正交实验设计范文

时间:2023-03-09 10:06:24

正交实验设计

正交实验设计范文第1篇

【关键词】数学建模;正交实验设计;非线性的模型;最优解

某油田计划在铁路线一侧建造两家炼油厂,同时在铁路线上增建一个车站,用来运送成品油。两炼油厂的具置由图一所示,其中A厂位于郊区(I区域),B厂位于城区(II区域),两个区域的分界线用图中虚线表示。图中各字母表示的距离(单位:千米)分别为a=5,b=8,c=15,l=20。管线铺设费用将分别降为输送A厂成品油费用为每千米5.6万元,输送B厂成品油费用为每千米6.0万元,共用管线费用为每千米7.2万元。铺设在城区的管线还需增加拆迁和工程补偿等附加费用,核算为每千米21万元。请给出管线布置方案及相应的费用。

一、模型的建立

建立如图二所示的坐标系,设CE=x(千米),EF=h (千米),GH=z (千米),

则管线布置总费用模型

二、模型的求解

由于此问题是非线性函数的最优解模型,模型的求解虽然可以采用各种求解方法,但各种解法大多较为复杂,这里介绍一种正交实验设计配合数学软件Matlab的方法求解:选取三水平,四因素正交实验表L9(34),因素x,h,z的三水平分别为x=3,5,7; h=2,3,4;z=6.5,7,7.5。每一个因素取一个确定的值如x=3, h=2, z=6.5即为一个设计方案,所求得的函数值即为实验结果。每个实验结果即函数值的计算采用数学软件Matlab的三元函数的函数值的计算命令如下:

放入正交实验L9(34)表中,

通过计算,得出最优方案,B1C3A3,即当x=7,h=0,z=7.5时,优解为W=249.6415(万元)。

由于取值的间距较大,在最优解附近再取一些值进行计算,得到当x=6.7,h=0.15,z=7.3时,更优解为W= 249.4463(万元)。

此时,F点坐标为(6.7,0.15),H点坐标为 (15, 7.3),最小费用为249.4453万元。

参考文献

[1] 万里亚.工程数学基础[M].电子科技大学出版社,2010.

[2] 刘宏友,李莉,彭锋.MATLAB 6基础及应用[M].重庆大学出版社,2002.

基金项目:全国化工高职院校公共课教学指导委员会2012年教科研课题《基于职业核心能力培养的高职数学教学内容与教学模式的研究和实践》部分成果(课题编号:HGGJ1213);常州工程职业技术学院2013年院级教育研究重点课题《高职数学课程项目化设计与教学实践的探索》部分成果(课题编号:13JY003)。

正交实验设计范文第2篇

[关键词] 荆芥穗;挥发油;超声法;提取工艺;正交试验

[中图分类号] R283.6 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210(2011)07(b)-107-03

Optimization of ultrasonic extraction technology of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia by orthogonal design

HUANG Bei1, MAO Zhangzhi2

1.Department of Preparation, Ruikang Hospital Affiliated to Guangxi Traditional Chinese Medicine University, Guangxi Zhuang Autonomous Region, Nanning 530011, China; 2.Department of Pharmacy, the Third People's Hospital of Nanning City, Guangxi Zhuang Autonomous Region, Nanning 530003, China

[Abstract] Objective: To optimize the extraction technology of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia. Methods: With the content of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia as the index, L9 (33) orthogonal experimental design was adopted to investigate the effect of soaking time, particle size of herb, ult-rasonic time of the extraction efficiency of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia. Results: The extraction efficiency of volatile oil of Spica schizonepetae Tenuifolia with ultrasonic method was 0.76%, higher than that (0.61%) with the traditional method of steam distillation, the optimum extraction conditions were as follows, no need to soaking, the smash degree 10 mu and the ultrasonic time of 40 min. Conclusion: The selected extraction conditions are convenient and practical and could be used as a reference for industrial production.

[Key words] Spica schizonepetae Tenuifolia; Volatile oil; Ultrasonic; Extraction technology; Orthogonal design

荆芥穗(Spica schizonepetae Tenuifolia)为唇形科植物荆芥的干燥花穗。荆芥穗味辛,性温,无毒,清香气浓。荆芥穗为发汗、解热药,是中华常用草药之一。荆芥穗能解表散风、透疹、消疮,用于感冒、头痛、麻疹、风疹、疮疡初起[1]。荆芥穗所含挥发油是其主要药理活性成分,药理研究文献资料表明荆芥总挥发油具有缓解支气管平滑肌痉挛,抗过敏、镇静、祛痰、抗炎等作用,荆芥挥发油主要含有胡薄荷酮和薄荷酮等化合物,具有特殊的香气。

目前荆芥挥发油的提取,仍以常规的水蒸汽蒸馏法、溶剂提取法以及蒸馏-萃取联用的方法为主,这些方法操作简单,但存在萃取效率低、能耗和污染大等不利因素,严重限制了荆芥挥发油的开发应用。近年来超临界CO2萃取法、微波萃取法等新方法在挥发油的提取工艺研究上得到了新的应用,但方法上的差异,导致了提取成分也各不相同[2-3],且这些方法对提取设备的要求也较高。现在,用超声波法提取中药有效成分的研究越来越多[4-5],利用超声波能增大溶剂分子的运动速度及穿透力,超声波法大幅度缩短了提取时间,提高了有效成分的提取率和原料的利用率,是新技术在现代中药提取中的新应用。本文利用超声波具有提取时间短,提取效率高,能耗低等的优点,对荆芥穗挥发油的超声提取工艺条件进行了探索,对其提取工艺条件进行了优化,并与传统水蒸汽蒸馏法进行对比。

1 仪器与材料

1.1 仪器

CQ-250型超声波清洗机(上海跃进医用光学器械厂);AL20电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];98-1-B型电子恒温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);挥发油测定器(北京中西化玻仪器有限公司)。

1.2 材料

荆芥穗,购自南宁元桂中药饮片有限责任公司,批号:0912383,产地:江西;经广西中医药研究院韦桂宁副主任药师鉴定为唇形科植物荆芥的干燥花穗。水为纯净水。

2 方法与结果

2.1 正交试验

2.1.1 因素水平的确定采用L9(33)设计实验,以提取前药材浸泡时间、药材粉碎度、超声时间为因素,以挥发油提取得率为指标,考察荆芥穗挥发油提取工艺。见表1。

2.1.2 试验方法取荆芥穗200 g,精密称定,装入3 000 ml圆底烧瓶中,按料液比1∶8的比例加入纯净水与玻璃珠数粒,振摇均匀,浸泡一定时间后,超声波处理,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓缓加热至沸,并保持微沸5 h,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止。放置1 h以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%),结果见表2。

表2 荆芥穗挥发油提取工艺正交试验结果

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2.2 方差分析

将荆芥穗挥发油的正交试验结果进行方差分析,结果见表3。

表3 荆芥穗挥发油超声波提取工艺正交实验方差分析结果

注:F0.05(2,2)=19.00;F0.01(2,2)=99.00

从表2、3结果比较3个因素的极差R可知:RC>RB>RA,各因素对提取工艺的影响程度依次为C>B>A,其中超声时间和药材粉碎度对挥发油提取得率的影响较大,差异有统计学意义(P

2.3 验证试验

对优化方案进行验证试验,3次重复的挥发油得率分别为0.77%、0.76%、0.75%,平均值为0.76%,RSD为1.67%。此提取条件得到的挥发油得率较高,稳定可行。

2.4 超声法与传统水蒸汽蒸馏法的比较

分别采用水蒸汽蒸馏法与超声波法进行提取荆芥穗挥发油平行实验,对结果进行比较,结果见表4。

表4 超声波法与水蒸汽蒸馏法提取率比较

从表4的结果可以看出,超声波法的提取率要高于传统水蒸汽蒸馏法,且更稳定。

3 讨论

在荆芥穗挥发油超声波提取工艺的试验中,超声时间是影响收率的关键,因为超声波的空化作用,以及超声波的许多次级效应,如机械振动、乳化、扩散、粉碎等,有利于样品中有效成分的转移,因此在一定范围内,超声时间与提取率成正比,但并不是时间越长,提取率越高。因为超声波会破坏植物细胞壁,使胞内的成分进入提取液中,随着提取液中溶质浓度的增大,细胞内和溶液中的溶质浓度逐渐趋于相同而使浓度差减小,此时即使延长超声作用时间,提取液的浓度也不会改变。此外,超声作用时间过长时,有效成分可能发生降解,且提取液中杂质增多,也使得提取率降低[6]。

从实验结果中可知,药材粉碎度对荆芥穗挥发油的提取影响不是最大的。理论上说,药材经粉碎后,药材粒度小,在渗透阶段,溶剂易于渗入中药颗粒内部;在扩散阶段,由于扩散面大、扩散距离较短,有利于药物成分扩散;但实际上,全草类药材粉碎度越大,则药材颗粒表面积越大,导致药材颗粒的吸附能力增大,粉碎过细,使大量细胞破裂,致使细胞内大量高分子物质易胶溶入浸出液中,而使中药外部溶液的黏度增大,扩散系数降低,浸出杂质增加,反而会使挥发油提出率降低[7-8]。全草类药材挥发油主要分布于腺体中,高度粉碎,会使药材表面产生热量,同时,药材粉碎与空气接触面增加,更易使挥发油挥发,造成损失,药粉细度太细,得率也并不高,且药粉过细对大生产会带来一定的影响,结合实际生产,荆芥穗提取挥发油以粉碎成最粗粉10目为宜。

药材在提取前,浸泡一段时间,可使药材组织细胞充分吸水,膨胀,细胞间隙大,加速细胞内外液态变换,利于挥发油的提取,但由于超声波的空化效应、机械效应、热效应三种效应共同作用促使植物细胞破裂,溶剂渗透到植物内部,使细胞中的有效成分进入溶剂,加速了其相互渗透、溶解,替代了药材浸泡的作用,所以应用超声波法提取荆芥穗挥发油,药材提取前是否浸泡对挥发油的提取率几乎无影响,本实验也证实了这一点。

[参考文献]

[1]中国药典[S].一部.2010:217-218.

