,就算买了同一种威士忌,也会从中品尝到不同的滋味。这也是调配工艺对于威士忌很重要的原因,那就是――为了缔造出更高品质的威士忌。

《风尚周报》:威士忌的年份代表了什么?

Andrew:年份的确也是品鉴威士忌的依据之一,并没有错。但我认为有时我们也会因为太看重年份而限制我们自己的调配技艺。尊尼获加的酒瓶身上的年份代表的是我们调酒成份中最早的一个酒的年份。其最终所有酒的成份只会比这一年份更久远,而不会比他更年轻。作为一个调配师来说,我希望有更多的选择来调配威士忌,希望是用自己所知道的现有的存酒中用最适合的酒来调配。对于我来说,相比于威士忌的年份,我更看重它的口味,以创造出最好喝的威士忌。

《风尚周报》:威士忌调配工艺中调酒大师的作用?

Andrew:任何调配师都喜欢尝试创造新的威士忌。我们的工作就是将现有的威士忌调配出更高品质、更高口味的威士忌。我们非常喜欢这个工作。调配时,我们通常会先想一下谁会去喝这一款威士忌,之后我就会去考虑所有我喝过的、知道的威士忌。并确保我们有这些存酒。我们首先从消费者的角度出发,然后考虑威士忌的口味以及我们的存酒去调配威士忌。

《风尚周报》:为何打造5个主要品牌?

Andrew:五款威士忌,每一种都是不同的。调配威士忌,我们首先会去想是调给什么样的消费者喝的,然后综合考虑其口味和需要的存酒。你知道,尊尼获加有着非常庞大的存酒量。

《风尚周报》:你最喜欢的威士忌是哪一款?

Andrew:我最喜欢的尊尼获加威士忌是黑牌威士忌。

何为苏格兰威士忌

必须在位于苏格兰的蒸馏厂里制造,只能使用水与发芽的大麦做为原料(其中只允许添加其他谷类的全谷/whole grains of other cereals),而且这些原料必须:

在蒸馏厂里现地磨碎;只能利用内在的酶系统(endogenous enzyme systems)来转化为可发酵的物质;且只添加酵母来进行发酵;只能被蒸馏到体积酒精度(ABV)少于94.8%的水准,如此才能保留蒸馏产物中使用的原料与蒸馏方法所造成的香气与口味;只能装在容量不超过700公升的橡木桶中,于位在苏格兰的保税仓中进行陈年,而陈年时间不能短于三年;只能拥有因其所使用的原料和制造与陈年的方法所产生之色泽、香气与口味,且除了水与酒用焦糖(spirit caramel)之外禁止添加其他物质;1988年苏格兰威士忌法案禁止在苏格兰境内制造其他不是苏格兰威士忌的威士忌种类。

1988年苏格兰威士忌法案与欧洲烈酒定义规范(European Spirits Definition Regulation)都规定任何想要在欧盟境内销售或从欧盟外销的苏格兰威士忌,其装瓶后酒精度都不得低于40% ABV的下限。

分类

苏格兰威士忌分为两大类:为适合大众化口味而细心配制的混合勾兑型(Blended Whisky),和迎合独特口味而精制的单种麦芽型(Single Malt Whisky)。前者是调酒师根据自己的经验、风格、和大众喜欢的口味,用不同酒坊的威士忌按照不同的比例勾兑而成。后者则严格选用单一纯正来源的麦芽发酵、蒸馏、窖藏,绝不混调。这种工艺能确证每种酒的独特风格,所以价格也比较贵些。应该说,两类酒各有特点,趣味不同。

调和威士忌

由麦芽威士忌和苏谷物威士忌调合而成,目前苏格兰威士忌中一大半均为此类。酿造这种威士忌,通常先掺入各种不同的麦芽威士忌,少则几种,多则40余种,并以此决定了该酒的主要味道。然后再掺入一或两种谷物威士忌。调合威士志的特级品是以最优良的麦芽威士忌,经最佳调配而成。

