示波极谱法快速测定土壤中钨、钼

时间:2022-07-30 02:58:33

示波极谱法快速测定土壤中钨、钼

摘 要:研究了用极谱法快速测定土壤中钨和钼,确定了最佳测定方案,通过对实际样品的检测,结果令人满意。

关键词:极谱法 快速测定 钨 钼

示波极谱法测定土壤中微量的钨、钼,作为一个成熟的方法得到广泛采用,但在实际运用中,使用KOH取代NaOH作为熔剂,水提取物更易澄清,批量测定时不需过滤操作,大大加快检测速度,适合化探样品的批量检测;目前被广泛采用的视波极谱仪,为手动型或半自动型,数据处理不智能,配备微机处理数据可免去测试人员的繁琐计算;测量过程中,随着钼含量的增高,钼的标准曲线呈弯曲状态,故钼含量须用二次拟合曲线计算,如此能增宽钼的检测范围。本方法在传统方法的基础上,结合工作经验总结出对土壤中微量的钨、钼含量测定的快速准确的测定方法。取代了原来耗时长,线性范围窄的传统分析方法。且多次应用于实际工作中,结果令人满意。

二、检出限及精密度

1.检出限:按样品处理方法同时制备10个空白溶液进行测定,根据空白观测值的平均值和标准偏差,得出钨的检出限为0.5μg/g,钼的检出限为0.3μg/g。

2.精密度取已定值的监控样品一件,分别称取12份,按上述方法溶样后进行测试,结果见表1:

表1 方法精密度

实验表明本方法具有较好的精密度。

三、方法说明

1.本方法适用于批量化探样品中钨、钼的测试,有利于节约时间,测量结果准确。

2.用氢氧化钾熔试样优于用氢氧化钠,氢氧化钾熔融物容易被提取,更节约时间。

3.用标准样品制作标准曲线,比用纯标准物质作标准曲线要好。因为用纯标准物质作标准曲线,稀释级数太多,误差不易控制。

参考文献

[1]程剑剑 江西化工 , Jiangxi Chemical Industry 2006年02期.

[2]杨银川; 任香爱; 郎春燕 岩矿测试 , Rock and Mineral Analysis,

1987年03期.

[3]罗方雄 示波极谱法连续测定矿石中高含量的钨和钼,湖南地质实验室,1983.

[4]许庆福,王卿. 催化极谱法测定土壤中有效钼方法的改进[J]. 理化检验—化学分册,2004 ,40(3):173-175.

上一篇:浅谈列管式换热器的结构设计 下一篇:色谱分析在粗苯催化加氢生产过程控制中的应用