ICP—AES法测定硝盐槽中的硝酸钠和硝酸钾

【摘要】本文研究了使用自制标准溶液，同时测定硝盐槽中的硝酸钠、硝酸钾的ICP-AES法。通过优化实验条件，该法快速准确，精密度良好，完全可以满足生产需要。

【关键词】自制标准溶液；硝盐槽；硝酸钠、硝酸钾；优化

1前言

随着热处理工艺的交流发展，波音项目，大飞机项目都要求使用热处理工艺[1]，其中的二级用盐需要测定硝酸钠及硝酸钾。按照已有的分析方法[2][3]，硝酸钾使用重量法，周期长，操作繁琐；硝酸钠使用总量减杂质法，意味着硝酸钠需要确定槽液中各种杂质含量才能得到分析结果。笔者开发ICP-AES法，自制了混合标准溶液，优化了测定条件，对硝盐槽中的硝酸钠、硝酸钾进行同时分析；测定结果与自配槽液值基本一致。

2实验部分

2.1实验仪器及其工作条件

725ES全谱直读等离子体光谱仪；辅助气流量1.5L/min；等离子气流量15.0mL/min；蠕动泵泵速15r/min；积分时间10s。

2.2主要试剂

硝酸钠优级纯，硝酸钾优级纯，二级水。

2.3实验原理

在理想状况下，以钠的当量当量浓度替代硝酸钠的含量，以钾的当量浓度替代硝酸钾的含量。采用ICP光谱仪，分别测出试样中钠和钾的浓度当量，以标准换算法求出硝酸钾的含量。

2.4实验方法

2.4.1试液的制备

2.4.2混合标准溶液的制备

2.4.3测量

按试验优化后的仪器工作条件，用ICP-AES仪分别测量1、2、3号混合标准溶液的强度，测定混标中钠和钾的质量百分比，绘制工作曲线。硝酸钠标准范围：45%～55%；硝酸钾标准范围：45%～55%。再在相同条件下，测量试液（2.3.1）的强度，计算机根据三个混合标准1、2、3号的百分浓度及强度，自动计算出试液中硝酸钠及硝酸钾的百分浓度。

3实验结果与讨论

3.1测量条件的优化

3.2测定槽液离子分析谱线

3.3准确度和精密度实验

参考文献：

[1]美国军用标准.金属热处理用盐.MIL-S-10699.

[2]中华人民共和国国家标准.工业硝酸钾.GB/T1918-1998.北京：中国标准出版社.

[3]中华人民共和国国家标准.工业硝酸钾.GB/T4553-2002.北京：中国标准出版社.