ICP-AES快速测定复合肥中的磷和钾含量

摘要：介绍了应用ICP-AES快速测定复合肥中磷和钾的测定，将样品水溶酸化后，干过滤，直接上ICP-AES测定，在760.499nm测定钾的含量，在213.617nm测定磷的含量。钾的加标回收率为98.7-99.5%，检出限为20μg/kg，线性为0.9999；磷的加标回收率为101-108%，检出限为32μg/kg，线性为0.9995。

关键词：ICP-AES法；复合肥；磷；钾

中图分类号：S14 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2011）-06-0132-1

0 前言

磷和钾是复合肥的主要营养元素，一般采用重量法测定其含量，测定的周期比较长，重复性较差。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)测定，具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、测定范围宽，一个样液可以同时测定两个元素等特性。通过酸化处理样品、ICP条件优化、分别选取磷和钾的灵敏线进行测定，取得了满意的分析结果。

1 实验部分

1.1 仪器及参数

电感耦合等离子体发射光谱仪，美国PE公司，Optima 2100DV型；射频功率1300W；等离子体气流量15L/min；辅助气流量0.2L/min；雾化气流量0.8L/min；泵速1.50mL/min；观测方向为径向。

1.2 试剂

磷标准储备液（1000mg/L）；钾标准储备液（1000mg/L）；国家标准物质研究中心，用时用2%的硝酸稀释到合适的浓度；磷酸二氢钾（优级纯）；盐酸（优级纯）；硝酸（优级纯）。

1.3 称取样品

准确秤取样品0.5g（精确到0.0001g）放入250mL的烧杯中，加100L水，加10mL浓盐酸，在电热板上微沸5min，取下冷却，定容至250mL，干过滤部分滤液待测。

1.4 测定

稀释磷和钾的标准溶液至50，100，150，200 mg/L，在766.490nm测试钾的含量，在213.617nm测试磷的含量。

图1 钾和磷的测试曲线

图2 钾和磷的谱线强度

1.5 与化学法的测试结果比较

分别取不同含量和组成的四种复合肥和优级纯的磷酸二氢钾试剂，分别用传统的重量法和电感耦合等离子体发射光谱法测定磷和钾的含量，测试结果如下表：

试验结果所得的绝对差值均符合GB/T8573-1999《复合肥料中有效磷含量的测定》和GB/T8574-2002《复合肥料中钾含量的测定》标准的规定。

1.6 共存元素的干扰

在待测溶液中分别加入钙、镁、硫（300mg/L）和硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴（100mg/L），测定磷和钾的浓度，加入前后测试结果无明显变化，显示这些共存元素对磷和钾的测定无干扰。

2 结果与讨论

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定低复合肥中的鳞和钾，测试速度快，曲线的线性范围宽，大幅缩短检验周期，检测结果令人满意，能够满足常规分析需要，可替代复杂的化学方法。

参考文献

[1] 阎吉昌.环境分析.化学工业出版社,2002.

[2] 沈兰荪.ICP-AES光谱干扰校正方法的研究.北京工业大学出版社,1997.

[3] M.汤普森,J.N.沃尔什著.符斌,殷欣平译.ICP光谱分析指南.冶金工业出版社,1991.

[4] 中华人民共和国国家标准 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法GB/T8574-2002.中国标准出版社.

[5] 中华人民共和国国家标准 复混肥料中有效磷含量的测定GB/T8573-1999.中国标准出版社.