对气相色谱仪故障排除的分析

[摘 要]气相色谱仪是用色谱法对化合物进行分离，帮助研究人员快速分析物质成分。使用气相色谱仪时会出现一些常见故障，给研究人员带来不便。本文简述了气相色谱仪的基本组成及工作原理，主要分析了气相色谱仪容易出现的一些故障，例如流量调节故障、气路泄漏故障、进样后不出色谱峰的故障、基线问题、造成峰丢失的故障等，并探讨了故障排除措施，保证仪器能够正常使用。

[关键词]气相色谱仪 故障 排除措施

中图分类号：TH833 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）44-0334-01

一、气相色谱仪的基本组成及工作原理

气相色谱仪是以气体为流动相，采用冲洗法来实现柱色谱技术的装置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的，然后由净化器去除杂质，之后再通过针形调节阀来调节流量，通过进样装置把注入的样品带入色谱柱，最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱，色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态，一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量，流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气，根据二元气体混合物的物理或化学性质，我们可以制成相应的不同检测器，如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。

载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相色谱仪的正常操作，需要正确选择载气，严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量等，都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中，内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色，帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析，以发现式样的特性，根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作。气相色谱仪的结构简单、性能稳定，对大多数物质都有响应，适合于常规分析和气体分析等。

二、气路故障维修方法

气相色谱仪气路部分的故障可以分为流量调节故障、气路堵塞与污染故障以及气路泄漏故障等，在此我们重点分析流量调节故障与气路泄漏故障的处理。

（一）流量调节故障

1、流量调不上去

首先，检查仪器系统有没有漏气的声音，如果仪器系统的气路发生较大泄漏时，就可能会造成流量调无法调上去。如果有漏气现象，就在发出漏气声音的位置涂抹皂液，来确定漏气的准确位置，并及时查找原因进行堵漏。如果没有明显的漏气声发出，那么就对柱前压进行检查，认真观察柱前压指示表的数值，就能判断是气源引起的故障，或是仪器内部气路堵塞造成的故障。如果柱前压比预定压力值低得多，就需要检查气源，如果柱前压正常，就需要对仪器内部气路进行检查。

其次，对钢瓶高、低压表进行检查，打开钢瓶阀并观察高压表指示情况，正常压力应该在1至15MPa之间。如果压力低于1MPa，则应停用钢瓶并换气；如压力值在正常范围之内，则说明钢瓶的压力处于正常状态。低压表指示通常应该在0.25至0.4MPa之间，如果低压值正常，就说明气路过滤接头可能发生堵塞，或者是仪器上的稳定阀可能有问题；如果不正常，就表明减压阀可能有问题。

然后，对过滤器和稳压阀进行检查，慢慢打开过滤器出口到仪器气源入口处的接头，仔细观察接头处有没有较强的气流，如果有说明过滤器没有堵塞，可能是稳压阀有问题。

2、流量太大无法调小

如果气流量很大，而且不能调小，则可能是气路控制系统的故障。造成这种故障的原因有：流量计后气路有泄漏；流量控制阀件损坏；气路气阻太小。

（二）气路泄漏故障

1、气路泄漏检查

检查气路泄漏的方法有三种，分为大漏、中轻微漏气、极小漏气。对气路严重泄漏的检查方法是，通常在打开气源并稳定后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有跑气的声音，如果有明显的漏气声音，则说明系统有大漏。对气路中轻微漏气的检查方法是，堵住气路出口，并认真观察气路中流量计的转子，如果能缓缓下降至零的位置，就可以认为这个气路的B级试漏合格，如果转子不能降到零的位置，则可以利用肥皂水涂抹于各接头处，并仔细观察。对气路中极小漏气的检查方法是，堵住气路出口并认真观察系统的压力表，在半小时之内，下降幅度不允许超过5kPa。这个时候，系统的压力应该在0.25MPa，多数漏气点在气路接头的位置，也可能在气路阀件的内部发生泄漏。

2、气路接头漏气故障的排除

如果接头有泄漏，那么要认真检查所用接头的配合垫片合适与否，退火及无伤痕；接头的密合处是不是干净平滑；接头配合装配时是不是相互对准；能否用手先将接头拧紧。上述检查如果没有异常情况，那么再用扳手上紧接头，并注意压力的大小要合适，有塑料、橡胶或聚四氟垫片的接头，拧紧时的压力不可太大，通常在达到密封之后，再稍微上紧一点即可。而有金属垫片的接头，则可适当加大压力，总之达到不漏气为止。

三、进样后不出色谱峰的故障

如果气相色谱仪在进样后，检测信号没有发生变化，且仪器不出峰，输出还是直线，那么应该对样品进样针、进样口、检测器，依次进行检查。首先对注射器进行检查，看有没有堵塞问题，如果没有，再对进样口和检测器的石墨垫圈进行检查，看是否紧固，有没有漏气，然后再对色谱柱进行检查，看有没有发生断裂漏气，最后，认真查看检测器的出口是否通畅无阻。

四、基线问题

气相色谱基线波动、飘移、噪声大，都是基线的问题，这会增大测量的误差，甚至会导致气相色谱仪无法使用。遇到基线问题时，首先应检查仪器是否发生改变，是否在近期对气瓶及设备配件进行了更换。如果确认更换了新气瓶及设备配件，或者条件有改变，就要先检查一下，确认基线问题是否由这些改变造成的，通常这种变化是产生基线问题的主因。如果新载气的纯度不够，而换过载气后基线逐渐上升，当第二天开机之后，基线很高并抖动强烈，而所有峰都湮没在噪音中无法检测，那么重新更换载气即恢复正常。当排除以上造成基线问题的原因之后，再对进样垫和石英棉进行检查，看其是否存在老化现象。

五、造成峰丢失的故障

第一种情况下，可以通过多次空运行和清洗气路的方法来解决。为降低气路的污染，应该在程序升温的最后阶段，有一个高温清洗的过程；注入进样口的样品必须保证清洁无污染；尽量少使用高沸点的油类物质；尽量把进样口温度、柱温、检测器温度调高。

气相色谱仪在检定中，还应该注意几点：首先是环境条件，气相色谱仪通常要求在5至35摄氏度的室温条件下工作，环境的湿度通常在20%至85%。在特别潮湿的地区使用氢火焰离子化检测器时，可能会因为湿度过大，导致放大器的绝缘性降低，此时如果在高灵敏度挡上操作，会使响应值下降。其次是气体纯度，气相色谱仪所使用的气源纯度，必须达到99.99%以上。很多操作者对不同的检测器需要不同的气源纯度，并没有认识到位，在使用时，可能会因为气源纯度不够，导致检测器检测限高、基线不稳定等。如果用纯度为99%的氢气，作为氢火焰离子化检测器的气源时，由于氢气的纯度达不到要求，而导致基线严重不稳，并且杂峰很多。而当载气的纯度不高且含有微量氧的话，还会使毛细管柱的使用寿命受到影响。最后是气流比例的选择，下氢火焰离子化检测器需要N2-H2-Air焰，当点燃之后，应该为富氧焰，保证足够的氧气，促进氢气完全燃烧，提高检测器的灵敏度和稳定性。

六、结语

使用气象色谱仪时，要保证仪器处于正常工作状态，从而为研究人员提供准确可靠的数据，快速分析式样的物质组成及其特性。这就要求检修人员根据不同的故障，采取不同的检修方法来排除故障，保证仪器的正常使用。

参考文献

[1] 李涛，庞丽君，姚方方.GC-2010气相色谱仪进样口互换解决进样故障[J].分析仪器，2013，11（28）：111-112.