气相色谱仪使用中常见故障的排除

摘要：简述气相色谱仪常见故障的排除方法。

关键词：气相色谱仪 故障

气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或汽化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。由于其检验速度快、样品量少、应用范围广等原因，被广泛应用于多个领域。

下面就常用的FID检测器的使用及简单的故障总结如下：

1、点火不正常

（1）检查载气、氢气、空气是否进入检测器。

（2）检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。

（3）观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良，以及检查点火丝形状是否正常。

（4）检查检测器是否存在污染、堵塞现象。

（5）检查检测器内部是否存在漏气现象。

2、基线漂移过大

仪器刚启动、色谱柱更换不久，基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比正常的标准高很多，并且始终无法稳定下来。

（1）将火焰熄灭之后基线还是漂移很大：检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗；检查检测器的温度是否正常，必要时对检测器进行老化。

（2）将火焰熄灭之后基线不再漂移，降低色谱柱温的温度漂移幅度却不变小，这种情况是色谱柱之后的部分有问题：检查各种气体是否污染或流量不正常；检查检测器是否被污染，如被污染应进行清洗；检查检测器温度是否波动。

（3）降低色谱柱温度后基线漂移减少，但降低进样口温度漂移幅度却不变小，这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关：检查载气是否污染或流量不正常；检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象；是否色谱柱老化不足，必要时对色谱柱进行老化；检查检测器温度是否波动。

（4）降低进样口温度之后如果基线漂移减少，要考虑是否进样口有污染现象：进样口确有污染，应进行清洗；更换新的进样垫；检查进样器温度是否波动。

3、进样不出峰

（1）检查检测器的火焰是否熄灭，如果熄灭应重新点火；如果点不着或者点着后又很容易熄灭时，检查点火线圈是否发红，如果不发红应该是点火极部分故障；检查各种气体的流量是否正常，适当加大氢气流量。

（2）其他不出峰的原因：注射器不正常；检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是否合适；检查样品浓度、样品进样量是否正确。

4、温度控制不正常

（1）所有温度都不正常时，先检查电网电压及接地线是否正常。

（2）所有温度均不稳定时，可降低柱箱温度，观察进样器和检测器的温度，如果正常，则是电网电压或接地线引起的故障。

（3）如果电网电压和接地线正常，则通常是微机板故障，一般来说各路温控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极大。

（4）如果是某一温控不正常，则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。

（5）如果是柱箱的温控不正常，还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。

（6）如果铂电阻、加热丝均正常，则是微晶板故障。

（7）在上述检查过程中，要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、短路、以及接触不良的信现象。

5、噪声过大

气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久，噪声是不可避免的，这是正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。

发现噪声过大时，先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源是否有异常波动或突变，特别是在同一电网电源上接有大功率装置时，更要注意。此外检查仪器的接地是否正确并且良好。

（1）改变量程范围，噪声的大小还是基本不变时，要考虑是否是信号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。

（2）将火焰熄灭之后噪声如果还是很大，要考虑从检测器到放大器电路板这一段是否存在问题，进行下列检查

a 检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠，排除接触不良的可能。

b 检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗。

c 要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。

（3）将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失，要考虑是否检测器本身产生过大噪声：检查是否使用的气体纯度太低，更换气体或使用气体过滤器去除气体中杂质；检查检测器是否被污染，如果污染应进行清洗；检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪，改变风向或仪器的位置。

（4）降低进样口温度后如果噪声变小，要考虑是否进样口有污染现象。

（5）降低色谱柱温度后如果噪声变小，要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的老化不足，更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质，并对色谱柱进行老化。