论述离子色谱样品预处理技术

摘 要：该文简要论述了主要的离子色谱法样品预处理方法，对选择合理的离子色谱样品预处理方法，对离子色谱法在各领域的准确应用，具有指导性的意义。

关键词：离子色谱 预处理技术

中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）08（b）-0039-01

随着IC分析检测水平的不断提高，IC能检测的物质越来越多，大多数样品都含有复杂基体，要通过适当的预处理方法处理样品后，才能进行检测。离子色谱法样品预处理一般有五个步骤分别为样品采样、样品消解、样品净化、痕量样品浓缩与富集和基体消除[1]。样品处理须遵循以下五个基本原则：（1）样品处理过程任何分析组分不能有损失。（2）样品处理过程中要除去样品基体中干扰物，减少基体干扰，提高其灵敏度。（3）在样品处理过程中，被测组分的化学形态要根据分析方法的要求处理，使之符合进样要求。（4）样品处理应根据被测组分在分析方法中最佳浓度的要求，对样品实行浓缩和稀释。（5）样品处理过程中，要选择合适的处理方法，避免引入其他干扰物，其中最要注意防止样品交叉污染。

1 IC样品预处理常用技术

样品预处理技术的发展对IC技术发展起到关键的作用。IC是HPLC的一个分支，分析对象与HPLC的不同，且由于IC柱填料不兼容有机溶液，很多适合HPLC的样品预处理技术都不能应用于IC。目前IC样品预处理经典方法主要有微波消解法、氧瓶和氧弹燃烧法、快速水蒸气蒸馏法、高温水解法、紫外光分解法、干式灰化法、湿法消解法等[2]。近20年代来，样品预处理技术不断更新，一些新技术被应用于IC样品前处理技术，包括固相萃取处理法、反应基体消除法、阀切换技术、膜处理法、萃取法等，这些技术都遵循着相同目标：处理样品步骤简单及快速，样品用量少及节省溶剂，易提取和高净化效率，易实现自动化。

1.1 分解处理法

IC法检测样品状态一定要是较稀的溶液，因此固体样品需要经过处理后，以符合IC检测的最佳条件的水溶液，才能进样测定。

（1）氧瓶（氧弹）燃烧法。

氧瓶燃烧法是由Schoniger于1955年创立的，是干式灰化法普遍采用的方法。该方法简单，除了过氧化氢以外，不使用别的化学试剂，不会引入杂质，环境友好，是理想的样品预处理方法。氧瓶燃烧法结合了离子色谱法是测定无机离子的首选方法的优势，广泛应用于植物、生物、石化产品、煤油、煤、石油产品和废弃物等样品中的F、N、S、P、Cl、Br、I和Se等元素分析。

（2）微波消解法。

微波消解法是固体元素提取方法常采用的方法，于1975年首次用于生物样品的消解，但直到1985年才开始引起人们的重视。随着科技不断更新，检测仪器的应用范围越来越广，样品预处理技术要求更高，微波消解法以简便快速，溶剂用量少，样品待测组分不易丢失，能处理大批量样品等优点广泛用于消解环境样品、植物、生物、药物及矿产物质等。采用空气恒流采样器，吸附大气颗粒物于聚碳酸酯纤维膜上，使用微波消解法提取吸附在纤维膜上的重金属，消解结果，将消解液蒸干，用含有NaCl、NaNO3和Na2C2O4混合液定容，经聚碳酸酯纤维膜过滤，IC法进样检测[3]。

（3）其他分解处理方法。

高温水解样品方法主要是根据高温热解和水蒸气的特点，主要是利用在高温情况下，将一些易挥发的元素从其盐类及化合物中以蒸气的形式释放出来，用合适的吸收液吸收，最终实现待测组分的分离与富集。该方法主要用于地质、废水、土壤、生物样品等样品处理。王春叶等[4]探索了水解及水浴温度、水解时间和氧气流量等条件对高温水解样品的影响。

1.2 固体萃取法

近20年来，固相萃取法（SPE）在色谱技术前处理方面发展飞快，它实际上是根据液-液萃取法的原理，发展为一种预富集与纯化样品的前处理技术，已广泛应用于HPLC、TLC和IC样品预处理。固相萃取法的关键在于SPE柱及SPE填料，不同的SPE填料，可以处理的样品及分离原理都不同，可以分为反相或吸附固体萃取和离子交换树脂等多种预处理方法。

1.3 膜处理法

膜技术主要的处理对象是溶液样品，包括三个过程滤膜、渗析法和电渗析法，广泛用于纯水制备、食品及生物工程、废水处理等工业生产[5]。大多数实际样品中含有机械杂质或微小颗粒物及沉淀物，为了避免堵塞色谱柱，先经0.45 μm或0.22 μm滤膜过滤，再进入IC检测。渗析法是利用浓度梯度的存在，让高浓度的试液经过多孔膜渗透到低浓度的一端，达到分离的目的，主要用于处理生化样品[6]。

2 结论

上述综述了离子色谱法常用的各种预处理方法，在固体样品处理中，常用干式灰化法、氧瓶（氧弹）燃烧法、微波消解法、湿式消化法等。根据不同实验样品及要求，选择合适的样品预处理方法，更好的与IC法联用。随着IC法联用技术的发展及在各领域的应用不断深入，离子色谱样品预处理技术越显更加重要。

参考文献

[1] Haddad P R，Sample cleanup methods for ion chromatography [J].Journal of Chromatography A，1989，482（2）：267-278.

[2] 叶明立，施青红，王一琦.离子色谱样品预处理技术[J].现代科学仪器，2004（2）：49-53.

[3] Bruno P，Caselli M，Gennaro G D，et al.Analysis of heavy metals in atmospheric particulate by ion chromatography[J].Journal of Chromatography A，2000，888（1-2）：145-150.

[4] 王春叶，王林根，曹淑琴.高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO42-[J].湿法冶金，2008，27（3）：188-190.

[5] 王少明，荀其宁，许峰.离子色谱分析的样品前处理方法[J].化学分析计量，2005，4（4）：59-62.

[6] 董瑞.离子色谱电化学前处理方法的研究及食品分析中的应用[D].厦门：厦门大学，2005.