ICP—AES法同时测定硼硫酸阳极氧化槽中的Cr6+、Al3+、Cu2+

[摘 要]本文研究了使用混合标准溶液，同时测定硼硫酸阳极氧化槽中的cr6+、al3+、cu2+的icp-aes法。通过优化实验条件，该法快速准确，精密度良好，完全可以满足生产需要。

[关键词]混合标准溶液；硼硫酸阳极氧化槽；cr6+、al3+、cu2+；优化

中图分类号：tg115.33 文献标识码：a 文章编号：1009-914x（2013）16-0016-01

随着表面处理工艺的发展，环保安全，质量可靠的硼硫酸阳极氧化工艺越来越普及使用；波音项目，大飞机项目都要求使用硼硫酸阳极氧化工艺，而目前对应的槽液分析方法没有相关的标准。按照已有别的槽液分析方法 [1]，cr6+采用滴定法，al3+采用滴定或重量法，cu2+采用原子吸收法，方法多，周期长。笔者用icp-aes 法，配制了混合标准溶液，优化了测定条件，对硼硫酸阳极氧化槽中的cr6+、al3+、cu2进行同时分析；测定结果与自配的槽液配方基本一致。

2 实验部分

2.1 实验仪器及其工作条件

725 es 全谱直读等离子体光谱仪；辅助气流量1.5l/min；等离子气流量15.0ml/min；蠕动泵泵速15r/min；积分时间10s。

2.2 主要试剂及标准溶液的配制

铬标准溶液a，1000μg/ml； 铜标准溶液b，1000μg/ml；铝标准溶液c，1000μg/ml；铬标准溶液d，40μg/ml；铜标准溶液e，40μg/ml；钇标准溶液f，40μg/ml；三个范围的自配标准槽液（按工艺[2]配制硼硫酸槽，按表2配制标准值加单标，配制1、2、3号标准试验槽）。

2.3 实验方法

2.3.1 试液的制备

按取样规定取样200ml，用快速滤纸过滤，滤液待用。参照试液移取量表1，根据上次槽液的离子浓度，移取1.00ml～50.00ml滤液到200ml容量瓶中，加入10.00ml钇标准溶液f，用水定容到刻度，摇匀。

2.3.2 混合标准溶液的制备

在100ml的容量瓶中准确加入5.00ml钇标溶液f四份，制备4个混合标准k、l、m及n，按顺序分别加入铝标准溶液c0ml、1ml、5ml、10ml，铬标准溶液d0ml、10ml、5ml、1ml，铜标准溶液e0ml、1ml、5ml、10ml，用水稀释至刻度，混匀。

2.3.3 测量

按试验优化后的仪器工作条件，用icp-aes仪测量四个混合标准溶液的强度。铝标范围：

0μg/ml～100μg/ml；铬标范围：0μg/ml～2.5μg/ml；铜标范围：0μg/ml～2.5μg/ml。再在相同条件下，测量试液的强度，计算机根据4个混合标准k、l、m及n的浓度及强度，自动计算出试液的离子浓度x，单位μg/ml。

2.3.3 计算

槽液离子含量（μg/ml）=试液的离子浓度x（μg/ml）×200÷试液移取量（ml）

3 实验结果与讨论

3.1 测量条件的优化

经过仪器优化实验，最佳测定功率为1.0kw，辅助气流量为0.75l/min，观察高度为10mm，仪器稳定延时15s，清洗时间为10s。

3.2 测定槽液离子分析谱线及内标线选择

在仪器工作条件下， 选择适当的分析谱线及内标线， 对单标、混标、空白和样品溶液进行扫描， 结果表明：al/396.152、cr/267.716、cu/292.401无谱线干扰，可做分析线；y/371.029也无谱线干扰，可做内标线。

3.3 准确度和精密度实验

本方法使用内标法减少基体效应，对待测离子进行测定。在icp-aes分析方法中，按表1的杂质离子三种含量范围和硼硫酸阳极氧化槽主量成分的工艺要求，配制三个范围的标准试验槽1、2、3，分别进行准确度和精密度验证，结果见精密度和准确度实验表2。由分析结果可以看出， 1、2号槽液离子含量高，相对标准偏差小于5%，3号槽液离子含量，相对标准偏差稍超过5%；1、2、3号槽液离子含量与标准槽液配制值基本一致，能够满足槽液的工艺产要求。

4 结论

经过准确度和精密度实验证明，本方法快速、准确、可靠，可以满足硼硫酸阳极氧化槽中cr6+、al3+、cu2+的分析要求。

参考文献

[1] 中华人民共和国航空工业标准.铝合金硫酸阳极氧化溶液分析方法.hb5104.

[2] bac 5632a，boric acid-sulfuric acid anodizing[s].1994.[3].