[2]温悦.挥发油提取方法研究概况[J].中国药业,2010,19(12):84-85.

[3]栾伟丽,肖鉴谋,商希礼.荆芥挥发油提取方法的研究[J].江西化工,2006,(2):7-9.

[4]李小鹏,董文斌.植物油脂提取工艺研究新进展[J].现代商贸工业,2007, 19(8):201-202.

[5]左笑,张东翔.超声波在油脂提取中的应用[J].粮油加工,2007,(11):70-72.

[6]朱兆友,汝绍刚,朱庆书.超声辅助提取藿香挥发油的研究[J].化学与生物工程,2010,27(6):85-87.

[7]李奉勤,田志国,史冬霞,等.正交试验探讨降香挥发油的最佳提取条件[J].中国实验方剂学杂志,2005,11(4):23-25.

[8]何文斐,李士敏,杨鑫骥,等.正交实验探讨金银花挥发油的提取条件[J].中国中药杂志,2003,28(2):172-174.

(收稿日期:2011-04-28)

正交实验设计范文第3篇

关键词 正交设计试验法;正交表;极差分析法;方差分析法

中图分类号 X8 文献标识码 A 文章编号 2095-6363(2017)05-0029-02

正交试验设计是利用正交表科学地安排与分析多因素试验的方法,是最常用的试验设计方法之一,它能够较全面地反映试验因素的影响情况,在实践中获得广泛的应用。50年代开始国外化学分析家将该方法推广应用到化学及化学分析方面[ 1 ],改善了测试手段。

7 0年代中期,我国分析工作者将该法首次应用到光谱分析中[2],进行了试验条件的优化,提高了分析效率和质量。目前,该方法越来越受广大分析工作者的喜爱[3]。

1 正交设计试验法的原理及基本步骤[4]

1.1 原理

正交设计试验是科学地设计多因素影响试验的一种方法,它要用一套规格化的正交表安排试验,得到的试验结果再用数理统计方法进行处理,使之得出科学的结论。

1.2 基本步骤

正交试验设计包括2个部分:试验设计和数据处理。

正交表的选择是正交试验的关键。在选表之前,必须明确试验目的,分析影响试验的各种因素,考虑每个因素的水平变化范围,在选定的范围内确定每个因素的水平数,同时水平数的安排应做到随机化,尽可能考虑偶然因素引起的误差,然后将考虑后确定的各因素和各水平填入正交表中安排试验。试验完成后对试验结果进行统计分析(极差分析法或方差分析法),以便得到最优条件。

通过结果分析,可以明确对试验过程有显著影响的各因素,从而指导我们在试验中严格控制这些因素的条件,准确操作,以确保测定值的准确性。对影响不显著的因素,试验条件可以放宽松些。对于影响不大的因素,甚至可以舍弃。

2 正交设计试验法在光谱中的应用

Yingming Pan[5]等利用L9(34)正交试验设计表从萃取溶剂,温度,pH值和萃取时间四个因素各取三个水平利用正交实验设计L9(34)从木犀属植物中提取一种新的天然红素,在优化条件下萃取率达到34.6+/-2.2G/100G。

Yadollah Yamini等利用等电子发射光谱法测定,从压力、温度、氰化物的含量,犹和静态萃取时间五个因素,各取5个水平下优化出的从青岩石中超临界萃取出的铂和铼的含量,结果表明正交实验设计是一种实用的从固体岩石中优化超临界萃取条件的实验方法。

Daishe Wu等催化分光光度法测定通过热分解的煤中碘的含量,对影响碘提取的煤的用量,氧气流速,分解温度,热分解时间和氢氧化钠的浓度5个因素各取4个水平利用正交实验设计共实验了16个实验,从而优化出最佳的提取条件下,提取效率达到0.29mg/g,得到的方法能够广泛应用于常规煤中碘的检测。

Guanghua Zhu等[6]采用6因素5水平正交实验设计,利用SSRTP方法测定药物制剂中甲氧萘丙酸的含量,分别考虑了pH值、干燥温度、干燥时间、样品与固体酶作用时间和固体酶干燥后的暴光时间,结论表面pH值和样品与固体酶作用时间是最主要的影响因素,该优化条件大大提高了检测的灵敏度,可以很好地应用于药品制剂中甲氧萘丙酸的含量。

Fakhr Eldin O等测定酸性介质中,利用青霉胺与三铁离子作用,通过连续光谱法测定药品中青霉胺的含量。本论文利用五水平的正交实验优化青霉胺的提取效率,最终得到的优化条件能广泛地应用于药品制剂中青霉胺的含量测定。

3 正交设计试验在色谱中的应用

Jianlin Chen等[7]探讨从红树林中分离的一种菌株生物降解聚合多环芳烃的条件,采用五因素水水平正交实验设计L16(45),从而优化出最佳的降解条件。

Yang Bai-Juan等固相萃取结合气质联用测定水中烷基苯酚的含量,从硅烷化试剂、硅烷化时间、酸度、盐浓度和洗提液几个影响固相萃取效率的因素着手,优化出最好的固相萃取条件,从而用于水中烷基化试剂的监测。

Hamid Reza Sobhi等[8]利用高效液相作为检测手段,从影响固相微萃取的5个因素(温度,旋转速度,溶剂用量,离子强度和萃取时间)各取4个水平着手,凝固悬浮液滴法萃取油溶性维生素,该实验设计方法在低成本和低的有机溶剂耗费的条件下能够快速,准确找到最优的提取维生素的条件,并能用于从实物中快速提取维生素。

Chunhe Yu等用HPLC测定环境样品中溴化阻燃剂,结合搅拌子吸附萃取和超声提取。对样品中各种溴化物的提取因素:萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、甲醇含量、氯化钠含量五因素各取四水平的正交实验,实验结果表明在优化的萃取条件下,各目标物质均达到较好的提取。

4 正交设计试验在其他方面的应用

Ensieh Ghasemi等[ 9 ]比较分析应用汽油和超临界流体萃取蒿属植物中有效成分的萃取,超临界流体萃取中,对萃取压力、温度、萃取时间、萃取添加剂用量四因素各取三水平进行了9次实验,优化条件下蒿属植物中各成分提取比较完全,实验同时证明利用超临界流体萃取远优于常规的萃取方法。

Wenqiang Guan等[10]比较了超临界流体萃取与3种传统的萃取方法从植物苞芽中提取香精油的萃取率比较,用三因素三水平的正交实验对影响萃取效率的温度,压力和颗粒大小进行考察,结果表明温度是影响萃取效率的最主要因素,颗粒大小的影响最小,并得到当压力为10MPa,温度为50℃植物苞芽中丁香油酚的萃取率最高。

Wang Z等合成8-偏苯三酚I合硅胶及其应用,并通过流动注射-电感耦合等离子质谱检测其在海水中追踪金属离子的能力。采用四因素三水平的正交实验设计表对8-偏苯三酚键合硅胶的合成表件进行优化,综合考虑了多聚甲醛的用量及与8-偏苯三酚的比例以及键合时间,键合温度。研制了一步扭曼反应合成8-偏苯三酚键合硅胶,合成的8-偏苯三酚键合硅胶能够更方便有效的检测海水中重金属离子含量。

Ching-Te Huang等[ 1 1 ]通过正交实验设计优化顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取乙醇和醚类物质。HSSPME结合气相色谱和火焰离子检测器可用于样品中乙醇和醚类物质的检测,萃取温度,萃取时间,盐浓度以及样品的体积通过正交实验设计进行优化,优化的方法可用于尿样和血液中乙醇和醚的检测,检出限非常低。试验表明正交试验设计一种高效的试验设计方法,它能够在比较短的时间内,花费很少的条件下得到最佳的试验结果。

参考文献

[1]Hogg R V,Craig A T.Introduction to Mathematical Statistics[M].Macmillan,New York,1959.

[2]邓勃.数理统计方法在分析测试中的应用[M].北京:北京工业出版社,1984.

[3]李云雁,胡传荣,等.试验设计与数据处理[M].北京:化学工业出版社,2005.

[4]方开泰,马长兴.正交与均匀试验设计[M].北京:科学出版社,2001.

[5]Yingming Pan,Zhiren Zhu.Characterisation and free radical scavenging activities of novel red pigment from Osmanthus fragrans’ seeds[J].Food Chemistry,2009,112(4):909-913.