生产

威士忌通常要经过选料、发芽、烘烤、磨碎、加水、发酵、蒸馏、装桶、窖藏等关键步骤。有些威士忌还要经过调酒师的勾兑混合(Blend),才能装瓶出厂。

精馏实验报告篇6

关键词:邻苯基苯酚;生产工艺;反应

1邻苯基苯酚概述邻苯基苯酚简称

OPP,是白色、淡红色的粉末或块状物,且臭味特殊。邻苯基苯酚属于化工产品,广泛用于表面活性剂、杀菌防腐,新型塑料、树脂合成等领域。一般来讲,邻苯基苯酚的大多数应用领域发展前景良好。然因国内产量相对较少,从某种程度上限制着领域的发展。报告显示[1],邻苯基苯酚应用前景好的领域为信息染料、印染助剂等。自从我国加入世界贸易组织后,给纺织业带来诸多机遇,未来将走向规模化道路,故邻苯基苯酚作为新兴助燃剂发展空间广阔。当前,邻苯基苯酚生产方法以合成法、分离法为主。其中,分离法是从苯酚生产中产生的残渣中回收邻苯基苯酚,因资源有限,所生产总量受到一定限制。按照邻苯基苯酚原料的不同,可将合成工艺分为这样几种:①联苯抱氧法,将金属钠、联苯抱氧放入200℃的空间内加热处理,然后用酸分解,得到邻苯基苯酚;②联苯磺化水解法,将联苯用硫酸磺化,随后用苛性钠碱熔,将最终所得物酸化可得邻苯基苯酚;③苯酚、氯苯偶合法,将苯酚、氯苯作为原料,借助催化法合成;④环乙酮缩合脱氢法,将环乙酮缩合成二聚体,再对二聚体实施催化处理,经由蒸馏处理后合成邻苯基苯酚。上述几种方法中,环乙酮缩合脱氢法因价格低廉,操作简便,是国内外较为常用的工艺流程。

2邻苯基苯酚工艺流程和参数

2.1环乙酮脱水缩合和二聚体的分离提纯段

在带有搅拌功能的反应釜内加入一定比例的带水剂、环乙酮和质量分数处于2.0%~5.0%的催化剂,在104~140℃的环境下回流脱水处理,从油水分离器中分出一定水分,直到某时间段水量不再增加,再将剩余物料放入二聚体存储罐中。二聚体存储罐中的原料经由进料泵站放入精馏釜内,并向内添加阻聚剂,加热处理成蒸汽放入精馏塔内,蒸汽上升至塔顶,蒸汽经由冷凝器处理后成冷凝液,回流至塔内,上升的蒸汽、回流的冷凝液实施质量、热量的传递处理,待全部回流且稳定后,形成相对稳定的浓度、温度梯度。全回流结束后,经由控制器的调节作用,让部分回流入塔,另外一部分则冷却处理后放入馏分罐中。给予废水去水处理,将环乙酮送至反应釜内循环使用,馏分过渡处理后送至精馏釜继续处理,二聚体精品则保存至存储罐中。

2.2二聚体催化脱氢邻苯基苯酚分离提纯段

从二聚体存储罐中的得到的环乙酮原料通过载气带入固定的催化剂床层,在催化剂表面实施脱氢处理,并将脱氢反应温度控制在350~440℃,产物冷凝后回收放入存储罐中保存。需格外注意的是,该过程需回收一定的氢气。邻苯基苯酚存储罐中的原料经由进料泵放入精馏釜内,精馏釜内的物料经由加热处理后将蒸汽放入精馏塔内,蒸汽上升至塔顶后,通过冷凝器成为冷凝液,回流至塔内,全部回流稳定后,在塔内形成相对稳定的梯度,以浓度梯度、温度梯度为主。另外,回流结束后,在回流控制器的影响下,一部分回流至塔,另外一部分则保存至馏分罐内。前馏分保存在前馏分罐中,邻苯基苯酚粗品保存在精品存储罐中,过渡馏则放在回精馏釜内继续精馏处理。石油醚中的石油醚熔剂经由泵打到计量罐内,来自邻苯基苯酚精品存储罐汇总的原料在泵的作用下,打入邻苯基苯酚中间罐内,将计量罐中的物料放入溶解釜中,物料经由搅拌、溶解处理后,将物料放在釜内实施结晶处理,待结晶结束后,将形成的悬浮液放入离心设备中分离,液体熔剂存储在熔剂粗品罐内,运送至后续工段。粗品熔剂经由输送泵放在熔剂精馏釜内,在再沸器的加热处理中形成蒸汽,蒸汽上升至塔顶,冷凝处理后形成冷凝液,部分回流入精馏塔,部分采出到罐内回收熔剂(石油醚),釜残送至邻苯基苯酚中间罐,在精馏塔作用下回收邻苯基苯酚产品。

