HPLC法测定布洛芬胶囊的含量

【摘要】 目的 建立HPLC法测定布洛芬胶囊含量。方法 采用Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);流动相为乙腈-0.01mol•ml-1磷酸(40:60);流速:1.0ml•min-1;检测波长:220nm。结果 布洛芬在120～840ug•ml-1范围内线性关系良好, r=0.9999,平均回收率为99.45%,RSD=0.66%(n=9)。结论 所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确。

【关键词】高效液相色谱法;布洛芬胶囊;含量测定

【中图分类号】R944.5 【文献标识码】 C 【文章编号】1005-0515(2010)007-036-02

Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLC

Xu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002)

【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase was acetonitrilephosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1 (r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.

【Key words】RP-HPLC; Ibuprofen Capsules;Determination

布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。

1仪器与试药

1.1 仪器

岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。

1.2 试药

布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所 批号为100179-200303);布洛芬胶囊规格0.2g(市售品),乙腈为为色谱纯,磷酸为分析纯,水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 溶液的配制

2.1.1对照品溶液的配制 精密称取经五氧化二磷干燥器内干燥至恒重的布洛芬适量,加60%甲醇溶液并稀释制成1m中约含0.60mg的溶液,即得。

2.1.2 供试品溶液与空白溶液的配制 取布洛芬胶囊10粒内容物,研细,精密称取适量(约相当于0.15g), 置50ml量瓶中,加甲醇30ml溶液超声10min溶解, 加水稀释至刻度,摇匀,滤过, 精密量取续滤液2 ml, 置10ml量瓶中,加60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,即得。另按处方取辅料配制成空白样品溶液,进行测定,在与样品相同保留时间处未出现色谱峰,对测定无干扰。(见图1)

2.2 色谱条件与系统适用性实验

色谱柱:Thermo色谱柱C18柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:乙腈-0.01mol•ml-1磷酸(40:60);流速:1.0ml•min-1;检测波长:220nm;进样:10ul。在该色谱条件下对照品溶液、供试品溶液及空白样品溶液,记录色谱图(图1)。理论板数按布洛芬计,应不低于1500。

2.3 线性关系考察

精密量取布洛芬对照品约60mg,置50ml量瓶中,加60%甲醇溶液30ml超声10min溶解,加60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,分别置10ml量瓶中,各用60%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀。分别进样10ul,记录色谱图。按上述色谱条件下测定峰面积,以峰面积为纵坐标(Y),进样量为横坐标(X)绘制标准曲线,回归方程Y= 2.674×105 -137.6x , r=0.9999(n=8),结果表明, 布洛芬进样量在120～840ug•ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。

2.4 精密度试验

精密量取对照品溶液10ul,按上述色谱条件下连续进样5次,测得布洛芬峰面积的RSD为0.41%。结果表明仪器分析的重复性良好。

2.5 重复性试验

取同一批号的供试品5份, 按供试品溶液的制备,进行含量测定,结果布洛芬含量为标示量的100.24%, RSD为0.58%。结果表明本法重复性良好。

2.6 稳定性试验

精密取供试品溶液分别于0,3,6,9,12h,进样测定,结果12h内峰面积基本无变化。RSD=0.58 %,表明溶液在12h内基本稳定。

2.7 回收率试验

取同一批已知含量9份, 分别加入布洛芬对照品相当于供试品中已知含量的80%,100%,120%各3份,照 “2.1.2”项下方法制备照供试品溶液,进行含量测定,并计算加样回收率,结果见表1。

2.8 样品含量测定

取3个不同厂家批号布洛芬胶囊,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,取对照品溶液和供试品溶液分别在上述色谱条件进样10ul,按外标法以峰面积计算样品含量。并与《中国药典》2005年版(二部)酸碱滴定法测定比较,结果见表2。

3 讨论

3.1 文HPLC法与酸碱滴定法中和法比较,排除了有关物质及人为误差的干扰,专属性强。

3.2 HPLC法具有操作简便,测定结果准确,样品重现性好,精确度高的特点。由此表明RP-HPLC法可以作为布洛芬胶囊含量测定的方法。

参考文献

1.中国药典[S]. 2005年版.二部. 97

2.国家药品标准[S].化学药品地方标准上升国家标准第38册.110

(责任审校:杨景朝)