[6]Guanghua Zhu,Huangxian Ju Determination of naproxen with solid substrate room temperature phosphorimetry based on an orthogonal array design[J].Analytica Chimica Acta,2004,506(2):177-181.

[7]Jianlin Chen,M.H. Wong. Multi-factors on biodegradation kinetics of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) by Sphingomonas sp. a bacterial strain isolated from mangrove sediment[J] Marine Pollution Bulletin,2008,57(6-12):695-702.

[8]Hamid Reza Sobhi,Yadollah Yamini.Suitable conditions for liquid-phase microextraction using solidification of a floating drop for extraction of fat-soluble vitamins established using an orthogonal array experimental design[J].Journal of Chromatography A,2008(1196-1197):28-32.

[9]Ensieh Ghasemi,Yadollah parative analysis of the oil and supercritical CO2 extract of Artemisia sieberi[J].Journal of Food Engineering,2007,79(1):306-311.

[10]Wenqiang Guan,Shufen parison of essential oils of clove buds extracted with supercritical carbon dioxide and other three traditional extraction methods[J].Food Chemistry,2007,101(4):1558-1564.

正交实验设计范文第4篇

关键词:DOE;体积电阻率合格率;铜杆

中图分类号:P631.3+22 文献标识码:A 文章编号:1001-828X(2013)07-0-01

一、现实研究背景

不断满足日益提高的市场需求和质量要求,是现代企业发展的必由之路,也是提升企业市场竞争力、品牌影响力的根本措施。本研究致力于提升铜杆产品质量,增强企业的市场竞争力。

安吉南方铜业有限公司是一家集研发、生产、销售、服务于一体的铜材加工企业,主要产品为连铸连轧工艺生产的Ф8mm低氧铜杆、Ф3mm铜线,“体积电阻率”是体现铜杆产品导电性能的主要指标,体积电阻率合格率是产品质量合格率的风向标,提高产品的体积电阻率合格率对于改进产品的质量,增强公司的核心竞争力具有重要意义。而引入应用DOE管理工具,则是对管理创新方法上的一大突破,提升了管理决策的有效性和科学性。

二、理论概述

实验设计(Design of Experiments, 缩写为DOE)是研究如何制定适当的实验方案以便对实验数据进行有效统计分析的一种数学理论与方法。自20世纪30年代英国统计学家费希尔(R.A.Fisher)在农业生产中使用DOE方法以来,DOE实验设计法已有70余年的发展历史,被广泛应用于农业、化工、电子、汽车、航空等几乎所有工业领域,在实际应用中,实验设计研究常常被用来提高产品质量、降低成本、改善工艺条件或参数。

三、实验的设计

DOE的析因设计是常用的正交试验设计,实验设计可以通过预期控制输入变量,以研究输入变量对输出变量的影响,其设计遵循随机化、局部控制和重复的原则。

(一)实验的目的

经调查,目前公司的体积电阻率合格率约为94.1%,尚有改进空间,此次实验的目的就是提高铜杆产品的体积电阻率合格率。

(二)确定试验指标

确定“体积电阻率合格率”为试验指标,该指标越大表明试验条件越好。

(三)选取因素,确定因素水平

在铜杆生产流程中,影响体积电阻率合格率的因素比较多,针对我公司的实际情况,选定关键的可控因素:“打渣温度”、“提炼温度”、“打氧时间”和“搅拌频次”作为正交因素。正交实验采用四因素三水平,正交因素及对应的水平如表1所示。

表1 正交因素水平表

(四)选用合适的正交表

在本试验中,考察四个因素,每个因素都具有三个水平,故采用L9(34)实验表,其中“L”是正交表的代号,“9”表示试验的次数,“4”表示表示最多可以安排4个因素,“3”表示每个因素选取3个不同的水平。正交表所选择的试验点在试验空间中的分布是均匀扩散的,其试验结果具有综合可比性。

(五)进行实验,记录数据及结果

选定了正交表后,将四个因素放到正交表对应的列上,将正交表中的每列数字1、2、3换成因素相应的水平,即得到实验组合表,如表2所示。

表2 正交实验组合表及结果

(六)数据分析结果

经过反复的实验和分析计算,得到表3。

表3 数据分析计算表

可以看出,当A因子取第一个水平、B因子取第二个水平、C因子取第二个水平,D因子取第二个水平时,实验结果最优。最优的实验组合,即“打渣温度”1120摄氏度、“提炼温度”1220摄氏度、“充氧时间”90分钟、“搅拌次数”20次,此时铜杆产品的体积电阻率合格率值取最大值97.8%。因此,我们选取这一最优工艺参数进行炼制。

四、结论

应用DOE方法,对影响铜杆产品的体积电阻率合格率进行参数优化设计,最终选定了“打渣温度”1120摄氏度、“提炼温度”1220摄氏度、“充氧时间”90分钟、“搅拌次数”20次的炼制工艺参数,提升了产品的体积电阻率合格率(由原来的94.1%上升至97.8%)。通过改进实施过程,增强了公司的市场影响力和产品质量,同时也为公司带来了可观的潜在效益。

参考文献:

[1]刘文卿.实验设计—应用统计学系列教材[M],清华大学出版社,2005.

[2]方开泰,马长兴.正交与均匀试验设计[M].北京:科学出版社,2001.

[3]王乃坤,江树华,曲志程.正交试验设计方法在试验设计中的应用[J].2003.

[4]邓勃.分析测试数据的统计处理方法[M].北京:清华大学出版社,1995.

[5]王雅静,田锋.提高某低品位难选铜钼矿铜钼粗选回收率的试验研究[J],有色金属:选矿部分,2008(3).

作者简介:钱 伟(1977-),男,浙江湖州南浔人,安吉南方铜业有限公司,总经理。

沈绯红(1974-),女,江苏吴江震泽人,安吉南方铜业有限公司,办公室主任。

一、现实研究背景

不断满足日益提高的市场需求和质量要求,是现代企业发展的必由之路,也是提升企业市场竞争力、品牌影响力的根本措施。本研究致力于提升铜杆产品质量,增强企业的市场竞争力。

安吉南方铜业有限公司是一家集研发、生产、销售、服务于一体的铜材加工企业,主要产品为连铸连轧工艺生产的Ф8mm低氧铜杆、Ф3mm铜线,“体积电阻率”是体现铜杆产品导电性能的主要指标,体积电阻率合格率是产品质量合格率的风向标,提高产品的体积电阻率合格率对于改进产品的质量,增强公司的核心竞争力具有重要意义。而引入应用DOE管理工具,则是对管理创新方法上的一大突破,提升了管理决策的有效性和科学性。

二、理论概述

实验设计(Design of Experiments, 缩写为DOE)是研究如何制定适当的实验方案以便对实验数据进行有效统计分析的一种数学理论与方法。自20世纪30年代英国统计学家费希尔(R.A.Fisher)在农业生产中使用DOE方法以来,DOE实验设计法已有70余年的发展历史,被广泛应用于农业、化工、电子、汽车、航空等几乎所有工业领域,在实际应用中,实验设计研究常常被用来提高产品质量、降低成本、改善工艺条件或参数。

三、实验的设计

DOE的析因设计是常用的正交试验设计,实验设计可以通过预期控制输入变量,以研究输入变量对输出变量的影响,其设计遵循随机化、局部控制和重复的原则。

(一)实验的目的

经调查,目前公司的体积电阻率合格率约为94.1%,尚有改进空间,此次实验的目的就是提高铜杆产品的体积电阻率合格率。

(二)确定试验指标

确定“体积电阻率合格率”为试验指标,该指标越大表明试验条件越好。

(三)选取因素,确定因素水平

在铜杆生产流程中,影响体积电阻率合格率的因素比较多,针对我公司的实际情况,选定关键的可控因素:“打渣温度”、“提炼温度”、“打氧时间”和“搅拌频次”作为正交因素。正交实验采用四因素三水平,正交因素及对应的水平如表1所示。

(四)选用合适的正交表

在本试验中,考察四个因素,每个因素都具有三个水平,故采用L9(34)实验表,其中“L”是正交表的代号,“9”表示试验的次数,“4”表示表示最多可以安排4个因素,“3”表示每个因素选取3个不同的水平。正交表所选择的试验点在试验空间中的分布是均匀扩散的,其试验结果具有综合可比性。

(五)进行实验,记录数据及结果

选定了正交表后,将四个因素放到正交表对应的列上,将正交表中的每列数字1、2、3换成因素相应的水平,即得到实验组合表,如表2所示。

(六)数据分析结果

经过反复的实验和分析计算,得到表3。

表3 数据分析计算表

可以看出,当A因子取第一个水平、B因子取第二个水平、C因子取第二个水平,D因子取第二个水平时,实验结果最优。最优的实验组合,即“打渣温度”1120摄氏度、“提炼温度”1220摄氏度、“充氧时间”90分钟、“搅拌次数”20次,此时铜杆产品的体积电阻率合格率值取最大值97.8%。因此,我们选取这一最优工艺参数进行炼制。

四、结论

应用DOE方法,对影响铜杆产品的体积电阻率合格率进行参数优化设计,最终选定了“打渣温度”1120摄氏度、“提炼温度”1220摄氏度、“充氧时间”90分钟、“搅拌次数”20次的炼制工艺参数,提升了产品的体积电阻率合格率(由原来的94.1%上升至97.8%)。通过改进实施过程,增强了公司的市场影响力和产品质量,同时也为公司带来了可观的潜在效益。

参考文献:

[1]刘文卿.实验设计—应用统计学系列教材[M],清华大学出版社,2005.