2.3后处理工段

将来自离心机中的物料放在干燥机内,真空干燥处理后的物料放到仓内,料车输送到溶解釜旁,将物料放在溶解釜内部,溶解后的邻苯基苯酚产品实施切片处理后包装、称重,得到质量分数为96.0%的邻苯基苯酚精品。

3结束语

综上所述,邻苯基苯酚作为主要的化工产品,用途广泛,发展前景广阔,且随着多年研究,其应用范围将逐渐扩大。目前,均借助环乙酮缩合脱氢法提取邻苯基苯酚,将环乙酮作为原料脱水、缩合处理后生成二聚体中间体,在精馏作用下回收反应液中的大量环乙酮,并提取二聚体;脱氢处理后能生成大量邻苯基苯酚,为有效分离邻苯基苯酚,可选用结晶、精馏结合方法,以提纯出质量分数为96.0%的精品,满足邻苯基苯酚生产需求;邻苯基苯酚工业化生产中除重视反应装置外,还应重视分离提纯装置,以结晶装置、精馏装置为主,保证产品质量。同时,选用模拟软件详细地计算结晶、精馏流程,借助各种方程计算模拟结果、比对后,从中筛选出相对科学、合理的热力学方程,以更好地模拟、优化工艺流程。另外,精馏塔内还选用了相对新型的技术、高效的填料,为产品质量的保证奠定基础;从邻苯基苯酚的不断生产、实验过程中,探索出合适的结晶流程,进而保证工业化装置一次性成功运行。

