改进的固相法低温制备PZT压电陶瓷

【摘 要】本文通过改进传统固相法，以乙酸铅（Pb（CH3COO）2・3H2O）、偏钛酸（TiO（OH）2）和碳酸锆（ZrOCO3）代替传统的氧化物作为原料制备得到PZT压电陶瓷。利用TG-DTA和XRD研究了Zr/Ti比对PZT结构和性能的影响，实验结果表明：当Zr/Ti 比=0.40/0.60，在950℃煅烧保温2h，能够完全合成为单一晶型钙钛矿的PZT。

【关键词】低温制备；PZT；压电陶瓷

0.引言

PZT（PbZrxTi1-x03）是一种典型的三方-四方钙钛矿结构的压电陶瓷，PZT基压电陶瓷因具有电性能优异、性能稳定、制造方便、成本低廉等优点而在压电陶瓷领域长期占据了主导地位[1]，尤其是其组成位于准同型相界（MPB）附近处，具有优异的压电和介电性能[2]。

但PZT基压电陶瓷烧结温度一般较高，而氧化铅的挥发温度为800℃左右，故烧结过程中容易造成氧化铅的大量挥发，Pb的挥发不但会造成化学计量比偏离，性能下降，并且严重污染环境[3]。因此，优化PZT压电陶瓷制备工艺，发展高性能、高可靠性、低成本的PZT压电陶瓷材料与器件具有重大意义。

1.实验方法

本实验选择位于准同型相界附近的Pb（Zr0.52Ti0.48）O3作为研究对象。以分析纯乙酸铅（Pb（H2COO）2・3H2O）、偏钛酸（TiO（OH）2）、碳酸锆（ZrOCO3）和草酸（C2H2O4・2H2O）为原料。

按化学式Pb（ZrxTi1-x）O3（0

2.结果与讨论

2.1 PZT粉体的热重量-差热分析

图1是PZT压电陶瓷粉末所测的TG-DTA图谱。

从图中可以看出，在室温到340℃范围内，随着PZT粉体中结晶水的蒸发以及草酸盐的分解，出现了一个明显的吸热峰，并伴有重量损失。当温度从340℃升到950℃，重量基本恒定，但在400℃、580℃、700℃和890℃附近分别有四个比较明显的放热峰，表明PZT粉体可能在这几个温度下生成晶相，结晶放出热量。而在1060℃左右又有一较强的吸热峰，而且重量在锐减，这表明 PZT 物质在吸热熔化，这为终烧温度提供了一个上限。

2.2 PZT粉体的物相分析

在制备PZT压电陶瓷时，选择合适的锆钛物质的量比至关重要，一般锆钛物质的量比的选择原则为使陶瓷的组成处于三方相和四方相共存的准同相界附近。

3.结论

（1）通过改进传统固相法，替换传统的氧化物原料，以乙酸铅、偏钛酸、碳酸锆及草酸为新原料低温制备得到处于准同型相界附近的PZT（PbZr0.52Ti0.4803）压电陶瓷。

（2）采用二次煅烧法，在750℃下预烧2h，再经950℃烧结2h，完全合成了单一晶型钙钛矿结构的PZT压电陶瓷，此烧结温度低于传统的温度（1200-1300℃），极大地降低能耗，减少Pb挥发，低碳环保。 [科]

【参考文献】

[1]Ma Yuan，Research and Preparation on the Low Temperature Sintering of PZT based Piezoelectric Ceramics[D].Shandong Institute of Light Industry，2009.

马元.低温烧结PZT基压电陶瓷的研究与制备[D].山东轻工业学院，2009.

[2]Xu Gang，RenZhaohui，Weng Wenjian，et al.Synthesis of Pb（Zr0.52Ti0.48）O3 （PZT） Powder by A Partial Lead Oxalate Coprecipiration Method[J]. Journal of Materials Science and Engineering，2005，23（4），480～483.

徐刚，任召辉，翁文剑，等.部分草酸铅法共沉淀合成Pb（Zr0.52Ti0.48）O3（PZT）粉体[J]，材料科学与工程学报，2005，23（4）：480～483.

[3]Jiang Xiangping，Liao Jun，Wei Xiaoyong，et al，Piezoelectric properties of PZN-PZT ceramics sintered at middle Temperatures， Journal of Inorganic Materials，2000，15（2）：281～286.