[2]方开泰,马长兴.正交与均匀试验设计[M].北京:科学出版社,2001.

[3]王乃坤,江树华,曲志程.正交试验设计方法在试验设计中的应用[J].2003.

[4]邓勃.分析测试数据的统计处理方法[M].北京:清华大学出版社,1995.

[5]王雅静,田锋.提高某低品位难选铜钼矿铜钼粗选回收率的试验研究[J],有色金属:选矿部分,2008(3).

作者简介:钱 伟(1977-),男,浙江湖州南浔人,安吉南方铜业有限公司,总经理。

正交实验设计范文第5篇

关键词:正交实验;切削用量;工时;影响因素

DOI:10.16640/ki.37-1222/t.2016.11.021

0 引言

在机械加工制造的过程中,工效的高低是决定企业成败的关键[1]。高的工作效率不仅能为企业降低制造成本,缩短工作周期,还能创造更多的财富,带来更多的收益。研究机加工时工件的转速、进给量和背吃刀量等因素对工效影响程度是非常有必要的。本文通过对切削用量参数进行正交实验[2],确定其对工效影响的主次程度,寻求最优工艺方案[3]。

1 实验设计

在三组不同的转速、进给量和背吃刀量的情况下,测量车床粗车一轴杆所需要的时间。实验指标为工时,工时越低越好。各水平与因素如表1所示。

1.1 选择实验方案

该实验涉及到3个因素3个水平,为多因素实验。若采取一般的实验方法在各种水平下对各因素进行测量,需要进行33=27次实验。为了减少实验次数,而又能反映各因素对工时的真实影响情况,作者选取正交法进行实验。

1.2 选择表格

由于该实验有3个因素,不考虑其交互作用,至少得选取3列,考虑到实验的随机误差,在表格中设一空白列作为误差列,故为4列。因素数(3)Q正交表列数(4),满足条件。该实验为3水平实验,故选取正交表L9(34)来安排实验。

1.3 确定方案

本实验不考虑交互作用,只需将各因素按照正交表表头的序号依次填入表格中相应的位置。按照正交实验法Ki表示任一列上水平号为i时,所对应的试验结果之和;Ki;ki= Ki/s,其中s为任一列上各水平出现的次数;R(极差):在任一列上R=max{k1 ,k2 ,k3}-min{k1 ,k2 ,k3} 。由于工时数值较大,为了计算更方便,将工时减去100获得9个较小的数值。

利用以上的结果对实验结果进行分析处理,分析结果如表2。

2 实验结果分析

2.1 主次因素的确定

由正交实验的性质可知,极差R越大,对应的那组因素对实验的结果影响越大。空列R小于其余列数的值,说明其交互作用是可以忽略的。

由表2可知,RB>RA>RC,对加工工时影响的程度依次是B>A>C,即进给量>转速>背吃刀量。

2.2 最优方案的确定

由于本次实验的指标为工时,工时越短越好,取三组因素中的最小k值所对应的水平数得出最佳工艺方案为B1 A3 C1,即进给量0.33mm 转速780 r・min-1 背吃刀量2.5mm。

2.3 实验结果验证

由上述步骤分析出来的最佳工艺方案不在所做的实验方案中,需对结果进行实验验证。实验结果表明,在转速780 r・min-1,进给量0.33mm,背吃刀量2.5mm的情况下,测得工时为42s,较以上方案所用的工时均少,最优方案得以验证。

2.4 实验结果分析

车床机加工时加大进给量和背吃刀量、提高转速能减少加工所需工时,提高工作效率。加工同一零件时,进给量对所需工时的影响是最大的,其次是转速,而背吃刀量对工时的影响是最小的。若进一步提高进给量、转速和背吃刀量,可能会得到更好的实验效果。但各因素对工时的影响情况并不是纯线性关系的,其具体影响情况还需进一步实验探明。

3 结论

(1)正交实验能够减少实验次数并确定各因素对实验的影响程度。

(2)利用正交实验,能够得到实验的最优方案,为寻求最佳工艺提供指导意见。

参考文献:

[1]韩彦飞.简析提高数控机床机械加工效率的方法[J].企业技术开发,2011,30(15):92.

[2]王乃坤,江树华,曲志程.正交实验设计方法在实验设计中的应用[J].黑龙江交通科技,2003(08):89-90.

[3]陈魁.实验设计与分析[M].北京:清华大学出版社,1996:113-115.

正交实验设计范文第6篇

试验设计专业实践教学方法《试验设计与研究方法》是一门理论与实践紧密联系的课程。它是以概率论、数理统计为理论基础,结合专业技术知识和实践经验,科学规划试验并迅速找到优化方案的一种科学研究方法论。

任何科学研究都离不开试验。但如何合理安排实验,科学处理实验数据是研究者首要解决的问题。一个好的试验设计,通过几次试验就能够迅速而有效地找到较优的试验结果,达到预期的目的。既能缩短试验周期,又能最大限度的节约试验经费,达到事半功倍的效果。反之,试验安排得不好,试验次数既多,效果又不理想,同时也会增加试验的成本。因此,掌握好实验设计这项基本技能,对从事自然科学的工作者尤其是理工科学生来说十分必要。

矿物加工专业是典型的工科专业,具有很强的实践性。它是研究矿物分离的一门应用技术学科。该学科所涉及的内容与不同阶段的选矿工艺实验都有密切相连。而《试验设计与研究方法》又是一门很重要的基础理论课,也是一门工具课。开设该课程的目的是使本专业学生掌握基本的试验设计方法和培养学生对实验数据的初步统计分析能力,为学生将来从事矿物加工新技术、新工艺、新产品、新设备的开发研究提供理论支撑和实践基础。因此,一名合格的矿业工程师,除要学习必要的专业知识外,还要能正确掌握试验设计与研究方法。

一、针对专业特点,选择合适授课内容,温故知新

试验设计内容丰富,应用范围非常广泛,涉及农业、林业、矿业、医学、生物、化工、食品、机械制造等各个领域,而具体的试验设计方法有很多种。因此,在教学内容组织和知识侧重点的处理上应以结合专业特色、适应行业需要为主旨,突出重点、抓住基本、有的放矢,切记面面俱到。

矿物加工专业属于工科应用型专业,其工艺实验因素及水平的选取不像生物和医学专业那样复杂,试验指标也较少。因此,可将教学重点放在各种试验设计方法的具体应用上,重点考虑单因素试验设计、正交试验设计、均匀试验设计,而其中的正交试验设计应是核心;数据的分析处理应侧重于方差分析、回归分析等。至于其他类型的试验设计及数据分析方法仅作一般性介绍,或作为学生自学内容。这样可突出重点、以点带面,让学生在有限的学时内掌握最主要、基本的试验设计方法,为今后在科研工作中的实践应用打好基础。

《试验设计与研究方法》这门课我系一般开设在第六学期,而其先修课程《概率论与数理统计》在第三学期就已经结课,由于两者相隔时间较长,必然导致一些学生忘掉了相当多的有关概念和定理,更何况有些学生根本就没学好《概率论与数理统计》这门课。如果一上来就直接讲授各种试验设计及数据分析方法,势必使一部分学生如坠云雾之中,直接影响这门课的教学效果。因此,在讲授实验设计之前,必须对先修课程中的知识点或相关概念进行必要的复习、梳理。其中主要包括正态分布、小概率事件、显著性水平、误差、均值、方差、标准差、均值检验、方差检验等。通过温习回顾,学生更容易掌握课程中所涉及到的诸如方差分析、回归分析等内容,加深对实验设计的理解,提高教学效果。虽然我们主张轻理论、重实用,但课程中涉及的一些最基本的原理和概念还是应该给学生交代清楚,使学生“知其然,知其所以然”。教学实践证明,这样安排教学内容很有必要。

二、与专业实验研究相结合,增强实验设计的实用性

学生兴趣和参与意识直接影响试验设计与研究方法课程的学习效果。一般来说,学生开始学习兴趣很大。但是,当一些学生开始接触到抽象概念和算法时,往往就感觉空洞、乏味,不易接受。要通过各种途径和方法,激发和培养学生的学习兴趣。除鼓励学生参与课堂讨论外、课程内容一定要突出专业特点,尽量与本专业科研课题相结合,课堂举例要大量引进本专业实验设计的实例。这样既可提高学生对该课程的兴趣感,又能增强实验设计的实用性,可有效改善试验设计的教学效果。

例如,在讲到单因素优选法中比较重要的黄金分割法时,引用“某选矿厂研究磨矿细度对选矿金属回收率的影响。已知磨矿细度范围为小于200网目含量为80%~95%。要求利用黄金分割试验设计寻求最佳磨矿细度。”为例,加深学生对黄金分割选优法实际应用的理解。再比如,讲授统计检验时,引用了“某矿井选煤厂原煤按矿车计量,矿车的标称容量为1吨,抽查了10个矿车,实际容量为:1.05、0.98、1.08、0.97、0.88、0.92、0.95、0.94、0.89及0.96吨。问实际容量与标称之间有无差异”这样的例子,来说明统计检验中的T-检验在煤矿实际生产中的应用效果。在对矿物加工专业学生讲授正交试验设计时,以煤炭灰化实验中的升温方式、通风方式和最终温度三个因素对灰化指标效果优劣的影响为例,说明各因素对实验结果影响的显著程度和影响的变化规律,进而确定最佳实验方案;这些例子的引用加深了学生对本专业的认识,收到了良好的效果。