作者:陈瑶 单位:常州市生物技术发展中心

参考文献

精馏实验报告篇7

阳春酒厂实习报告 一.实习目的 这次实习的主要目的是参观和实践.巩固食品和工艺学等学科的知识基础和专业知识,要求做到理论与实际相结合.在实践中调查研究,训练和培养自己分析问题和解决问题的能力.为以后的学习,毕业论文(设计),以及奠定坚实的基础.具体如下: 1.接触社会,了解省情和国情,了解实习场所的发展史,特别是改革开放以来的情况。了解所学专业在经济建设中的地位﹑作用和发展趋势,增加对专业学科范围的感性认识; 2.学习企业管理知识,熟悉工程技术人员的工作职责和工程程序,获得组织和管理生产的初步知识,虚心向工人和技术人员学习,培养热爱专业﹑热爱劳动﹑遵守组织纪律的良好品德; 3.学习生产技术,巩固深化所学的理论知识,培养分析和解决工程实际问题的初步能力; 4.了解和初步掌握生产工艺的流程﹑技术经济指标; 5.了解生产工艺所用的设备(规格型号及工作原理)。 二.实习时间和地点 1.实习时间:2007年1月8日——2006年1月18日 2.实习地点:广东省阳春酒厂有限公司 三.实习报告及总结 (一)公司简介 阳春酒厂有限公司位于粤西阳春县城北面20公里的合水镇,始建于1956年.九十年代初国有企业改革转制而成.厂房占地23000平方米,建筑面积达30000平方米.拥有2400多万元固定资产、酒类配套生产能力10000吨/年.广东酿酒行业和重点企业,"广东省先进"、"省级先进企业" 公司目前拥有160多名员工,工厂共生产了5个车间,分别为米酒车间﹑改制车间﹑包装车间﹑酱油(米醋)车间﹑以及动力车间。 改革的号角召唤公司与时俱进为指针,高层领导把握"发展才是硬道理"的时代脉搏,坚持自己的想法,决策和行动符合整个社会经济发展的趋势.自觉按价值规律,因此生产力有了新的增长,经济的持续稳定增长. "酿造美好生活,奉献一流产品"经营理念的统帅下。公司自觉把自己融汇于潮起潮落的市场经济体制中,始终坚持以诚为本,质量第一,坚持以市场消费为向导,研发生产适销对路产品,使之建立了自己的信用强势和产品优势,所精工酿制的“纯花牌”饮料酒及酱油系列产品在市场享有盛誉,畅销全国各地。 在持之以恒的质量创优升级的有力支持下,品牌树立结出了累累硕果,使多个产品在不同年份获得各种优质奖,其中两个产品分别获得轻工业部及广东省优质产品称号,由于受到消费者认知,认同的程度较高,“春花牌”商标于2003年1月被广东省工商管理局认定为广东省著名商标。 酒厂出产的酒有20多个品种,其中9个获得国家或省级优质产品称号。酒厂主要生产白酒﹑小饼米酒﹑果露酒﹑黄酒及春砂仁酒。 (二)车间介绍及生产流程 1.改制车间一组 车间介绍:主要以生产白酒为主,主要生产工艺包括药材处理,做酒矶,制酒,工种较复杂,包括浸酒,调酒,清洗,包装等,产量旺季为4月-10月(一般冷天是旺季)。 主要设备:蒸馏﹑冷凝器,煮糖机、药材酒罐和其它酒罐。蒸馏﹑冷凝器用于改制白酒;煮糖机,制作加入酒中的糖料;药材酒罐是用于加入其它药材进行浸泡的铝质或瓦制罐。 主要酒类工序要求: 药材酒:原料药材要求浸泡半个月,做什么酒用什么酒矶浸(一般用白酒或米酒浸,先经氧化脱锈处理,反复蒸馏后用) 白酒:以酒精为原料,自己调味,调度制成成品 米酒:用大米发酵,加水降度,降低酸酯含量,浸泡时加入肥猪肉,(将煮熟的肥猪肉晾干水晒干,制成后用过滤机将油酒分离,一缸700-800斤酒放200斤肉,一般可用十多年) 黄酒:糯米蒸煮,糖化杀菌后榨出的汁加糖制得 主要成品:青梅酒,糯米甜酒,黄酒,春花白酒,米酒王,北氏酒,仁面酒,竹叶青酒等。 (1)小曲米酒由米酒车间生产,约为51°。降度时加入蒸馏水,用酒精计测酒度。 (2)酒精购回后储存于大罐中。加工时将3.6吨的95%酒精抽入小罐,用蒸汽加热到45℃,同时搅拌,加入水调节合适的酒度V%=(T-20)×0.4+55,此酒度下氧化效果好。按万分之三的比例称取KMnO4固体,用开水溶解后加入酒中搅拌,以消除非醇类杂质。氧化完毕再按万分之十的比例加入活性炭沉淀。 (3)沉淀后抽取上清的酒液进行复蒸,复蒸酒为75~80%。 (4)鼓香型米酒的酒基为降度后的小曲米酒,用全肥的猪腩肉浸泡一个月左右,让酒基充分吸收酯类的醇香,酒体丰满。浸泡在大陶罐里进行,肉:酒=1:6,罐内液上层浅棕色含有油脂,下层是清酒。泡好的酒从下层抽出,然后勾兑过滤。值得一提的是肥肉可以反复使用十几年。 2.改制车间二组 本车间是酒厂的主要生产车间,主要以生产露酒为主,包括动物,植物,动植物三大香型的露酒生产,主要采用浸泡式生产工艺,还伴有复蒸馏式生产。用50度或以上的米酒或其他酒基,加入药材进行浸泡,一定时间后,进行蒸馏,提取原料,然后对之进行调味、调色、调香等一系列调整,使其具有相应的特征。浸出的酒通常比较浑浊,需要进行沉淀、过滤,使之变澄清。再对酒进行进一部的勾兑调味,使酒的质量保持一致、稳定。勾兑后的酒,经再次过滤后,便可包装出售。这是植物香型的露酒生产,动物香型的露酒生产,不同的是用动物代替药材进行浸泡。而动植物香型的露酒,则是把药材浸泡得到的原料与动物原料混合,再进行各种调整。以后的步骤大体相同。 主要生产工序: 药材浸泡——药材加入50度的小曲米酒浸泡大概一个月,药材可反复用四次 蒸馏——外面购来的酒精经蒸馏加工,再冷却到80度酒精,再加入蒸馏水稀释,加入碳复蒸馏至所需度数。 勾对——在第一层的罐装和储存的仓库内,是需要每个酒员通过药品和自己的口感,对酒进行调配。调配要经过两次,第一次调味后放置15天后进行再调味。调味所用药材和设备: 药品及器材

