HPLC法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬的含量

时间:2022-06-22 03:26:45

[摘要] 目的:建立高效液相法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬含量的方法。方法:采用CenturySIL ODS2(4.6 mm×200 mm,5 μm)色谱柱;流动相:醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g,加水750 ml,振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60);检测波长:265 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃。结果:布洛芬在0.2~1.4 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于小儿布洛芬口服溶液中布洛芬的质量控制。

[关键词] 小儿布洛芬口服溶液;布洛芬;高效液相色谱;含量测定

[中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2010)10(c)-048-03

Content determination of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution by HPLC

WANG Youxin, LIU Junbo,YAN Guanghua, CHANG Xiaoping

(Institute for Food and Drug Control of Xuchang City, Xuchang 461000, China)

[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution by HPLC. Methods: The CenturySIL ODS2 (4.6 mm×200 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of sodium acetate buffer solutions (Weighed sodium acetate 6.13 g , added water 750 ml, shake for dissolution, adjusted with glacial acetic acid to a pH of 2.5) and acetonitrile(40∶60), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 265 nm, the column temperature was 30℃. Results: The linear ranges of Ibuprofen was at 0.2~1.4 mg/ml (r=0.999 9), the average recovery was 98.1% with a RSD of 1.2%(n=9). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution.

[Key words] Paediatric Ibuprofen Oral Solution; Ibuprofen; HPLC; Content determination

布洛芬(Ibuprofen,简称IB),是一种非甾体抗炎药。其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成,从而降低神经痛觉的敏感性,同时通过下丘脑体温调节而起解热作用。小儿布洛芬口服溶液为长葛市人民医院制剂,由布洛芬、氢溴酸右美沙芬、扑尔敏、醋酸钠、蜂蜜、白糖、注射用水组成,具有镇痛、抗感染、解热等作用,用于小儿感冒引起的发热、头疼、咳嗽、鼻塞、流鼻涕、流眼泪、打喷嚏等症状。疗效确切,给药剂量容易控制,特别适合儿科使用,为了控制该制剂质量,保证临床用药安全有效,故选择该制剂中的主要成分布洛芬作为指标成分,进行含量分析研究。本文建立了小儿布洛芬口服溶液中布洛芬含量测定的方法。结果表明,该法专属性强,干扰小,并具有较好的重复性,可用于小儿布洛芬口服溶液的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器

UVIKON-XL紫外-可见分光光度计;日本岛津LC-10A液相色谱仪(LC-10ATvp泵,SPD-10Avp紫外-可见检测器,CTO-10ASvp柱温箱,Chromato-Solution Light 色谱工作站);BP211D电子天平。

1.2试药

布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0179-9702);小儿布洛芬口服溶液(长葛市人民医院制剂室);缺布洛芬的阴性样品(长葛市人民医院制剂室);乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:CenturySIL ODS2(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g,加水750 ml,振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60);体积流量:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:265 nm;进样量:20 μl。理论板数按布洛芬峰计算应不低于2 500。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品25 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇适量,超声10 min,使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

2.3 供试品溶液的制备

精密量取本品3 ml,置100 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为布洛芬测定的供试品溶液。

2.4 阴性样品溶液的制备

取缺少布洛芬的阴性样品,按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液,即得。

2.5 干扰试验

精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液,各20 μl,进样分析,记录色谱图。在小儿布洛芬供试品溶液色谱图中,与对照品色谱图相应位置上,确认了布洛芬吸收峰(tR=8.18 min),而阴性样品色谱图无干扰,见图1。

图 1 HPLC色谱图

(A.对照品;B.供试品;C.阴性样品)

Fig.1 HPLC chromatography

(A.Reference substance; B.Sample; C.Negative sample)

2.6 线性关系考察

精密称取布洛芬对照品约100 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇适量,超声10 min,使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml分别置于10 ml量瓶中,各加甲醇稀释至刻度,摇匀。进样20 μl,记录色谱图。以峰面积(Y)为纵坐标,浓度(X)为横坐标绘制标准曲线,得回归方程:Y=3.586 5×104 X+2.395 3×102(r=0.999 9)。结果表明,布洛芬浓度在0.2~1.4 mg/ml范围内线性关系良好。

2.7 稳定性试验

取样品溶液按“2.3”制成供试品溶液,室温放置,于0、2、4、6、8、10、12 h进样测定,计算供试品中布洛芬峰面积值的RSD为0.35%。结果表明,供试品溶液在12 h内稳定性良好。

2.8 精密度试验

精密吸取“2.2”对照品溶液20 μl,重复进样6次,记录色谱图,计算布洛芬峰面积值的RSD为0.41%,结果表明该法精密度良好。

2.9 重复性试验

取样品溶液,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,进行测定,记录色谱峰,计算供试品中布洛芬含量的RSD为0.92%。结果表明该法重复性良好。

2.10 回收率试验

精密量取已知含量的样品(批号:20090615)溶液5、3、2 ml,分别精密加入布洛芬对照品溶液(0.5 mg/ml)5 ml,按供试品溶液制备方法制备成高、中、低3种质量浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为98.1%,RSD为1.2%(n=9),见表1。

表 1 回收率试验结果(n=9)

Tab.1 Results ofrecovery test (n=9)

2.11 样品含量测定

精密量取样品溶液3 ml,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,进样分析,每个样品测定3次,另取“2.2”项下布洛芬对照溶液,进样分析,根据回归方程计算布洛芬的含量,结果见表2。

表 2 样品含量测定结果(%,n=3)

Tab.2 Content determination results of samples (%,n=3)

布洛芬含量为占标示量的百分含量

3 讨论

本试验建立了HPLC法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬含量的方法,将布洛芬对照溶液在220~320 nm的波长范围内扫描,在265 nm与273 nm波长处有最大吸收,在245 nm与271 nm波长处有最小吸收,在259 nm的波长处有肩峰,与《中国药典》2005年版二部描述一致,故选用265 nm为测定波长。按处方比例和工艺,制成不含布洛芬的阴性供试品进行测定,在与样品相同保留时间处未出现色谱峰, 对测定无干扰;本法曾采用几种流动相试验,但以醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13 g,加水750 ml,振摇使溶解,用冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相的分离效果和出峰时间最为理想,故选此为流动相。结果表明,本法具有回收率好,精密度高,重复性好,分析快速准确,无任何干扰的优点,可用于小儿布洛芬口服溶液制剂的质量控制。

[参考文献]

[1]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005:96.

[2]陈新谦.新编药物学[M].15版.北京:人民卫生出版社,2003:192,

[3]国家药典委员会.中国药典高效液相色谱图集[S].北京:人民卫生出版社,2005:366.

[4]国家药典委员会.国家药品标准化学药品地方标准上升国家标准[S].38册.北京:人民卫生出版社,2003:109.

[5]卓芝,张伟.HPLC法测定布洛芬颗粒的含量[J].儿科药学杂志,2003,9(2):42-43.

[6]王原瑞,房宇辉,李红.HPLC法测定布洛芬片的含量[J].中华医药学杂志,2004,3(2):78-79.

[7]李学红,黄焱,姜志萍.HPLC法测定布洛芬片的含量[J].中国药师,2004,7(1):70-71.

[8]许建平.HPLC法测定布洛芬胶囊的含量[J].中华中西医学杂志,2010,3:6-7.

(收稿日期:2010-08-12)

上一篇:宫瘤消片提取工艺的研究 下一篇:银杏外种皮双黄酮类化合物银杏黄素定性与定量...