教师在课堂教学中应充分考虑学生的专业特点,精选适合本专业学生的教学实例,这样既能加深对试验设计的理解、提升兴趣,又能开拓学生的专业视野,使专业知识与试验设计有机结合,进一步提高学生在本专业领域运用试验设计的能力。

三、课堂教学与实践并重,培养学生的主动设计能力

课堂教学可以使同学从理论方面理解并掌握实验设计的基本原则和方法,但仅仅这样还不够,还应让学生走进实验室,通过专业试验,亲自动手完成一项试验设计任务,实际锻炼学生的试验设计能力,起到“练兵”的作用。

训练首先需要教师给出实验目标,然后要求学生针对该目标确定实验因素及水平,选择合适的试验设计方法,制定可行的试验方案。通过对实验数据的分析,确定因素的主次顺序,并最终找出最优试验条件。为此,我们结合矿物加工专业特点,为学生安排了一项“选煤厂煤泥浮选工艺条件优化”实验。要求用正交试验设计在精煤灰分稳定的前提下,以精煤产率最大化为试验指标,寻找最优浮选工艺条件。第一步筛选试验因素;由于影响精煤产率的因素众多,建议学生从中选出3~5个主要因素,如矿浆浓度、捕收剂、起泡剂加入量、充气量、搅拌时间等。第二步确定因素水平;由于正交实验的实验次数与各因素的水平数有直接关系,为了减少试验量,不建议学生在试验初期选取过多的水平数,水平数2~3个为宜(最好不要超过3个)。第三步选正交表,确定正交试验方案;由于是探索实验,正交表不宜选得过大,两水平试验首选L827,三水平的可选L934,,如考虑交互作用,一定要把交互作用列放到指定的列上,将因素和水平填入正交表的对应位置,这样就确定了一个正交试验方案。按照正交表中的各因素水平的搭配条件,正确完成每一个实验。为提高实验精度,要求每个实验重复一次。第四步数据处理,建议采用有重复的正交试验方差分析方法,确定各因素的显著性水平及对精煤产率指标影响程度的主次顺序,最终找出最优的实验条件,并给出后续的优化方向。

通过这种“实战练兵式”训练,学生进一步掌握了试验设计的基本方法,而且通过专业试验发现:浮选过程中不仅捕收剂、起泡剂、及矿浆浓度等因素对产品指标有显著影响,捕收剂与起泡剂之间的交互作用也是不可忽视的影响条件。这对提升了学生对本专业的认知性有很大的帮助。实践表明,采用这样的教学方法既可以巩固理论知识,又可让学生知道试验设计“怎么用”,达到了学以致用目的,使教学效果得到有效的提升。

四、注重各种试验设计的关联性,及时反馈应用中出现的问题

试验设计方法很多,但各有其自身的独特性,实际应用的侧重方向也不尽相同。既相互关联又有一定的区别,授课时应特别注意。比如常用的随机区组设计、拉丁方设计、正交试验设计三种试验方法,孤立地看,它们自成一体。但它们之间却有着内在的关联性:随机区组设计是将试验单元之间某一方向的系统差异用区组因素控制,突出主因素效应;拉丁方设计则是为了从两个方向局部控制系统误差对主因素的干扰;而正交设计则突破了拉丁方设计的束缚,将所有的影响因素(包括区组因素与实验因素)同等考虑,通过均衡搭配,将各因素对试验指标的影响的显著性全面表现出来,综合可比性强。三种试验设计都是为了降低试验误差,而正交试验不但能减低误差,还具有广泛的适用面。正交试验设计来源于拉丁方设计,随机区组设计。而随机区组设计、拉丁方设计则是正交试验设计的基础,其最终演变到正交试验设计,这就是他们的之间的关联性。使用时各有优势,当系统误差数很少(少于3个)或影响较小时,使用随机区组设计、拉丁方设计灵活、简便,降低试验量;当影响因素过多,采用正交试验设计则更合理、数据分析更全面。类似这种情况还很多,教师讲课时要多加注重各种试验设计之间的联系,绝不能将他们割裂开来。否则,学生将会陷入懵懂、含糊的状态之中,影响教学质量的提高。

试验设计是一门实践性很强的工具性课程,不但要教好、学好、还要应用好。针对实际应用中存在的问题,教师要及时分析、纠正并能及时反馈到课堂上,避免学生犯同样的错误,少走弯路。

历年毕业生的论文中常常存在很多实验设计的问题。比如,某论文中试验任务是考察一项指标,影响因素有A、B、C、D四个,找出最优试验方案。该同学采用单因素试验设计法,通过每次固定其他三因素水平不变,只改变其中一个因素的水平的方法设计了实验方案,得到了该试验任务的最优实验条件,并最终给出论文的结论。这样的实验方案合理吗?回答是否定的。显然,该同学的实验方案存在问题,当固定三个因素的水平,变动其中一个因素时,试验数据并非是最佳结果,因为试验指标不仅仅取决于考察的因素水平,还取决于三个固定因素的初始水平,固定因素的初始水平不同,实验数据就有可能完全改变。再者,如果各因素之间存在着交互作用,这样的实验方案就无法体现其影响效果,因此该实验结果就缺乏说服力,可靠性较差。正确的方法应先用多因素优化方法――正交试验设计安排实验,通过方差分析确定各因素对试验指标影响程度大小顺序,找出主次因素及最优试验条件。在此基础上,再用单因素选优法对主要因素进行水平优化试验,找到最佳实验条件,得出科学的结论。可见,错误的试验设计导致错误的实验数据,进而导致错误的结论。这一例子说明有些学生在制定具体的实验方案时,不知道何时选用单因素试验设计,何时选用多因素试验设计,虽然学了很多的试验设计的方法,但在具体的实践应用中还缺乏针对性、合理性。

类似的问题诸如何时采用均匀试验设计?何时采用正交试验设计?正交试验设计的数据分析什么情况下可以用直观分析,什么情况下不能用直观分析而只能用方差分析?多水平实验如何安排?是一次把全部的因素及水平安排在一张正交表上同时试验,还是采用登山法、消去法、调优法分批进行试验……因此,针对这些模棱两可,容易混淆的实际问题,教师在授课时一定要认真讲清、讲透,使学生在今后的科研工作中正确运用少走弯路。

五、引导学生运用统计软件处理实验数据,提高试验设计的效率

如今,计算机的应用在各行各业中相当普遍。试验设计也不例外,一些相关的统计软件可以很好处理实验设计的相关问题,正确运用这些软件,既准确处理实验数据,提高试验设计效率,又能减少繁琐枯燥感,提升学生的兴趣感。教师应注重培养学生这方面的能力。

目前常用的软件有Excel、DPS、SPSS、Statistics、Origin“正交试验助手”等,各有特点,功能强大,其应用主要体现在三个方面:

1.设计实验方案,选择正交表、均匀表等

如采用DPS(data processing system)软件设计试验时,通过运行DPS软件,点击试验设计主选单,选择正交设计表,根据试验的因素数和因素水平数选择相应的正交试验表,点击确定即可出现正交试验安排表。再如,选用“正交试验助手”软件进行正交试验设计时,运行“正交试验助手”,点击文件目录下的新建工程,建立一个工程项目。在工程项目内,点击试验目录,新建试验,便可根据设计向导,填入试验说明,选择需要的正交表,并在因素与水平项目中将因素的名称填入相应的位置;点击确定,便可生成需要的正交试验设计表。SPSS、Statistics等也有同样的功能。

2.对实验数据进行分析处理

在此首推Excel软件,它不仅具有图表功能和函数功能,而且在处理复杂运算、进行方差分析和回归分析时更表现出极大的优势。当利用Excel进行正交试验时,就是利用Excel中相关的函数进行正交试验直观性分析表的数据和方差分析表的数据的计算,只要将函数输入到相应的位置,便可以轻松获得直观性分析表和方差分析表,利用Excel工具选单里的数据分析得到直方图、t检验和F检验等相关的数据,分析结果准确、快捷;“正交试验助手”软件也很方便。运行该软件,打开要分析的试验项目,打开分析选单,其中有直观分析、因素指标分析、交互作用分析和方差分析,只要点击其中的分析项目,统计分析很快即可完成。其他软件DPS、SPSS、Statistics、Origin的统计分析功能也很强大。选择那一种软件,可依据实际情况而定。

3.对实验结果进行回归模拟

对实验结果进行回归模拟,即将研究的试验进行数学模型化。例如,正交试验设计,通过计算机模型化的方式将正交试验的优化结果表达出来,这种计算机模拟的数据大多情况下比正交试验的直观分析得到的优化条件更准确。通过回归模拟能够控制、预测及优化实验条件及试验指标,通过“算”替代“做”。

相关软件的应用很简单,如SPSS软件回归模拟方法:运行SPSS软件,输入或打开正交试验数据表,选择“AnalyzeRegressionLinear…”出现“LinearRegression”对话框,选择因变量进入“Dependent”,选择自变量进入“Independent(s)”,点击“OK”,便可以统计出正交试验多元线性模型的参数,并得到方程的回归方差。

利用模型可以更好地完成试验条件的分析和优化,但应注意,无论使用哪种方法进行设计和分析,得到优化条件后,务必针对优化的试验条件进行验证。通过验证试验来证明优化条件的真实可靠性,进而证明结论的正确性。

六、结束语

《试验设计与研究方法》是一门实践性很强的课程。因此,在选择教学内容时,一定要贴近专业,且不可面面俱到。教学过程中要多引用与专业科研相关的实例,突出重点,注重各种试验设计的关联性,对实际应用时出现的问题要讲透彻。其次要让学生走进实验室,培养学生的主动设计能力和数据的分析判断能力。再者充分应用计算机技术,引入实验设计及数据处理的相关软件,更好地提高设计及数据处理的效率。把握好以上几个方面的内容,对改进教学方法,激发学生的学习热情,进一步提升教学质量都有很好的促进作用。

参考文献:

[1]孙培勤,刘大壮.实验设计与数据处理课程的教学实践[J].化工高等教育,2003,(1):84-85.

