工作场所空气中甲醇检测新方法

【摘要】甲醇是无色透明，具有高度挥发性的液体，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶，在医疗和工厂中都会有大量便用。甲醇在人体内氧化与甲醛、甲酸，具有较强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。

【关键词】甲醇；甲醛；毒性；中毒；临测

In the operational site air the methyl alcohol examines the new method

WANG Yi HANG Xue-yu

【Abstract】the methyl alcohol is colorless is transparent，has the highly volatile liquid，Yi Yushui，the ether and the majority organically settles the medicinal preparation to mix settles，all can have massively in the medical service and the factory then uses. The methyl alcohol in the human body the oxidation and the formaldehyde，the formic acid，has a stronger poison.

【Key word】methyl alcohol；Formaldehyde；Toxicity；Is poisoned；Near measured

甲醇是无色透明、具有高度挥发性的液体，易与水、醚及大多数有机溶剂混溶。在医药、化工等产品的生产过程中作为原料、溶剂被广泛使用。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，尤其对视神经的毒性作用最大。一次摄入4g以上，即可引起急性中毒，致盲剂量约7-8m1，致死剂量为30-40m1。长期少量摄入可导致馒性中毒，除头痛、头晕、消化功能紊乱外，其特征性的临床表现为视野缩小及不能矫正的视力减退。因此，必须对一些使用甲醇的作业场所空气进行监测，从而保护从业人员的身体健康。目前采用的车间空气监测检验方法中，空气中甲醇的检验方法是溶剂解吸气相色谱法和热解吸气相色谱法以及二氯丙醇的变色酸分光光度法，这些方法相对来说较为烦琐，笔者采用GDXl02柱直接进样法，通过调节最佳测定条件取得了满意的结果。方法快速简便，精密度高，准确性好，测定浓度范围广。特别适合工厂日常监测和基层单位的监督检测工作。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 气相色谱仪：氢焰离子化检测器，SP-502型；工作站：色谱工作站；注射器：100m1，50m1，微量注射器：1μl，1m1；甲酵：色谱纯。

1.2 方法与分析步骤

1.2.1 色谱柱 柱长2m，内径4mm，不锈钢柱，填充GDXl02固定相，柱温：170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。

1.2.2 标准曲线的绘制 用微量注射器准确量取1.6m1的甲醇，注入100m1注射器中，配成1.25μg/m1浓度的标准气体，取1ml的甲醇标准气体，用清洁空气稀释成25、50、100、250mg/m3的甲醇标准气体，取1m1进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复6次，记录保留时间，取峰面积的平均值，以甲醇的含量对峰面积的均值进行回归处理。

1.2.3 采样 将100ml注射器取下塑料帽，在采样点用现场空气抽洗3次，然后抽取100ml空气，套上塑料帽并垂直放置，带回实验室。

1.2.4 样品分析 对照实验：将100ml注射器(数量为样品总数1/10，至少为1支)取下塑料帽，抽取100ml清洁空气，与样品同时分析，作为对照，将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力，取1ml空气样品直接进样，用保留时间定性，峰面积定量。

1.2.5 计算 X=C/Vo×1000

式中：x=空气中甲醇的浓度，mg/m3。

C=由标准曲线上查出的样品中甲醇的含量，μg。

Vo=根据实验室的温度和压力换算成标准状况下的样品体积，L。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择 在日常工作经验的基础上，参照相关文献，对柱温，气化室温度，检测室温度，载气流速等进行优化选择，选定色谱条件为柱温170℃，检测室温度：190℃，汽化室温度190℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，氮气40ml/min。

2.2 标准曲线的范围与最低检测浓度 按1.4.3的测定步骤，对结果进行回归统计，回归方程为y=9.826+11.16x相关系数r=0.9994，线形范围为5-500mg/m3，最低检测浓度为2mg/m3，测定范围为5-500mg/m3。

2.3 精密度实验 分别取25、50、100、250 mg/m3四种浓度的甲醇标准气，每种浓度均反复测定6次，结果见表1。

2.4 准确度实验 取不同量的甲醇标准应用气分别加入含有不同甲醇本底浓度的注射器中，进行高中低4种浓度的加标回收，其回收情况见表2。

2.5 样品储存稳定性实验 配制浓度为100mg/m3的甲醇标准气100ml于注射器内垂直放置，除当日测定外，24h后再进行测定，结果与24h内测定差异有显著性。

2.6 样品检测结果分析，用此法测定化工厂9个车间16个生产工段48个作业点的甲醇含量，最高点为60.2mg/m3，最低点为5.6mg/m3超过国家标准的作业点6个，且样品重现性好。

3 小结

3.1 采用气相色谱法氢焰离子化检测器，GDXl02色谱柱通过调节色谱条件在170℃柱温下直接进样测定车间空气中的甲醇含量，方法简便快速准确度好，精密度高能广泛应用于车间空气中甲醇含量的测定。

3.2 本方法所测空气样品中甲醇的含量为作业场所的瞬间甲醇含量，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。

3.3 化工厂作业场所空气中甲醇含量的超标，提示我们要加强监督监测，改善工人工作条件，有的还须改进工艺，以确保从业人员的身体健康。

参考文献

[1] GB/T5009.48-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)

[2] GBZ/T160.48-2004.工作场所空气中醇类化合物的测定方法

作者单位：223001 江苏淮安市疾病预防控制中心