用量

作用

输气管

用于搅拌

焦糖

三大勺

用于改变颜色

甘油

500-1500ml

用于改变香气

乳酸

2000ml

用于改变口感,使其丰满

冰醋酸

适量

用于改变口感,使其清爽

三花酒

30ml

用于改变香气

桂皮

适量

用于改变香气

人参酒

微量

用于改变香气

竹叶青

适量

用于改变酒底香气

春砂仁酒

适量

用于改变酒底香气,使其香醇

老饼米酒

适量

用于酒底

露酒的生产流程:药材50度酒浸泡15天储存罐(加酸酯)对色调味澄清15天板框和硅藻土进行过滤调味存放两到三个月包装检验出厂 生产流程: 药材动物原料 50度以上蒸馏 小曲米酒浸泡提取原料调味、调色、调香沉淀过滤勾兑过滤成品包装 原理: ⑴用米酒做酒基所用的原材料一定要好,否则以后的做酒就很难保证质量。酒厂的露酒酒基 由小曲米酒和处理后的酒精按比例混合。 若用食用酒精作酒基,则要经过氧化、炭化及蒸馏等步骤,制造出白酒,再进行药材浸 泡。即:

食用酒精蒸馏KMnO4氧化活性炭澄清过滤加药材泡酒 ⑵浸药材时,所有的药材只能用一次,一般所用的米酒为50度。一次药材要不断加入三、四次纯米酒,以便把药材的药性更好地浸泡出来。浸泡蛇酒时,头次浸泡的酒含有大量的污染物,血腥味重,要弃去。 ⑶露酒浸好后要加糖调味,使酒味醇和。糖度视酒种而定,一般3~4°。煮糖的方法是白 砂糖和适量清水溶于糖锅中,加热搅拌,煮成糖浆,加入少量蛋清煮沸,使蛋白质包裹杂质 除去。糖浆冷却后贮存备用。 ⑷露酒调味时一般是用嘴去尝试酒的味道,根据缺少的药材味,适量增加药酒量。另外用甘 油调正香气,用乳酸调酒体厚实丰满,用乙酸调酒的清爽。我们在实习现场观摩了三蛇酒(金 环蛇、眼镜蛇、过树榕)的勾兑过程。十五吨的酒灌装满浸好的三蛇酒,开动罐内的搅拌装 置。收集500只鸡蛋的蛋清搅拌均匀,徐徐加入酒内做澄清剂。将500ml乙酸,1000mlCB390 乳酸,500ml甘油对酒进行粗调,再分次加入参酒、蛇酒等药酒调味。调酒师在调酒前不能 吃甜、辣、苦、酸的食物,以免影响味觉。微调时要仔细品味,只是几滴的药酒就完全可以 改变15吨蛇酒的味道。最后的调整步骤用一根细竹签沾极少量酒混合于酒罐中即行。调味 使酒更易入口,减轻了药材和蛇的腥味。 ⑸调味后酒还需要澄清15天,用棉花过滤泵过滤。注意,春砂仁酒的澄清不加蛋清,而是 用板框压滤机过滤。

精馏实验报告篇8

[关键词]工程实践 教学模式 综合实验 认识实习 生产实习

[中图分类号] G712 [文献标识码] A [文章编号] 2095-3437(2013)11-0084-03

中国石油大学(北京)化学工程与工艺专业(化工专业)以石油、天然气、煤炭等化石能源的加工利用为背景进行人才培养,满足国家能源化工发展重大战略对专业人才的需求,是教育部特色专业和综合改革试点专业。经过多年的建设和发展,我校化工专业具有鲜明的石油石化特色,主要体现在以下几个方面:1.石油加工类专业课程的开设,包括“石油加工工程I”、“石油加工工程II”与“有机化工工艺”3门专业限选课,“近代炼油技术”专业选修课,以及40学时的“石油加工工程实验”必修课;2.在国有大型石化企业设立了实习实践基地,以此为依托开展专业认识实习与生产实习;3.绝大多数专业教师有着良好的石油实践背景,不仅讲课案例多与石油有关,而且为学生提供的毕业论文(设计)题目以及大学生课外科研训练题目也多与石油相关;4.学生就业去向主要是石油石化企业以及与此相关的单位。