[2]刘瑞江,张业旺,闻崇炜,汤建.正交试验设计和分析方法研究[J]实验技术与管理,2009,27(9):52-55.

[3]黄德乾,张宏,盛良全等.化工专业《试验设计与数据处理》教学方法探讨[J].广州化工,2012,40(9):210-212.

[4]金雷.矿物加工试验设计与研究方法[M].北京:煤炭工业出版社,2011.

[5]林立,熊文高,尹志芳等.“试验设计与数据处理”课程教学的思考[J].广州化工,2009,37(9):238-239.

正交实验设计范文第7篇

硬质合金球; 行星粗磨; 正交实验研究Tungsten cobalt carbide ball planetary coarse grinding process were studied by orthogonal experiment

Liu Wei

【Abstract】Through the orthogonal design, the ball diameter, the average removal rate of change of volume and diameter of ball group consistency to change the index such as the quantity evaluation of W-Co type hard alloy ball planetary coarse grinding process

【Key words】Carbide ball; planetary coarse grinding; orthogonal experimental study

【中图分类号】G623.4 文献标识码:B文章编号:1673-8500(2012)11-0034-02

引言

在钨钴类硬质合金精密球的行星粗磨过程中,多种因素会影响球体加工的质量和效率,如球坯材料、磨料(种类和粒度)、加工载荷、研磨盘和保持架的转速、保持架的尺寸以及加工过程中研磨球的放置等[1][2]。多因素实验会因为实验因素及其水平的增加使实验的实施变得困难,正交实验设计是一种科学可行的实验设计方法。

本文通过正交实验设计,以φ34.925mmYG13硬质合金球粗研加工为研究对象,研究加工载荷、研磨盘转速、磨料粒度3个主要工艺参数对材料去除率、圆度改变量、批一致性的影响规律,结论有益于优化加工工艺参数。1实验设计

1.1实验条件: 试验在三行星盘研磨机上进行, 工艺实验条件见表1。

表1 工艺实验条件

项目实验条件工件φ34.925mmYG13硬质合金球加工设备三行星盘研磨机研磨盘金刚石砂磨料B4C、金刚石微粉研磨盘转速30、40转/分钟加工载荷0.9、1.8KN加工球数30球/组(每行星盘10粒)试验测试时间粗磨30min1.2 正交设计[3]: 实验选取三个参数(因素)进行分析:A研磨压力、B研磨盘转速、C磨料粒度;每个因素取三个水平见表2

本实验采用了标准的3因素、2水平L 4(23 )正交矩阵,如表3所列,分4行3列。每行表示一个实验的参数条件组合,即一个实验;每列对应于实验参数,包括三个水平0,三个水平1。在正交表的每一列中,不同数字所代表的参数水平所出现的次数是相等的;对于表中任意两列所组成的有序数共有4个,(0,0)、(0,1)、(l,0)、(1,1),它们各出现一次。因此L 4(23 )OA表所有3列都是平衡、正交、独立的。表3中,A、B、C列分别表示研磨压力(N/球)、研磨盘速度(r/min)、砂轮粒度(目),输出(实验结果)为球的研磨效率(直径去除率)和加工精度(球度S ph、球度改进量(S ph)、批直径一致性改进量σ)。

表2 粗磨因素水平表

水平A研磨压力

(N/球)B研磨盘

转速(转/分)C砂轮

粒度(目)1303080/10026040140/170表3 粗磨实验参数设计L 4(23 )表

实验号A压力

(N/球)B磨盘转速

(转/分)C砂轮粒度

(目)测试

结果10(30)0(30)0(80/100)201(40)1(140/170)31(60)0141101.2实验数据分析: 通过4组实验,最终可得到如表4所示的测试结果。

表4 各组试验测试结果

组别粗磨后球度

Sph

(μm)球度改进量

(Sph)

(μm)直径去除率

DRR

(μm/h)批直径一致性

改变量σ

(μm)146.1271.102134.13530246.3360.725334.56840346.5260.763134.79630446.2481.561534.03740表5为针对直径去除率的直观分析表,表5中T0和T1,这两行数据分别是各因素同一水平结果之和。例如,T0A因素列的数据1.8274是A因素2个0水平实验值的和,而A因素2个0水平分别在第1,2号实验,所以

T0A=DRR1+DRR2=1.1021+0.7253=1.8274

对T0,T1,这两行分别除以3,得到两行新的数据、,表示各因素在每一水平下的平均直径减小率。

为确定各因素的重要程度,对三因素进行极差分析。表5最后一行R是极差,它是、各列两个数据的极差。如A因素的极差R A=0.7749-0.6091=0.1658。

从表5中看到,C因素极差最大R C=0.3918,说明砂轮粒度对粗磨材料去除率的影响最大。B因素的极差最小,说明磨盘转速对材料去除率的影响程度不大。

4本文结论

本文采用正交化试验,研究了钨钴类硬质合金球行星粗磨加工的影响因素,可得出如下结论:

砂轮粒度对粗磨材料去除率、圆度改变量、批直径一致性改变量的影响最大。

磨盘转速对粗磨材料去除率及圆度改变量的影响程度不大。

磨盘压力对批直径一致性改变量的影响较小。

参考文献

[1]聂兰芳,赵学军.钢球加工成圆条件及其影响因素探讨[J].轴承.2001(1):16-18.

[2] Rascher.R,研磨钢球的技术现状和发展趋势[J].国外轴承,1992,3:38-42

正交实验设计范文第8篇

1.1仪器722型光栅分光光度计(山东高密彩虹分析仪器有限公司),梅特勒AB135-S十万分之一天平(德国),HH-42快速恒温数显水箱(常州国华电器有限公司)。

1.2试药水曲柳采自长白山,经吉林大学药学院张静敏教授鉴定为水曲柳FraxinusmandschuricaRupr.;标准品白蜡树精(自制),经过1H-NMR,13C-NMR鉴定,HPLC峰面积归一化法测定其含量达98%以上;其它试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1标准曲线的绘制精密称取白蜡树精对照品,置于50ml容量瓶中,加入适量甲醇溶解并定容至刻度,配制成含白蜡树精0.1mg/ml的原对照品溶液。精密吸取对照品溶液适量,加甲醇定容至50ml,配制成含白蜡树精分别为8,16,24,32,40μg/ml的对照品系列溶液。于334nm处测定吸收度,并以吸光度与对照品浓度进行回归,得标准曲线方程Y=0.036X-0.0219,r=0.9997(n=5)。实验表明白蜡树精在8~40μg/ml浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系。

2.2精密度实验精密吸取上述原对照品溶液适量2ml,加甲醇稀释至10ml,于334nm处测定吸光度,连续6次,结果表明6次测定的RSD为0.54%,故仪器精密度良好。

2.3稳定性实验将精密度实验项下的对照品溶液于0,1,2,4,6,8h在334nm处测定吸光度,实验结果表明RSD=0.93%,对照品溶液在8h内稳定性良好。

2.4重现性实验取水曲柳皮粗粉6份各2g,精密称定后置于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度线,超声30min,过滤,取滤液稀释20倍后分别于334nm处测定吸光度,并计算其含量,实验结果6个样品含量RSD=1.57%,表明本法重现性良好。

2.5加样回收率实验取已知重现性实验项下的6份样品中的任意一份,精密吸取1ml,稀释20倍后,准确加入一定量的对照品溶液,混匀,在334nm处测定吸光度,计算白蜡树精的平均加样回收率为98.2%,RSD=2.07%(n=6)。

2.6正交实验设计优化以水曲柳中总香豆素为考察指标,选择超声提取工艺中4个主要影响因素:浸渍时间(A),乙醇浓度(B),水浴温度(C),提取时间(D)进行优化提取水曲柳中香豆素的条件。研究方法采用正交设计,每个因素选择3个水平,以L9(34)正交表安排实验,具体影响因素及实验水平见表1。

表1因素水平(略)

每一实验号取水曲柳皮粗粉2.0g,精密称定后置于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度线,按要求浸渍一定时间后在设定的水浴温度下进行超声提取,取出冷却至室温,过滤,取滤液稀释20倍后进行测定,各实验号平行操作重复3次。结果见表2。

