正交设计优选泻心滴丸中大黄提取工艺

摘要：目的：优选大黄溶剂提取工艺。方法：正交试验法考察乙醇浓度、溶剂用量、提取次数、提取时间对大黄提取率的影响。结果：以出膏率、大黄素、总蒽醌含量为指标，乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间4个因素对大黄素及总蒽醌的提取有显著影响。结论：最佳提取条件为大化大黄用20倍量30％乙醇提取2次。每次1.5h。相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90％左右。

关键词：正交设计；大黄；溶剂提取；滴丸

中图分类号：R284.2

文献标识码：A

文章编号：1673-7717(2007)12-2534-02

“泻心汤”为经典方剂，处方中药味较少，各药味经提取、大孔吸附树脂富集纯化有效成分后非常适合制备成滴丸剂型。滴丸不仅具有起效快、生物利用度高、服用方便等优点，同时具有成本较低、便于生产、储运、携带等诸多好处，具有很强的竞争力。本实验对大黄提取方法进行考察，为大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌提供实验数据。

1.大黄提取溶剂选择

大黄Radix et Rhizaoma Rhei来源于蓼科植物，性寒味苦，是临床上常用中药之一。大黄的化学成分较复杂，其主要成分为蒽醌类衍生物。有文献报道采用水提及低浓度醇提取大黄总蒽醌的方法。本实验采用水和60％乙醇两种溶剂，分别提取50g药材，下同。以出膏率、大黄素及总蒽醌的含量为指标，考察水提与醇提的差异，选出最佳提取溶剂。结果见表1。

测得大黄药材中大黄素含量为0.61％，总蒽醌含量为2.68％；醇提取的大黄素及总蒽醌的含量明显高于水煎煮。故选择以乙醇作为提取大黄的溶剂。

2.大黄醇提取正交试验

按L9(3)4的正交试验表，分别选择乙醇浓度、加醇量、提取时间和提取次数作为4个因素进行3水平试验；采用加权综合平分以出膏率、大黄素及大黄总蒽醌的含量为考察指标，选取大黄最佳提取条件。正交试验因素水平，正交试验设计及试验结果，方差分析分别见表2～4。

结果表明：通过综合评分的直观分析和方差分析可知，加醇量和提取时间对大黄的提取有显著影响。综合评定以上各指标，最终选择A3B1C2D2为最佳提取条件：即选用20倍量30％乙醇，提取2次，每次1.5h。

3.验证试验

按所选择的最佳条件(A3B1C2D2)提取大黄药材，分别测定所选指标的含量，验证正交试验结果。见表5。

验证试验结果表明，出膏率为28.00％，大黄素0.52％，总蒽醌为2.38％(n=3)。

4.结果与讨论

按照所选择的最佳条件提取大黄药材，分别测定所选择指标的含量，由验证试验结果可以看到出膏率、大黄素、总蒽醌提取量均较高，相对于药材中大黄素和总蒽醌的含量提取转移率约90％左右，为大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌提供实验数据。