学生工程实践能力的培养是工科专业人才培养的核心。我校化工专业学生的工程实践能力主要通过实验、实习、设计、科研训练、毕业论文(设计)等环节进行培养,其中在专业实验与实习方面进行了培养模式的探索与尝试,取得了良好的效果。

一、项目导向的研究式专业综合实验模式

实验是培养学生动手操作能力的重要途径。石油加工工程实验是我校化工专业的重要专业实验课程,为了更好地培养学生的工程研究与实践能力,创新了实验教学模式,优化了实验教学内容。石油加工工程实验的开设以项目研究为导向,主要内容包括30学时的油品综合评价实验和10学时的中试演示试验,在培养学生动手操作能力的同时,注重培养学生的科研能力、协作意识与表达交流能力。

油品综合评价实验以原油评价为核心,先通过对原油的实沸点蒸馏切割得到汽油、煤油、柴油、减压馏分和减压渣油等不同馏分油,然后让学生分组完成各个馏分油的性质测试,最后小组内部汇总各位同学的测试数据,撰写综合实验报告,提出原油的可行加工方案,并答辩汇报。[1]通过这一研究式综合实验,使学生掌握了原油蒸馏和馏分油性质测试的基本方法,模拟了石化企业对原油评价的整个研究过程,体会了石油炼制工业过程的内涵,学会了针对原油性质确定合适的加工方案,不仅学习巩固了基本知识和操作技能,同时培养了学生团队协作的精神,并通过最后的答辩环节培养学生的表达交流能力。

中试演示试验依托重质油国家重点实验室强大的科研平台和化学工程学院中试科研基地而开设,主要内容涉及原油的二次加工过程,包括渣油溶剂脱沥青、多功能提升管催化裂化、固定床催化加氢、碳四烷基化以及冷模流态化。学生分组参加中试演示试验,指导教师结合课堂所学理论知识讲解各中试装置的用途、原理、特点、工艺流程以及相应技术的工业应用状况等,并进行现场提问与讨论。通过中试试验的训练,引导学生了解了石油化工工艺发展的最新动态,培养了学生的工程放大意识以及将理论应用于实践的能力,并激发了学生的科研和实践热情。

二、“校内―校外―校内”的三段式实习模式

实习是工科专业工程实践教学的重要环节,是将学生所学的基础理论知识、专业知识和实际应用相结合的实践过程,是深化课堂教学效果的关键途径。我校化工专业的实习环节包括金工实习、认识实习和生产实习三部分。其中认识实习和生产实习分别在大二暑假和大三暑假进行,主要依托校外实习实践基地来开展。但是目前大型石化企业的自动化和技术集成程度越来越高,在企业“安全第一”的要求下,学生几乎失去了动手操作的机会,在企业现场的实习“只能看,不能动”,致使实习效果不佳。

为解决上述问题,提高认识实习和生产实习的教学质量,学校在校内建设了学生可以动手操作的实践基地,包括设备拆装实验室和炼油化工与自动化仿真实践教学基地,并在此基础上提出并实践了“校内―校外―校内”的三段式实习模式。学生首先在校内实习相关的理论知识,然后到校外实习基地(炼油企业)进行现场实习,最后回到校内实践基地进行操作训练。

(一)认识实习

认识实习的主要目的是让学生初步了解炼油企业,对企业、生产车间、生产装置有个初步的印象和概念,简单了解主要的炼油工艺过程、原油及石油产品,掌握加热炉、换热器、蒸馏塔、反应器、泵、风机、压缩机、管道、阀门等常见单元设备的工作原理、结构特点、主要用途等,并为《化工原理》、《化学反应工程》等后续课程的学习奠定良好的基础。