由表2极差R比较可知,影响水曲柳总香豆素提取的因素主次顺序为B>D>A>C,即乙醇浓度最重要,超声时间次之。按表2的K值直观分析,得出超声提取最佳工艺组合为B3D3A2C3。进一步经方差分析表明乙醇浓度和超声提取时间均对总香豆素的提取具有非常显著性差异。

表2L9(34)正交实验设计及结果分析(略)

3讨论

由于水曲柳中的秦皮乙素与秦皮甲素的含量相对较低,但白蜡树精的化学性质稳定,所以本实验选择白蜡树精为对照品考察检测条件的可行性。游离香豆素能溶于沸水,难溶于冷水,易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚等溶剂;香豆素苷类能溶于水、甲醇、乙醇,而难溶于乙醚、苯等极性小的溶剂[4]。考虑对总香豆素的溶解与溶剂的毒性,本实验选择乙醇作为提取水曲柳中总香豆素的溶剂。

通过正交实验设计及方差分析,表明乙醇浓度和超声提取时间均对总香豆素的提取具有非常显著性差异,而水浴温度与浸渍时间没有显著性差异,结合实际条件,优选出水曲柳皮总香豆素的最佳提取工艺为水曲柳粗粉加25倍量95%乙醇,室温超声提取45min。实验过程中发现水曲柳皮中含有较多的糖,所以选择95%的乙醇既能提高总香豆素的提取率,又能降低糖的溶解度,有利于香豆素成分的进一步纯化和分离。该提取工艺简单,成本低,节能省时,对研究水曲柳的提取分离具有一定的参考价值。

【参考文献】

[1]严仲铠,李万林.中国长白山药用植物彩色图谱[M].北京:人民卫生出版社,1997:339.

[2]ReppelL.Naturalcoumarins,Pharmazie[J].1954,9:278..

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[4]肖崇厚.中药化学[M].上海:上海科学技术出版社,2002:227

【摘要】目的筛选水曲柳总香豆素的最佳提取工艺。方法采用正交实验设计L9(34)考察浸渍时间,乙醇浓度,水浴温度,提取时间4个因素对提取工艺的影响。结果水曲柳中总香豆素含量的最佳工艺为水曲柳粗粉加25倍量95%乙醇,室温超声提取45min。结论优选的超声提取条件工艺简单,成本低,节能省时,可增加水曲柳的利用率。

正交实验设计范文第9篇

Optimization for the asymmetric synthesis of (S)ethyl 4chloro3hydroxybutanoate directly catalyzed by yeast fermentation broth

【Abstract】 AIM: To optimize the asymmetric reduction of ethyl 4chloro3oxobutanoate (COBE) to (S)ethyl 4chloro3hydroxybutanoate [(S)CHBE] directly catalyzed by yeast (Saccharomyces cerevisiae) fermentation broth. METHODS: The variation of COBE, (S)CHBE and reductive sugar in reaction course and the influence of some reaction conditions (substrate, energy source) on asymmetric synthesis of (S)CHBE directly catalyzed by yeast fermentation broth were examined respectively, and the optimal conditions of asymmetric synthesis of (S)CHBE were optimized by orthogonal test design. RESULTS:The consumption of substrate and formation of product were mostly in the initial reaction course as well as consumption of reductive sugar. Repeated feeding strategy of substrate and energy source was favored for the formation of (S)CHBE. The optimum reaction conditions were sucrose repeated feeding strategy Ⅱ (feeding 5 g/120 mL after 2 h of reaction), substrate feeding strategy Ⅳ[0.5(3)], buffer concentration 2 g/120 mL, βcyclodextrin concentration 2 g/120 mL. CONCLUSION: Optically active (S)CHBE is synthesized by yeast fermentation broth with 96% yield and 100% ee (enantiometric excess) under the optimum reaction conditions.

【Keywords】 yeast fermentation broth; asymmetric reduction; ethyl 4chloro3oxobutanoate; (S)ethyl 4Chloro3hydroxybutanoate; orthogonal text

【摘要】 目的:优化酵母发酵液直接催化4氯乙酰乙酸乙酯(COBE)合成(S)4氯3羟基丁酸乙酯((S)CHBE)的反应条件. 方法:考察酵母发酵液催化该反应过程中基质变化的规律,研究底物和能源供体对反应的影响,并通过正交实验设计法优化反应条件. 结果:在酵母发酵液催化COBE不对称还原反应的过程中,底物和还原糖消耗、产物合成相对集中在反应的前期;反复分批式添加底物和蔗糖有利于反应效率的提高;正交实验优化反应条件的结果表明:酵母发酵液直接催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的最佳反应条件为:蔗糖添加方式Ⅱ(反应开始2 h后添加5 g/120 mL),底物添加方式Ⅳ[0.5(3)],缓冲剂添加量2 g/120 mL,β环糊精添加量为2 g/120 mL,反应后测定产物的产率达96%,ee(对映体过量值)达100%. 结论:通过反应条件优化提高了酵母发酵液的催化效果.

【关键词】 酵母发酵液;不对称还原反应;4氯乙酰乙酸乙酯;(S)4氯3羟基丁酸乙酯;正交实验

0引言

近年来,通过生物催化剂[1-3]催化羰基化合物的不对称还原反应合成光学活性醇的相关研究备受关注. 其中,(S)CHBE是合成降血脂、降胆固醇、心血管药及抗生素等药物的光学活性中间体,市场需求很大. 有关利用酵母干细胞和基因工程菌催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的报道多为基础性研究[4-5]. 我们在前期研究酵母发酵液直接催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE反应的基础上[6],进一步考察反应过程中基质的变化规律和底物、能源供体及添加方式对反应的不同影响,优化反应条件,为建立成熟的生产操作工艺条件奠定技术基础.

1材料和方法

1.1材料

Na2CO3为市售化学纯,其他材料参照文献[6]的实验部分1.1试剂.

1.2方法

1.2.1目标化合物的合成路线酵母发酵液催化COBE的不对称还原反应合成(S)CHBE的合成路线为:

1.2.2生物催化剂制备参照文献[6]实验部分1.2的方法培养酵母发酵液作为生物催化剂.

1.2.3酵母发酵液催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE反应条件和过程基本参考文献[6]实验部分1.3 COBE的不对称还原反应,其中手性添加剂改为β环糊精1.2 g,缓冲剂改为K2HPO4Na2CO3(8/2, m/m) 1 g, 其他反应条件改为文献[6]报道的优化条件,即:酵母菌最佳培养时间为16~18 h,最佳反应温度和pH值分别为29~31℃和7.2.

1.2.4底物和产物浓度测定参照文献[6]实验部分1.3.

1.2.5反应产物产率和光学纯度的分析计算以产物产率(Y)和对映体过量值(ee)表示反应的程度和产物的光学纯度,其表达式分别如下:

Y=nsCHBE〖〗nCOBE×100%

式中nCOBE为反应初始时底物COBE的摩尔数,nsCHBE为反应结束后产物(S)CHBE的摩尔数.

ee=cS-cR〖〗cS+cR×100%,式中cS和cR分别为S型和R型产物的浓度.

1.2.6还原糖测定采用DNS法.

1.2.7酵母发酵液催化不对称还原反应(VCOBE=1.5 mL)的条件优化采用正交实验设计法安排实验考察底物和蔗糖添加方式、β环糊精和缓冲剂(K2HPO4Na2CO3(8/2,m/m))添加量等因素对酵母发酵液催化1.5 mL COBE(相当于91 mmol/L)不对称还原反应合成(S)CHBE反应的影响. 底物添加方式分别考察:Ⅰ 一次性加入底物1.5 mL;反复分批式补加底物(包括:Ⅱ 开始时加入1.0 mL,在反应进行2 h后再补加0.5 mL;Ⅲ 反应开始时加入1.0 mL,反应开始4 h后再补加0.5 mL;Ⅳ 反应开始时加入0.5 mL,后每间隔2 h加入0.5 mL两次,即0.5 (3)). 蔗糖添加方式分别考察:Ⅰ 一次性加入15 g;反复分批式补加(包括:Ⅱ 反应开始时加入10 g,反应进行2 h后再补加5 g;Ⅲ 反应开始时加入10 g,反应开始4 h后补加5 g等方式). 选择L9(34)正交表进行表头设计、安排和实施试验.

统计学处理:用正交设计助手Ⅱv3.1(专业版)统计软件分析(F检验)实验结果.

2结果

2.1COBE不对称还原反应过程中的基质变化规律在酵母发酵液催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的反应过程中,底物和产物随反应时间的变化规律(图1)显示:在酵母发酵液催化COBE不对称还原反应的过程中,底物和还原糖消耗、产物合成相对集中在反应的前期,在反应开始前4 h内,底物消耗快,产物生成多,在反应后期,两者的变化都不是很明显;还原糖在反应开始后的前3 h内下降很快,后期的变化不明显. 因此,在反应条件控制优化中要注意反应过程前期工艺条件的控制,降低反应的初始底物浓度,提高反应效率. 从多次实验看,反应时间为7 h为好.

