关于水样中氨氮分析方法的探讨

摘要 本文系统的对环境监测中的氨氮的分析方法进行了综述，并对方法的改进和测定中的影响因素予以一定的论述，同时结合我国环境监测的现状简述了氨氮测定的发展方向。

关键词 氨氮分析；方法；影响因素；测定

中图分类号X83 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）48-0030-02

0 引言

众所周知，氨氮存在于地表水和地下水之中，并以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，而两者的组成主要依据与水体中的PH值和水体的温度。水体中的氨氮的主要来源是生活污水中所含氮等有机物受微生物所分解而产生，例如工业废水中的焦化废水、合成氨化厂废水等。

氨氮是我国水体环境监测的主要指标，是各级监测站点的必测项目，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要监测指标。测定水体中的各种形态的氮化物有助于评价水体被污染和“自净”情况，在当今环保意识不断增强的趋势下氨氮的测定越来越受到人们的重视。本文就水体中的氨氮的测定方法的研究和应用、各自的特点及工作中的改进进行综合论述。

随时代科技的快速发展，氨氮的分析方法也将不断的得到改进和更新，而氨氮的分析方法基本上有两类，一是常规的分析方法，另一种则是利用仪器化的分析方法。

1 常规的氨氮分析方法

1.1 分光光度法中的纳氏试剂比色法

纳氏试剂比色法是测定水体之中氨氮做常规和经典的分析方法，同时也是国家的标准方法。它工作的原理是以游离态的氨或铵离子的形式存在的氨氮与钠氏试剂反应生成黄棕色的络合物，该络合物的色度于氨氮的含量成正比。钠氏试剂比色法的测试范围是试样体积位50mL时其检出上限是2mg/mL，下限位0.025mg/mL。在实验中，为了提高测定的准确度和灵敏度，通常需要加入胶体保护剂聚乙烯醇，在最佳的实验条件下，该方法的最低检出限为0.015mg/L，而回收率达到98.7%~103.2%。

1.2 俗称水杨酸-次氯酸盐的分光光度法

它是指在亚硝基铁氰化钠存在的条件下，铵与水杨酸和次氯酸盐发生化学反应从而产生蓝色化合物。该化合物色度与氨氮的含量成正比，测试的最大试样体积为8ml，氨氮浓度的范围在1ml/mL~0.01mg/mL。

1.3 主次波尔法

主次波尔法是新兴德一种测定氨氮的方法，它是通过氨氮与碘化汞钾反应生成黄色络合物，它的检出上限为0.02mg/mL，一般天然水中的Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、HCO3-、F-、PO43-及10倍NO2-、Br-、I-、Cr6+、Zn2+对测定无干扰可滤金属离子可用酒石酸钾钠加以掩蔽。

此外还有蒸馏-滴定法、酶法等一些分光光度法。

2 仪器化的氨氮分析方法

科学技术的不断开发，致使氨氮的测定方法也在不断的发展，氨氮的测定的常规方法的原理同仪器相结合，使氨氮的测定向仪器化方向发展，使氨氮的测定更为简单快捷。

2.1 电极法的氨氮分析方法

新研发的便携式水样中氨氮自动分析仪，例如利用新研制出的TL-2000型的便携式海水氨氮自动分析仪器，可以快速分析与检测出海水中氨氮的含量。它的工作原理是在自然条件下，海水中的[NH4+]与[NH3]共存。它的离解平衡式：NH3+H2O= NH4++OH-，从而得到[NH4+]/[NH3]=Kb[H+]/Kw= Kb//10PHKW，常数Kb/、KW是与温度T有关的。所以只要同时测得海水中T、PH、和[NH3]就可以得到所要求的离解度，进而求出海水中的[NH4+]，同时依据所知道的[NH4+]与[NH3]，算出海水中的氨氮含量。

2.2 仪器法的自动分光光度法

现在所采用的钠氏试剂比色法原理的自动分析仪如Smart现场氨氮测试仪；工业氨氮自动分析仪，在计算机程序的控制下连续自动测试水体中的氨氮，通常情况下，1h可以分析多个样品。通过多次反复测定，氨氮在0.2mg/L~3.0mg/L的范围之内吸光度与浓度呈线性关系，最低检测权限是0.04mg/L。

2.3 蒸馏-滴定法自动监测法

研发以蒸馏-滴定法为原理而研发的氨氮自动监测仪,可以对高浓度的污水进行氨氮自动监测。该自动监测仪的检验流程依次为水样-预处理-蒸馏-冷凝回收-滴定-终点检测-废液排放。仪器的关键在于研制出一种专用综合试剂，可简化标准方法的步骤同时又调节了试样和蒸馏体系中的PH值。该仪器在排污口实地现场运行时，监测频次为4次/天~23次/天，浓度范围在15.1mg/L~801mg/L，相对误差最大为5.7%，平均误差为2.88%。

2.4 流动注射法

常采用的是PE-300流动注射分析仪来测定水中的氨氮，其工作的原理是以铵离子在碱性条件下以亚硝基铁氰化钾作为化学反应中的催化剂，同时利用二氯异三聚氰酸盐在碱性溶液中水解成的次氯酸离子和水杨酸盐而生成蓝色产物。

随着科学的发展与更新，除了以上方法外，还开发二类测定氨氮的方法。如：双注射阀流动注射构型的荧光法测定水体中的氨氮的含量，该法适用于清洁水样的分析仅有铁对测定又干扰；间歇流动体系中间接原子吸收光谱法等。

3 影响水样中氨氮测定的因素

在水样中，测定的温度、PH值、浊度、泡沫对氨氮的测定结果都存在着影响，而具体操作中的交叉污染也可以使所测定的结果值偏高。实验证明配制钠氏试剂加入氯化汞时碘化钾溶液的温度在40℃左右时检出限较低、反应灵敏，且必须低温冷藏保存以防颜色加深。采用钠氏试剂比色法测定氨氮时加入不同量的氢氧化钠对钠氏试剂的反应影响很大，当pH11时对测定无影响。水样的浊度对钠氏试剂比色法测定也有影响，应进行吸光度校正，清除浊度的影响，水样中锰的含量较高时使氨的结果偏高，使用50%的酒石酸钾钠和EDTA二钠盐各1mL代替酒石酸钾钠能遮蔽锰的干扰。对水样的泡沫影响蒸馏可以加入稳定消泡剂硅油I号可以有效的抑制泡沫的产生使蒸馏顺利进行，硅油I号稳定不会被蒸馏出来对氨氮的测定结果无影响。

4 结论

氨氮的分析方法很多，都是各有所长。现代化的监测发展方向是in-live、in-situ、in-time、on-line要求仪器小型化、人性化、易操作、易维护。结合我国监测发展的现状电极法是一种理想的选用方法，它快捷简单投入资金少，但电极的寿命和稳定性还有待提高，总体来说电极法是值得推广的氨氮监测方法。

参考文献

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