认识实共2周时间,首先在校内花约2天时间学习加热炉、换热器、蒸馏塔、反应器、机泵等常见单元设备的工作原理、结构特点及主要用途。然后到校外实习基地进行一周的现场实习,主要是在炼油厂参观典型化工设备,如泵、风机、换热器、过滤机、精馏塔、反应器等,请企业技术人员讲解设备的操作、维护与保养。另外,简单了解石化企业对原油的加工流程、典型加工过程,如常减压、催化裂化、加氢、重整装置等。通过现场学习,使学生对石化企业单元过程设备以及由其组成的工艺过程有初步的感性认识,为专业课程的学习奠定基础。最后回到校内的设备拆装实验室,结合所学理论知识和现场的参观实习,对照图纸进行设备拆装实习,了解化工设备内部的实际结构及特点,如蒸馏塔的塔盘及装填方式,压缩机活塞、进气阀和排气阀、离心泵的轴承座等的机械密封结构,安全阀和控制阀的执行机构的特点等。通过拆装实习,学生对设备的内部结构及工作原理有了直观和深入的理解。

(二)生产实习

我校化工专业生产实习的主要目的是让学生进一步了解炼油企业的生产过程,熟悉原油特点、实际加工方案及主要加工过程的工艺流程,了解或掌握某一生产车间的原料与产品、工艺流程与原理、产品质量控制指标与控制方法,加深理解主要工艺设备的结构、原理和操作,培养学生的安全与环保意识和工程实践能力,并为《石油加工工程》、《有机化工工艺》和《近代炼油技术》等后续课程的学习奠定基础。

生产实共4周时间,具体实施步骤如图1所示。首先结合炼油企业的具体实习车间,在校内用两三天时间学习原油加工方案与主要工艺过程的原料、产品、工艺流程、操作参数等理论知识。然后到校外实习基地进行两周的现场实习,并采用“集中-分散-考核-集中”的现场学习模式。[2]第一个“集中”是指学生进入企业后,请企业培训人员向学生集中介绍企业概况、车间概况、安全与环保规范及案例等,并到石油化工安全实训基地接受与企业员工类似的安全培训。“分散”指的是将学生分配到具体的车间进行岗位实习,熟悉学习车间的生产原理、工艺流程、原料处理、产品精制及用途、装置特点及作用、工艺操控、事故处理方案等。“考核”是指岗位实习一段时间后,由指导教师逐一对学生的掌握情况进行现场考核。最后一个“集中”是指现场实习结束前一两天,由指导教师分组带领学生对企业进行参观学习,让学生对各车间以及其之间的联系有一个宏观的了解。通过现场实习,培养学生的生产安全与环保意识,了解石化企业的实际生产过程、生产车间与岗位的工作环境与规范要求,熟悉工艺过程与生产原理。最后回到校内的炼油化工与自动化仿真实践教学基地,进一步学习主要炼油工艺过程的原理、流程,特别是产品收率与质量调控方法,并进行操作模拟,了解装置的开停工操作,掌握工艺参数调整对产品收率与质量的影响规律、生产事故的排查与处理方法。通过仿真实践环节,解决了现场实习“能看不能动”的缺陷,培养了学生的工程运行能力。与此同时,学生要完成生产实习报告和仿真培训报告,按照标准绘制现场实习车间与仿真单元的详细工艺流程图。

图1 生产实习实施步骤示意图

三、校内外实践基地的建设

实践基地是开展工程实践教学的载体,在一定程度上决定了实习质量与效果,因此需要加强实验室与校内外实践基地的建设。[3]为更好地实践三段式实习模式,我校在校内建设了设备拆装实验室和炼油化工与自动化仿真实践教学基地,并在燕山石化、华北石化、石家庄炼油厂等建立了稳定的实习基地,与燕山石化共同建设了部级石油化工安全实训基地。

(一)设备拆装实验室

设备是拆装实验室的主体。为此,从石化企业引入了一批典型设备,如换热器、压缩机、热油泵(单级与多级)、计量泵、螺杆泵、控制阀、安全阀等设备;专业教师提供了不同类型的蒸馏塔盘;设计建造了加热炉、往复泵、轴流泵、蒸馏塔、反应器等有机玻璃动态演示模型。

