实验论证间戊二烯石油树脂合成的影响因素

摘要：本文通过对间戊二烯石油树脂实验分析，总结了多种因素对间戊二烯石油树脂合成的影响，以提高间戊二烯石油树脂的经济效益与实用价值。

关键词：合成间戊二烯石油树脂单烯烃

石油树脂的性态可从黏稠液态到固态，颜色则由水白色到暗褐色。此外亦有一些是经过改质的产品，如C5／C9(脂族和芳香烃混合类)、酚、terpene等改质C9石油树脂及氢化石油树脂。

间戊二烯石油树脂由c5馏分经分离纯制后得到的间戊二烯(>60％)原料经阳离子聚合而成。间戊二烯树脂是比混合c5树脂和除环c5树脂更为优良的石油树脂品种，具有软化点高、色泽浅、增粘性强等综合性能指标和优良品质。间戊二烯树脂适用的领域包括：压敏胶粘剂、浅色热熔胶、浅色热熔型标志漆、热熔涂料、橡胶增粘剂、油漆和印刷油墨添加剂等。

1实验部分

1.1试验原料

间戊二烯所用原料组成：表1

1.2实验仪器：表2

1.3实验步骤：

(1)反应部分：

称取一定量的催化剂(三氯化铝)、一定量的溶剂(甲苯)，先后加入反应釜内启动搅拌混合均匀，待催化剂充分搅起并且温度稳定在40℃后，缓慢向反应釜内滴力1400ml间戊二烯原料。控制反应温度在45℃－50℃。控制滴加时间在45分钟之内。问戊二烯原料滴加结束后开始恒温反应控制恒温温度在55℃，30分钟后恒温反应结束。

(2)中和部分：

称取一定量的5％破乳剂加入水冼釜内，然后加入一定量的3％的碱液。反应釜放料，将聚合液放入水洗釜内.搅拌10分钟后停止搅拌，静止沉降15分钟后从底部排放碱冼液。将水洗水预热到50℃后加入到釜中，按要求控制水洗温度和搅拌转速，搅拌10分钟后静止沉降15-20分钟后排放水洗液和乳化层。控制pH值在7.5-8.5之间，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧剂及一定量的改性剂搅拌5分钟，停搅拌，放料于三颈瓶内。

(3)汽提脱溶部分：

称取一定量的聚合液于三颈瓶中，于电加热套中加热，连接好装置，常压蒸馏至180℃至无馏出为止，除去未反应的单体及大庆油田有限责任公司化工集团轻烃分馏分公司甲苯溶剂。启动真空泵，开始汽提，真空度控制在0.09Mpa(绝压)，釜温控制在200210"C。蒸汽量应严格控制，蒸汽量为树脂的1-1.5倍。汽提10分钟后停止通入蒸汽，停真空泵，将树脂倒入不锈钢盘内冷却。

2实验数据及检测分析方法：

2.1实验数据

测定树脂软化点，色相、旋转粘度、计算收率等，如表3所示：

2.2检测分析方法

溴价分析采用ASTMD 1159 66容量分析法；

软化点测定方法采用GB2294 80煤沥青软化点测定环球法；

树脂色相测定方法采用GBl2007.1-89环氧树脂颜色测定铁钴比色法，

树脂：甲苯=1：1(质量比)；

树脂热稳定性测定采用ASTMD 1544环氧树脂溶液热稳定性测定；

树脂熔融粘度测定采用HG3600 1999热熔胶粘剂熔融粘度的测定；

3结果和讨论

反应温度对问戊二烯树脂质量的影响

如表4所示：

聚合反应时间为90min.

由上表看出，加入单烯烃后，聚合反应温度越高，所得树脂的数均相对分子量越小，软化点略有上升，熔融粘度和相对分子质量分布则基本不受温度影响，反应初期最好保证反应温度在40℃以上比较好。在要求较高软化点时，聚合温度在60～65℃间是合适的。

甲苯加入量：

随甲苯加入的增加软化点会随之降低，但甲苯加入会减少胶体产生，所以甲苯的加入量随胶体量及所需要的软化点而定。

溶剂用量的影响：

如表5所示：

反应温度63，w(间戊二烯)=60％

上表是当催化剂用量提高到间戊二烯用量的1.5％时，在不同溶剂用量时的聚合结果.可以看出溶剂用量的变化对树脂性能有很大影响，特别是软化点影响，溶剂量越少，软化点越高，当溶剂量低于一定比例时，熔融粘度变大，溶液抱团，对散热有较明显影响，产生凝胶，不能正常反应。

用此方法合成间戊二烯树脂，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点是可行的，从而使间戊二烯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。