浅谈重量法测定水泥中SO3应注意的事项

摘要：SO3是水泥中的一个重要指标，在硅酸盐水泥地磨制过程中，为了调节水泥的凝结时间，须加入适量的石膏，石膏的掺加量通过水泥中SO3的含量来控制，所以测定SO3是控制水泥质量的一个重要的环节，用BaSO4重量法测定水泥中的SO3含量，准确度高、适用范围广。本文通过试验验证，对测定中应注意的问题进行分析探讨。

关键词：水泥；重量法；SO3；含量测定；注意事项

水泥生产过程中，SO3含量是一项重要控制指标，如果SO3含量过少，会使水泥凝结时间过快（速凝），而SO3含量过多，会影响水泥后期的强度及水泥的安定性。适量的石膏会调节水泥的凝结时间，如果SO3含量超过国家标准规定，会严重影响水泥的安定性，使水泥产生膨胀、开裂等不良后果。GB175-2007《通用硅酸盐水泥》标准规定：硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥，SO3含量不超过3.5%，矿渣水泥SO3含量不超过4.0%。因此生产过中应对SO3含量进行严格控制。

1、试验方法

用HCl分解水泥试样，在酸度0.2mol/L-0.4mol/L的条件下，用BaCl2与SO42-反应，生成BaSO4沉淀，滤出沉淀，在800℃―950℃的高温灼烧，称量。

反应方程式：Ba2++SO42-=BaSO4，由沉淀可知，被测物与沉淀（称量形式）的定量关系

1molSO3=1molSO42-=1molBaSO4，则换算因数位R=MSO3/MBaSO4=0.3430。

由于BaSO4是典型的晶型沉淀（细晶），应该按晶型沉淀的条件和操作进行沉淀和过滤。

2、所用试剂

2.1HCl：1+1（体积比）

2.2BaCl2：10%（质量和体积比）

2.3AgNO3：1%（质量和体积比）

注意事项：为克服AgNO3在水中发生水解和预防AgNO3见光分解，须将1gAgNO3溶解于适量水中，而后加入10mL浓HNO3，在稀释至1000mL，并贮存在棕色瓶中。

3、操作步骤

3.1称样准确称取0.5000g试样，置于200mL烧杯中。

3.2分解试样加入40mLH2O，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mLHCl（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5分钟。

注意事项：

a）时应盖上表面皿，低温微沸5±0.5min，驱尽硫化物，以免硫化物干扰测定。

b）BaSO4重量法，分解试样时间短了，试样分解不完全，硫化物分解也完全；微沸时间长了，因HCl的挥发，酸度不够，沉淀BaSO4时易产生共沉淀，所以控制滤液的酸度0.2mol/L-0.4mol/L。溶液加热应严格地控制在5±0.5min。

3.3第一次过滤用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液和洗液收集与400mL烧杯中，加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小块定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的BaCl2，继续煮沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12-24小时，此时溶液体积应保持在约200mL。

注意事项：BaSO4初形成时比较细小，应严格遵守晶形沉淀的沉淀条件，以便获得相对大晶形，便于过滤和洗涤。形成大颗粒晶形沉淀的条件：

a）在稀溶液中沉淀。

b）在热溶液中进行沉淀。试样溶液应在微沸条件下用BaCl2溶液进行沉淀。

c）慢慢滴加沉淀剂。

d）在不断搅拌下缓慢滴加BaCl2溶液，采用微沸代替搅拌。

e）上述条件沉淀完毕以后，还要对沉淀进行“陈化“处理，即在常温下静置12h-24h或在温热处静置4h，其间溶液体积应保持在约200mL。溶液体积不能太少。陈化的目的是形成大颗粒的BaSO4沉淀，减少吸附的杂质。

3.4第二次过滤用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。反应方程式：Ag++Cl-=AgCl（白色）

3.5灰化将沉淀及滤纸一并移入一灼烧恒重的坩埚中，灰化完全后，放入800℃-950℃的高温炉中灼烧30分钟，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

注意事项：

a）前滤纸一定要缓慢灰化完全，如有未烧尽的炭存在，灼烧时BaSO4可能部分还原成BaS，影响测定结果。

b）时坩埚盖应半开，不要产生火焰，以防造成BaSO4沉淀的损逸。

为此笔者通过不断试验证明，只要掌握了以上几点，基本能保证试验接近真实值。以下是笔者所做的试验：

通过对标准样品和试样进行平行实验地测定，实验结果表明，用GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中BaSO4重量法测定SO3，只要我们掌握了正确的试验方法，注意实验过程中应注意的事项，才能保证实验结果更接近真实值。作为一名专业技术人员，做实验的过程中我们要充分地理解标准中所述原理，更要在试验过程中不断总结摸索，总结经验和教训，才能不断提高我们的检验水平。

参考文献：

[1]GB175-2007《通用硅酸盐水泥》[S].中国标准出版社2008

[2]GB/T176-2008《水泥化学分析方法》[S].中国标准出版社2008

[3]化验室读本化学分析第四版.刘珍主编.北京化学工业出版社，2009

[4]水泥化验与质量控制实用操作技术手册.中国建材工业出版社，2006

[5]水泥化验室实用手册.王瑞海编著.中国建材出版社工业出版社出版.