时间：2022-09-14 06:09:13
【摘要】目的：以高效液相色谱法为主要方法测定普伐他汀钠胶囊的溶出度。主要方法：按照我国05年颁布的《中国药典》第二部为主要的参考依据，采用900ml溶剂作为主要的基础，采用转数为50r/min-1，并经过半小时之后进行研究和总结，从而形成一条系统、综合的管理措施和检测方法，并经过沉淀之后以高效液相色谱进行测定；其在应用的过程中色谱柱的选择是利用DiamonsilTMC18为主，而流动相则是采用磷酸盐缓冲溶液以及甲醇为主，其比例为40：60，且PH指控制在3.5左右。结论：这种方法的采用对于普伐他汀钠胶囊溶出度的检测十分关键，也是一项设备使用简单、方法简便且结果准确的工作模式。
【关键词】高效液相色谱法；普伐他汀钠；色谱柱；溶出度
随着近年来医学领域的不断发展，各种医药检测技术越来越受到人们的重视和关注，已成为整个医药发展中最为关键的部分和环节，也是保证各种药品能够发挥出其应有效率的关键所在。一般来说，在目前的医药检测技术中最为常见的为色谱法，然而随着社会的不断发展，传统的色谱法在应用中由于受到多种因素的影响而存在着一定的欠缺，需要我们在工作中加以完善和整理，进而形成一套综合的管理流程和措施，即我们当前常说的高效液相色谱法。
一、普伐他汀钠胶囊概述
在目前医学制药工作中，高效液相色谱法检测普伐他汀钠胶囊已成为人们工作中采用最多的检测技术之一，也是目前医学制药领域中最为常见的方法，其在应用中对于检测标准和准确性有着极为关键的作用与意义。
普伐他汀钠胶囊是一种3-羟基，3-甲基戊二酶A还原酶为主的一种竞争性拟制剂，是目前医学制药中最为常见的一种，其在应用的过程中能够拟制各种胆固醇合成物，切是一种亲水性物质。这种药品最早是由日本和美国等发达国家借助生物合成形成的他汀类药物。经过多年的临床实践证明，这种药品在应用的过程中其首要作用在于肝脏疾病的治疗，由于其在应用中首先是经过肝脏，这主要是由于肝脏是整个人身体中胆固醇合成的主要器官，因此在应用中效果十分的明显和良好。
二、高效液相色谱法检测普伐他汀钠胶囊溶液的要点
色谱法是目前医学药品检测的主要手段和方法，也是目前最为常见的一种分离措施和方式，其在应用的过程中是由两相、固定相和流动相两个方面，且两种是相互运动和转化的过程。其在应用的过程中是将色谱法应用在目前的各种流动相溶液中，针对其中溶液物质加以研究和分析的过程。
1、仪器与试药
在本实验进行的过程中是采用美国的高效液相色谱仪系统为主的，其中包含了515形态的输液泵、相应的监测仪器以及色谱工作站等多种机械设备模式，同时在设备的选择中是以标准的普伐他汀钠胶囊为主的，而甲醇在选择中主要是利用色谱纯、磷酸二氢钠、磷酸等液体作为主要的分析纯试剂。
2、方法与结果
在目前检验的过程中，当流动相中所携带的各种混合物通过固定相的时候，就会与固定相中的相关环节和相关工作流程发生一定的作用力，在这种作用力的影响下形成一套系统化的工作管理流程和管理模式，并且在这种推动力的作用下使得其不同组分在固定相中滞留并且形成了一定的分析基础和前提，使得其中的各种物质得到有效的监测和标出。一般来说，这种方法的应用是通过固定相中各种液相存在时间的长短和流出的顺序来进行管理与控制的一项工作措施和方法手段。
2.1色谱条件色谱柱：DiamonsilTMC18（200mm×4.60mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（60：40）用85%磷酸调pH3.5±0.05，（磷酸盐缓冲液配制：称取2.76g磷酸二氢钠，加水至1000ml，混合均匀）流速：1.0ml·min-1，进样量：20μl，检测波长：238nm，柱温为室温。理论塔板数：按普伐他汀钠计算为4500。
2.2溶液的制备
对照品储备液精密称取普伐他汀钠对照品20mg，置200ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，混合均匀。
2.3干扰性实验
取装有不含普伐他汀钠的空白胶囊及普伐他汀钠胶囊样品（规格10mg）各1粒，分别置于溶出杯内，照本文的溶出度测定法，取出溶液滤过，取续滤液及对照品溶液各20μl分别进样，按上述色谱条件记录色谱图。结果空白胶囊在普伐他汀钠主峰出峰处无色谱峰，空白胶囊峰与普伐他汀钠主峰分离度（1.8）符合要求，表明在此条件下无背景干扰。结果见图1。
2.4线性实验分别吸2.2.1标准品储备液3.0，5.0，8.0，10.0，12.0ml，置于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，制成每1ml含3.0，5.0，8.0，10.0，12.0μg的溶液。
2.5精密度实验取2.2.2的对照品溶液，重复进样5次，记录色谱图。计算峰面积的RSD为0.4%，符合精密度实验要求。
2.6稳定性实验取2.2.2的对照品溶液，在室温下分别放置0，2，4，6，8h进样测定，RSD=1.8%，表明溶液稳定性良好。
2.7回收率实验称取普伐他汀钠标准品10.0mg各6份，分别加入到已装有1粒不含普伐他汀钠的辅料胶囊的溶出杯中，按上述溶出度测定方法操作及选定的色谱条件测定，以外标法计算普伐他汀钠的溶出度，计算回收率，结果为99.86%，RSD=1.7%，（n=6），表明回收率好，方法可行。
2.8重复性实验取040501（10mg）批样品，按溶出度测定方法测定6次，溶出含量的RSD为0.8%，表明重复性良好。
2.9样品溶出度测定取本品6粒，照溶出度测定法，以水900ml为溶剂，转速为50r·min-1，依法操作，经30min时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为样品溶液。另精密称取普伐他汀钠标准品适量，加水溶解，并定量稀释成每毫升中含10μg（规格10mg）或5μg（规格5mg）的溶液作为标准品溶液。
三、结论
关于本品的溶出度在企业标准草案中是用紫外分光光度法测定，但由于空心胶囊的溶出液在238nm波长处有较大的吸收，对测定结果产生影响，使得溶出度结果偏高。本法沿用了企业标准草案中含量测定使用的流动相及溶出度检查规定的条件，用HPLC法检测。通过实验发现，HPLC法可将主峰与空白胶囊峰分离，测定方法简便，结果准确，可用于控制产品质量。