2.2底物浓度和添加方式对反应的影响以酵母发酵液催化不同浓度COBE的不对称还原反应,结果(图2)显示,随着COBE的浓度增大,反应产物产率先是增大,然后逐渐减小,产物光学纯度随着底物浓度的增大一直递减;当底物浓度超过一定值(1.4 g/100 mL)时,底物残留量逐渐增多.

为了增大底物的投放量,将1.5 mL COBE分别采用不同的方式添加后进行反应,反应结果显示:一次性加入底物1.5 mL(方式Ⅰ)时,底物残留59.4%,产物产率和光学纯度分别为67.5%和84.0%;反复分批式补料的三种方式对反应较为有利,以方式Ⅲ添加底物时,即反应开始时加入1.0 mL,反应开始4 h后补加0.5 mL,反应结束后底物残留稍多,产物产率和光学纯度分别达到86.0%和89.5%;其他两种反复分批式补料方式比以方式Ⅲ添加底物时对反应更为有利. 为了提高底物的初始浓度,在以下的多因素优化实验中,考察当以方式Ⅰ和反复分批式方式Ⅱ和Ⅳ分别添加底物时对反应的影响.

2.3能源供体对反应的影响考察五种能源供体对酵母发酵液催化还原反应的不同影响,结果(图3)显示: 以蔗糖为能源时,酵母发酵液催化COBE还原生成(S)CHBE的产率和对映体过量值最高,底物残余量最少,以乙醇作为能源供体时,反应的产率和对映体过量值很低,但是组间比较没有显著性. 由于乙醇作为酵母菌生物催化还原反应的产物之一,可能会抑制酵母菌转化酶的活性. 反应过程中观察到以乙醇为能源供体时,底物残留量大,刺激性气味浓,没有酵母菌发酵培养时的固有香味. 以下实验,以蔗糖作为酵母发酵液催化COBE不对称还原反应的能源物质.

考察了能源供体蔗糖的浓度对酵母发酵液催化不对称还原反应合成(S)CHBE的影响,结果(图4)显示:增加蔗糖浓度在一定范围内有利于反应效率的提高,当蔗糖浓度超过12.5 g/100 mL(即15 g/120 mL)时,可以观察到在反应体系中有蔗糖颗粒的存在,随着反应的进行,过量的蔗糖会逐渐溶解,但反应体系溶液的粘度很大,产物提取困难. 综合而看,蔗糖的初始浓度以8.33 g/100 mL(即10 g/120 mL)较好.

考察了以不同的方式补加蔗糖时,对酵母发酵液催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的影响, 结果显示:以方式Ⅰ添加蔗糖时,不利于酵母发酵液催化COBE的不对称还原反应,在反应中可以观察到蔗糖颗粒的存在;反复分批式(repeated feeding strategy)添加能源有利于酵母发酵液的催化反应,其中以方式Ⅱ添加时,底物残留少,产物产率和ee值分别为89.0%和94.0%;以方式Ⅲ添加时,底物残留多,产物产率和ee值分别只达到43.0%和23.0%. 蔗糖对酵母发酵液催化还原作用的影响主要是通过代谢提供辅酶,但反应体系中如果存在过量的蔗糖可能会抑制酵母菌及酶的活性,增加反应溶液的粘度,影响反应效率的提高.

2.4酵母发酵液催化不对称还原反应(VCOBE=1.5 mL)的条件优化结合文献[6]和单因素的实验考察结果,正交实验设计的因素和水平按照表1设置. 选用统计软件正交设计助手Ⅱv3.1的L9(34)正交表进行表头设计、安排、实施和分析试验(表2).表1酵母发酵液催化合成(S)CHBE的正交实验设计因素水平表(略)表2酵母发酵液催化不对称还原反应合成(S)CHBE的正交试验与结果(略)

应用正交设计助手Ⅱv3.1的极差和方差分析模块分析的数据显示:底物添加方式对反应的影响最大(R值最大,F检验P<0.05),蔗糖的添加方式次之,缓冲剂添加量的影响最小;正交实验设计的因素作用效应图(图略)显示,酵母发酵液直接催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的最佳反应条件(反应体系体积120 mL)为:蔗糖添加方式Ⅱ(反应开始2 h后添加5 g),底物添加方式为Ⅳ[0.5(3)],缓冲剂添加量为2 g,β环糊精添加量为2 g.

按照最佳反应条件的组合安排进行实验,反应结束后测定产物的产率达96%,ee高达100%.

3讨论

有关细胞或酶催化不对称还原反应的细胞反应动力学的报道很少,尤其对于能源供体和底物消耗、产物合成之间的关系很少涉及. 一次性添加底物和能源物质限制了底物浓度的进一步增大和反应效率的提高[7-8]. 我们通过考察酵母发酵液催化COBE还原生成(S)CHBE反应过程中基质消耗和产物生成、还原糖的变化规律,以及底物和还原糖的添加方式对其催化反应的影响,通过反复分批式流加底物,降低了COBE对细胞的毒害,并通过流加蔗糖,提高了反应的效率,这为进一步建立和优化酵母发酵液催化不对称还原反应合成(S)CHBE的生产操作工艺奠定了技术基础.

我们报道过在酵母发酵液催化COBE的不对称还原反应过程中,COBE可能部分水解导致反应体系pH下降,影响细胞或酶的活力,通过添加适量的缓冲剂有利于降低这种不利影响,使反应持续进行[6];而且,缓冲剂的缓冲范围和用量、底物的浓度和添加方式以及手性添加剂的添加量之间存在着一定的关系. 通过正交实验设计方法对这些影响这类反应的多因素进行优化和分析,可以综合考虑这些因素对酵母发酵液催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的影响,进一步提高反应效果,这对于建立酵母发酵液催化COBE不对称还原反应合成(S)CHBE的生物转化反应器操作模式和操作工艺很有意义,对于建立酵母发酵液催化含卤类的羰基化合物的反应体系和其他细胞包括基因工程菌培养液直接催化同类型底物合成手性药物的研究有借鉴意义.

【参考文献】

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正交实验设计范文第10篇

关键词:高效液相 脱氢乙酸 检测 正交实验

1、绪论

在食品中脱氢乙酸检测的国家标准[2]中,液相色谱检测主要条件为:色谱柱C18(5um,250×4.60mm);柱温30℃;流动相选用甲醇:0.02mol/L乙酸铵(10:90);流速1.0mL/min;进样量10ul;检测波长293nm,而在相关的文献资料中对于流动相配比、流速、检测波长均有不同的见解。针对脱氢乙酸的检测方法通过正交实验设计进行优选出较好的检测条件。

2、材料与方法

2.1实验仪器与材料

高效液相色谱仪: LC20A,带紫外检测器,日本岛津;

脱氢乙酸标准物质:CDCP-O-59-2G,国家标物中心;

甲醇:色谱纯;

乙酸铵:分析纯;

2.2实验方法

针对检测波长(230nm、293nm、310nm[3])、流动相配比(5:95、10:90、15:85)与流速(0.8ml/min、1.0ml/min、1.2ml/min)三个关键因素进行中的三个条件进行自由组合,对浓度为10ug/ml的脱氢乙酸标准溶液进行上机测试,对所得出的检测强度进行分析,筛选出强度最大的条件组合。由于自由组合后检测工作量繁重,因此引用正交实验方法,对上述三个因素进行实验设计(实验计划表见表1)

通过正交设计的直观分析结果见表2

表23、结果分析

从表2可以看出,检测波长、流动相配比与流速均对脱氢乙酸最大强度有不同的影响。波长中均值1>均值2>均值3,说明均值2,即波长为230nm;流速中均值2>均值3>均值1,即流速为1ml/min;配比中均值3>均值1>均值2,即流动相配比为甲醇:0.02mol/L乙酸铵(10:90)。因此,通过正交实验筛选出脱氢乙酸液相色谱法最佳检测条件,即:色谱柱C18(5um,250×4.60mm);柱温30℃;流动相选用甲醇:0.02mol/L乙酸铵(10:90);流速1.0mL/min;进样量10ul;检测波长230nm。

通过正交实验所筛选的最佳检测条件与GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》进行对照后,唯一不同的检测波长,即293nm与230nm的区别,因此对浓度为10ug/ml的脱氢乙酸标准溶液分别在该两处进行比较(图谱见图1)。

由上图中可看出脱氢乙酸在波长230nm处明显高于293nm。

同时,对波长230nm的检测条件用10ug/kg的标准溶液进行连续10次的精密度测试,对10次图谱进行了比较(见图2),重现性较好,测得最大响应值分别为68152、68229、68103、65600、65225、67158、66955、66586、67201、68245,计算其相对标准偏差RSD%为1.6%。

4、结论

结合相关的文献资料,通过运用正交实验的方法,对脱氢乙酸在高效液相色谱法的检测条件进行了优选,筛选出最佳的检测条件,即检测波长在230nm明显优于国家标准中规定的293nm。对以后的相关检测标准的修订能够起到指导作用。

5、讨论

在相关的文献资料中,已经对脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定进行了相关的研究[4],那么,能否对脱氢乙酸与GB/T5009.29-2003苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测标准能否统一,还需要进一步的研究。

参考文献:

[1]刘瑞江等;正交试验设计和分析方法研究,2010.9.20。

[2] GB/T23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》

[3] 明立艳; 张忠义;高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量,2009.3.5。

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