(二)炼油化工与自动化仿真实践教学基地

在广泛调研的基础上,学校于2010年建成了炼油化工与自动化仿真实践教学基地,包括炼油化工过程的仿真培训系统和催化裂化半实物工艺流程仿真系统两部分。

炼油化工过程的仿真培训系统基于霍尼韦尔先进的ePKS(即Experion过程知识系统)DCS控制系统及Unisim模拟平台。该系统与目前石油石化企业仿真培训系统一致,与企业保持技术零距离。该系统由两部分构成:第一部分包括一套ePKS DCS控制系统;第二部分包括5套Unisim仿真模拟系统和5个标准工艺模型(常减压CDU、连续重整CCR、柴油加氢DHDS、加氢裂化HCU、催化裂化FCCU),其中催化裂化FCCU模型为定制开发,与所建设的半实物工艺流程仿真装置匹配。

催化裂化半实物工艺流程仿真系统按照真实炼油厂催化裂化装置进行8:1比例缩小建设,包括反应再生设备、塔、压缩机、机泵、换热器、空冷器等设备构件,体现提升管反应、两段再生、外取热、原料掺渣油、小回炼、催化裂化产物分离、液化气生产、汽油处理和稳定等过程的特点。装置内不运行实际物料,部分重要输入输出数据与真实DCS相连接,以DCS控制系统为中心,获取操作员仿真培训系统中催化裂化五套标准工艺模型的数据,反应―再生和分馏系统的重要数据在实物装置上显示,重要阀位数据可现场显示和调节双向传送。

(三)石油化工安全实训基地

石油化工安全实训基地是我校与燕山石化按照“优势互补、互利共赢”的原则共同建立的。在基地的规划与建设过程中,充分利用了燕山石化公司的设备、人力、场地、师资条件,并融入学校在安全方面的研究成果,提高了实训基地的技术水平。该实训基地是北京市校外人才培养基地和国家工程实践教育中心的重要组成部分。

安全实训基地位于燕山石化教育培训中心,包括基本安全技能实训室、现场安全操作和安全管理技能实训室、提高型安全实训室三部分。基本安全技能实训室包括个人防护基本技能实训室、抢险救护基本技能实训室、安全监测技能实训室、公用工程现场模拟实训室、危险品标识实训室五部分。现场安全操作和安全管理技能实训室包括电气安全实训室、危险化学品物性测试实训室、现场直接作业环节安全管理技能实训室、应急救援能力实训室、事故模式预测实训室。提高型安全实训室包括人机工程安全实训室、设备危险性预测实训室、综合现场管理实训室。

四、结束语

实践教学是培养工科专业大学生的重要教学环节,伴随我国高等教育对工程教育的重视,近年来各高校纷纷强化工科专业大学生工程实践能力的培养。工程实践教育的实施需要依托有良好的实验室和实践基地,更要有可行的实践教学模式。中国石油大学(北京)化工专业创建了良好的专业实验教学条件与稳定的大型国企实习基地,并拥有中试研究基地、设备拆装实验室、炼油化工与自动化仿真实践教学基地等特色校内实践基地,以及石油化工安全校外实训基地,为学生工程实践能力的培养奠定了良好的基础。另一方面,专业教师多年来致力于工程实践人才培养模式的探索与实践,形成了较为成熟的具有石油特色的工程实践人才培养模式,如项目导向的研究式专业综合实验教学模式、“校内―校外―校内”三段式实习模式。良好的工程实践硬件设施与可行的实践模式相结合,必将培养出具有较强工程实践能力的专业人才。

[ 参 考 文 献 ]

[1] 李瑞丽, 徐春明. 石油加工工程综合实验的教学与实践 [J]. 实验技术与管理, 2007, 24,(4): 108-109.

[2] 孟祥海, 孙学文, 周亚松. 提高化学工程与工艺专业生产实习质量的措施 [J]. 中国石油大学学报(社会科学版), 2010, (S2): 124-126.

[3] 刘淑芬. 以教育规划纲要为指导全面提升工科高校大学生工程实践能力的培养 [J]. 大学教育, 2012, 1(8): 27-28.

[4] 张雪梅.论中国石油存在的问题与对策[J].大学教育,2013,1(1):69-71

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