浅析颗粒度检测的方法

摘要：本文通过分析颗粒度在检测中存在的实际与理论要求的差别，研究在这种不成熟的条件下，采用不同的检测方式检测其颗粒度对样品性能的影响。并提出了如何选择比较适合生产控制的颗粒度级配的检测方式。

关键词：颗粒度；检测；性能

1　前言

在无机材料产品的生产中，原料的颗粒度配比对产品的强度和工艺性能有较大的影响，因此，控制好颗粒配比是保证产品质量的重要手段之一。一般控制原料的颗粒配比应从监控原料的颗粒度着手。

在传统的颗粒度测量方法中，采用过筛的方法测试其筛余量，粒度常以“目”为单位。“目”是指单位面积上筛孔的个数。目数越大，表明筛孔越小，能通过的最大颗粒就越小。采用测筛余量来测试颗粒度的方法，目前仍被许多生产企业所用，特别是陶瓷、耐火材料生产企业。但是，过筛的颗粒度测量方法存在不理想因素，如：操作较复杂、耗时长、结果受人为因素影响较大，以及很难给出详细的颗粒级配结果等。

现代生产对原料的要求日渐提高，涉及颗粒级配方面。对颗粒度结果的精准度要求也越来越高。因此，科学技术的进步给颗粒度检测带来更多的方便，如：激光粒度分析仪、颗粒图像处理仪、离心沉降仪等。这些仪器都能高效而更精准地检测出粉末样品的颗粒级配结果。通常颗粒度检测是基于颗粒为球状的理想状态来测定的，对于非球状样品颗粒形状结构的样品.或检测技术本身的不成熟都会导致测试结果不同。

本文主要是通过研究用不同颗粒度检测方法，检测同种样品的颗粒度.通过分析找出适合生产控制的检测方法。

2　实验内容

本实验测试所采用的部分仪器有：欧美克LS601A激光粒度仪、欧美克Easysizer20、马尔文激光粒度仪、丹东BT-1500离心沉降仪、SEM扫描仪等。样品颗粒度的检测内容和步骤如下：

(1)颗粒度仪在检测使用前，应由国家法定计量机构用有证标准物质进行校准，标准物应与被测样品的粒度范围相符：

(2)样品的搅拌。先用超声波分散器分散3-5min，再在烧杯中搅拌1min，必要时加合适的分散剂，如焦磷酸钠等；

(3)取适量搅拌均匀的样品注入颗粒度检测仪中：

(4)激光衍射法需选择合适的折射率，离心法需输入样品的比重值：

(5)选择合适的多峰或单峰分布图进行计算。一般成分含量超过98％、粒径小于4μm的粉末采用单峰分布图，多种成分组成的混合样适合选择多峰分布；

(6)一般每个样品需测3次，其结果在3％的偏差内可取，并计算其平均值：

(7)沉降法是通过测定颗粒沉降速度来测定样品的颗粒度，如果沉降体积大、沉降时间短，则检测结果偏离；如果沉降体积小、沉降时间长，则效果较好，沉降法耗时较长，适用于含量超过80％的粒径小于2μm的样品：

(8)激光衍射法是运用光散射理论及光能数据分析法等来测定颗粒度，基于这些原理的局限性，衍射法不适合测量粒度分布范围很窄的样品，即分布宽度小于10(样品中最大颗粒与最小颗粒的粒径比)的样品。用此方法误差较大。

3　实验结果与分析

(1)不同仪器对不同样品颗粒度的检测结果分析

本文采用四种不同的仪器测试不同样品的颗粒度的大小，并分析不同仪器对同种样品颗粒度测试结果的影响。依照GB／T19077.1-2008粒度分析标准，检测的颗粒度一般为样品的实际粒径，但多数样品中包含有凝聚成团的颗粒，需要用分散器分散团聚颗粒。一般实验室采用台式超声波清洗器，震动3-5min即可，过震动有时会把原颗粒震碎，导致结果偏细，较粗的粉末(平均粒径>20μm)最好不用超声波分散，搅拌均匀即可。

由表1可知，采用不同的测试仪，对同种样品检测出的颗粒粒度不一样，采用马尔文激光粒度仪所测试出的样品颗粒度普遍偏大，采用欧美克LS601A激光粒度仪测试出的样品颗粒度普遍偏小。不同的粒度仪由于仪器设计的原理不同，所测试的结果不同；仪器内部结构和采集数据的方式不同也使检测结果存在差异。如对于沉降式粒度仪，由于粒径是根据颗粒的沉降速度测得的，颗粒的形状对结果会有很大的影响，如片状颗粒，沉降的速度与颗粒沉降的方向有关；而较粗的颗粒，沉降的速度过快，需要添加甘油稠化检测介质。因此，需要选择合适的测试仪器，才能获得准确的颗粒度的大小。

(2)不同折射率和不同峰型对样品粒度测试结果的分析

本文采用欧美克Easysizer20激光粒度仪所使用的折射率分别为1.5和1.6，所选用的峰型分别为单峰和多峰，测试不同样品的平均粒径，其详细内容分别见表2和表3。

由表2可知，选用不同的折射率和峰型，对样品的平均粒径的测试结果不同。当折射率为1.5时，1#粘土的平均粒径为1.79μm；当折射率为1.6时，1#粘土的平均粒径为3.32μm。因此，折射率大所测的样品平均粒径大。

国家质量监督总局的《JJF 1211-2008激光粒度仪校准规范》中，对仪器测量范围和相应的技术指标的规定为：当1μm

(3)样品的非球状对颗粒度测试的影响

颗粒度检测原理的基础是假想颗粒为球体.检测颗粒的粒径即直径。由于现实中的粉末样品颗粒几乎都不是球体，因此其测试结果可能不准确。对于非球状颗粒，测量仪器原理不同，或者测量条件不同，结果就存在偏差。非球状颗粒度的SEM形貌图如图1所示，其平均粒径测试结果见表4。

由图1可知，1#氧化铝的平均粒径比3#氧化铝的平均粒径要大。从表4中可知。非球状颗粒每次测试的粒径大小都不同，当样品的平均粒径越大，其相对偏差越小。结果越准确，非球状程度越差，检测结果越分散。因此，对于非球状颗粒的样品，无论以哪种仪器进行测试，其结果的准确性均较差。所以，对于同一个样品在相同条件下检测，国家质量监督总局的《GB／T19077.1-2008粒度分析激光衍射法》中，规定变异系数应小于3％。

(1)颗粒度检测的原理是基于假想粉末颗粒为球状体建立的，对于非常接近球状体的颗粒粉末，在适度的检测条件下，能一致地测得出相对真实的结果。

(2)根据被测样品的物化特性以及粒径分布范围，选择合适的测量仪器，如小于2μm颗粒占80％以上的可采用沉降粒度仪：颗粒分布范围较宽的样品可选择激光粒度仪；特种行业有认可指定的检测方法，如金属粉末行业的铝粉制备，采用沉降法等。

(3)对于非球状体颗粒而言，用不同方法，甚至是相同方法的不同条件，测得的结果也会不同。所以在检测时，同类样品应尽可能采用相同的条件进行检测，其结果才有可比性。

(4)如果被检样品是企业的原料，建议保留足够的样品与下一批次样品进行比对，满足规定的要求则可。

(5)如果被检样品是企业的产品，建议企业请用户提供满意样品进行比对，调整合适的工艺以达到客户要求。

(6)不同实验室、不同检测设备、不同检测条件检出的结果会存在差异，为使颗粒度结果具有参考价值.对于提供颗粒度检测报告的第三方实验室，应在检测报告中注明仪器类别、型号、制造商等信息。