浅析地质样品中碲的测定方法

时间:2022-10-11 05:16:37

浅析地质样品中碲的测定方法

【摘 要】在地壳中含有大量的金属元素,而碲作为一种稀散的元素在地壳中含量非常少,但其却有非常广泛的用途,在多个领域内都有独特的作用。而且在近些年来,随着科学技术的发展,使大量的先进仪器设备开始投入使用,这就对地质中所含元素的测定技术有了更快的发展,使测定方法开始向高灵敏度、高选择性和重现性的趋势发展。本文分别对地质样品中稀有元素碲的测定方法中的分光光度法、催化极谱法、原子荧光光谱分析法、原子吸收光谱分析法和电感耦合等离子体质谱法进行了具体的分析和阐述。

【关键词】地质样品;碲;测定方法

碲作为一种稀散金属,其同时兼有金属和非金属的特性,其具有二种形状的异形体,具有传热和导电的性能。近年来,碲在钢铁、石油、化工和医药行业中得到广泛的应用。但自然界中碲的含量较少,且都广泛的分布于各个金属矿中,所以要想将碲检测出来,则需要利用各种检测方法来实现。目前对碲进行检测的方法较多,有分光光度法、催化极谱法、原子荧光光谱分析法、原子吸收光谱分析法和电感耦合等离子体质谱法。而且随着技术的不断发展,对地质样品中的碲的检测方法也开始向超痕量及更灵敏的方向发展,使碲的测定技术水平得以进一步的提高。

1 分光光度法

此种方法是利用特定波长处或一定波长范围内光的吸收度来对被测物质进行定性和定量的方法,这个方法是较为传统的方法,在20世纪60年代即已开始在冶金和地质勘察中对金属元素的测定。而在岩石分析规程中也对分光光度法对碲的测定方法进行了阐述。其需要在沉淀剂砷的存在下,以次亚磷酸钠还原碲为单体,与其它元素分离。在H2SO4和HBr溶液中,溴化碲络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固化物被苯萃取。在波长565nm处,用分光光度计测量有机相的吸光度。这种方法不仅可以对岩石中碲的含量进行测定,同时也可以对于一般矿石中碲的含量进行测定。

2 催化极谱法

这种方法对于测定碲是极为灵敏的,但其在检测过程中如果地质样品在预处理手段和测定体系上存在着不同之处,那么利用极谱法检测所取得的效果也会有所差异。所以可以利用碲在高温下易挥发的特点,以相应化学物质作为捕集剂,从而利用高温使碲挥发出来从而进行吸收,再对其进行酸化并煮沸,从而使其存在于溶液当中,再对碲元素进行提取。

3 原子荧光光谱分析法

20世纪80年代以来,氢化物发生-原子荧光光谱法是发展较快速的痕量分析技术。它具有仪器简单、灵敏度高、测量范围宽、分析速度快等优点,广泛应用于地质、冶金和环境样品中Se和Te测定。原子荧光测定Te受到多种元素的干扰(Cu、Fe、Co、Ni、V、Cr、Cd、Hg、Pb等),因此,在复杂样品中测定这个元素比较困难。采用分离富集等方法,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Te的方法,有许多科研工作者进行了不同的研究。如采用王水-高氯酸分解样品,用疏基棉分离富集碲,在1.2mol・L-1HCl介质中通过疏基棉柱,用(1+1)硝酸解脱Te,采用氢化物无色散原子荧光法测定岩石中Se和Te,该方法重现性好。或是将样品用HNO3-HClO4分解,以含HClO4的HCl溶液通过743型阳离子交换树脂分离Cu,原子荧光光谱法测定铜矿中的Se、Te。也可以将样品与活性炭混匀后,用MgO和Na2CO3做捕集剂,于750℃下焙烧,后用水提取,使得Te进入溶液与大多数共存元素分离,并用乙醇还原高价锰离子,待溶液经HCl酸化后,加入Cu等元素的干扰后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Te的荧光信号值。通过实验确定出方法的最佳实验条件,在此条件下获得的检出限、线性范围和精密度。但采用分离富集方法操作繁琐,不能满足大量样品分析的要求,一部分科研工作者通过改变熔样方法,以满足多目标测定的要求;另有研究表明干扰主要是发生在氢化物发生阶段,因此研究者采用各种方法消除Te测定过程中干扰元素,提高检测的准确度。

4 原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度好等优点,可测定70多个元素,因此,被广泛应用。但它不能多元素同时分析,测定元素不同,必须更换光源灯,这是它的不便之处。对稀有元素碲的测定一些学者也采用原子吸收光谱法分析。如利用双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量Se和Te的方法,测定Se、Te的灵敏度。该方法简单实用,可以测定一般地质样品中0.0001%以上的Se和0.0000x%以上的Te。

5 电感耦合等离子体质谱法

电感耦合等离子体质谱法其利用多元素的分析仪器,可以实现快速有效的分析,其不仅具有非常好的灵敏度,而且检出限低、干扰少,动态线性范围宽,可以同时对样品中含有的多种元素进行检测,检测范围较广,可以为常量、痕量和超痕量。有科研人员试验了密封酸溶和 Na2O2熔融乙醇增强 ICP-MS 直接测定地质样品中不同含量 Te 的方法。研究表明,加入乙醇后 Te检出限降低至 0.02μg・g-1。两种溶样方法均不需任何分离富集手续,对不同含量的样品都可直接进行测定,方法简单实用。对于含量低于 0.02μg・g-1的样品则需要选择适当的方法分离富集后进行测定。此种方法相对于其他方法相比,其具有较大的优势,不仅灵敏度和精密度都较高,而且具有非常好的分析效率,可以实现批量样品的快速测定任务。

6 结束语

随着科学技术的发展,各种先进的检测仪器和检测技术得以不断的发展,对于碲在检测方法也有了更高的要求,不仅要求其具有较高的准确度,同时也对其适用范围有了更高的要求。目前虽然对于地质样品中碲元素的检测方法较多,但各种方法都有其利弊,所以需要根据样品的特性来对检测方法进行选择,从而确保检测结果的准确性。目前地质样品其复杂性不断增加,而分光光度法和极谱法以其精密度低及操作频繁繁琐等问题的存在,使其越来越无法适应当前检测仪器的发展速度及对检测样品的高准确性的要求,因此已被逐渐淘汰,退出对碲进行检测队伍中。目前在对地质样品中碲含量的测定,通常都会利用原子荧光光谱法来进行,其不仅具有非常好的经济性,而且其易于操作,具有非常好的灵敏度,所以在检测中得到广泛的应用。同时原子吸收光谱法也样品测定任务中也应用较广,但不适应对低含量样品的测定,因为在对此种样品测定,其精密度则会下降,从而使对地质样品中碲含量的分析带来较大的困难。电感耦合等离子体质谱法虽然具有更多的优点,但其还处于不太成熟的阶段,所以需要科研工作者加大研究力度,使其更加的完善,从而更好的对地质样品中碲进行检测。

【参考文献】

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