不同溶剂提取陈皮中橙皮苷的含量比较分析

[摘要] 目的：比较不同溶剂提取陈皮中橙皮苷的含量。方法：采用超声波提取法从陈皮中提取橙皮苷，选择纯水、不同pH碱水和乙醇提取法进行提取，确定最佳的提取溶剂。结果：超声波提取时以75%乙醇提取陈皮中橙皮苷的提取效率最高（0.788%）。结论：超声波提取陈皮中橙皮苷的最佳溶剂是75%乙醇。

[关键词] 陈皮；橙皮苷；超声提取法；提取溶剂

[中图分类号] R284.2[文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2008）10（b）-100-02

陈皮为芸香科植物橘干燥成熟的果皮，味苦、辛，性温，归肺、脾经。具有理气健脾，燥湿化痰的功效[1]，在临床上用途广泛，其中的有效成分之一――橙皮苷属于二氢黄酮类糖苷，是构成Vp的成分，能防止动脉粥样硬化、心肌梗死、微血管脆弱等病症[2]。根据橙皮苷的性质，可以采用纯水提取法、乙醇回流提取法和碱水提取法进行提取，但是哪种溶剂提取效率高，有待进一步研究探讨。本实验以陈皮苷为指标成分，研究陈皮以超声波提取法提取时溶剂对提取效率的影响，探求超声波提取时的最佳溶剂，为超声波提取橙皮苷的工业化生产提供科学依据。

1 材料与仪器

1.1 仪器

KQ-2200E型超声波提取器（江苏省昆山市超声仪器有限公司），Agilent-1200型高效液相色谱仪（美国Agilent）。

1.2 材料

陈皮饮片购自长春市药材公司，乙醇（分析纯，北京北化精细化学品有限公司），甲醇（色谱纯，山东禹王实业有限公司化工公司），橙皮苷（化学对照品，成都曼思特生物科技有限公司，纯度≥98%），水（娃哈哈纯净水）。氧化钙（分析纯，北京振海应用化学所），冰醋酸（分析纯，北京北化精细化学品有限公司）。

2 实验方法与结果

2.1 供试样品液的制备

精密称取干燥至恒重的中药陈皮5 g（35份，分为7组，每组5个平行样品），分别向每组样品中加溶剂水、pH7.0、 pH9.0、pH11.0的氧化钙水溶液、60%乙醇、75%乙醇和90%乙醇，70℃水浴温浸1 h后，置于超声提取器中提取，输出功率550 W，温度70℃ ，辐射30 min，如此提取2次，合并提取液，定容于500 ml容量瓶，然后取提取液100 ml蒸干，再用甲醇溶解定容于100 ml容量瓶，即得供试样品液。

2.2 橙皮苷的含量测定

2.2.1 橙皮苷HPLC分析条件色谱柱：XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，T=30℃）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40∶60）；体积流量：1 ml/min；检测波长：UV283 nm；进样量[3]：20 μl，橙皮苷保留时间8.811 min。

2.2.2 标准溶液的配制精密称取橙皮苷对照品8.8 mg，加甲醇适量超声助溶，然后加甲醇定容，配成0.176 μg/ul 的标准溶液。

2.2.3 标准曲线的绘制精密吸取橙皮苷标准溶液5，7.5，10，15，20 μl，进行HPLC测定。以峰面积对浓度绘制标准曲线，标准曲线方程为Y=29.73X－114.79，相关系数r=0.999，线性范围为15～300 μg/ml。见图1。

图1标准品橙皮苷甲醇液的HPLC色谱图

色谱柱：XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，T=30℃）；

流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40∶60）

2.2.4 供试样品液的测定精密吸取上述制备的供试样品液，按照上述的色谱条件和测定方法，注入液相色谱仪，按照标准曲线方程计算样品中橙皮苷的含量。橙皮苷的提取率=提取液中橙皮苷的质量/提取用陈皮质量×100%。测定图谱和实验结果，见图2。

图2陈皮样品甲醇液的HPLC色谱图

色谱柱：XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm，T=30℃）；

流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（40∶60）

2.3 不同溶剂提取陈皮中橙皮苷实验结果

不同溶剂提取陈皮中橙皮苷实验结果见表1。

3 讨论

HPLC色谱分析结果表明，在应用超声技术提取陈皮中橙皮苷时，其提取效率与溶剂有关，在实验的三类溶剂中，75%乙醇为最好，氧化钙水溶液和纯水的提取效率较低。

有资料[4]记载，甲醇的提取橙皮苷效率最高，但是甲醇毒性较大，只适合实验室使用，而乙醇毒性小、使用安全，不仅实验室可以使用，而且适合工业化生产。

[参考文献]

[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2000.148.

[2]严赞开,严奉伟,曾扬,等.桔皮中提取橙皮苷方法的研究[J].湖北农学院学报,2000,20(2):166-167.

[3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2005.132.

[4]梁开玉,罗启波,喻梅.从陈皮中提取橙皮苷工艺研究[J].重庆工商大学学报（自然科学版）,2004,21(1):19-22.

（收稿日期：2008-06-30）

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