离子色谱测试样品预处理方法

摘要：目前离子色谱法在环境监测中得到广泛的应用，但其分析的准确性受样品预处理方法影响较大，本文以下内容将根据不同分析目的，针对不同的样品选择不同的样品预处理方法，对于提高分析的准确性具有重要的意义。

关键词：离子色谱；预处理

Abstract: Ion chromatography in environmental monitoring has been widely used, but its analysis of the accuracy of the sample pretreatment method larger following in this article will be based on different analytical purposes, choose a different sample pretreatment methods for different samples of great significance for improving the accuracy of the analysis.Keywords: ion chromatography; pretreatment

中图分类号：X8文献标识码：A文章编号：2095-2104（2012）

离子色谱因其操作简单、快速、选择性好、灵敏度高、能同时测定多组分的优点得以广泛的应用。但是目前许多样品已经无法用传统的稀释、过滤的方法直接进样进行分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析， 这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的沾污，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果的准确性，提高分析方法的灵敏度。

1 离子色谱技术在环境监测中的应用

1.1 水质监测应用

离子色谱可用于地表水、地下水、工业废水、降水等各类水质样品中无机阴、阳离子和有机酸样品的分析。

1.2 大气监测应用

在大气监测中，离子色谱法同样可对大气样品中无机阴阳离子、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛样品的分析。其中大气中HCl、SO2和NOX项目监测最为常见。

1.3 土壤与生物体污染物监测

对土壤提取液和生物体的消解液进行测定。离子色谱法可检测的离子有：NO3-、PO33+、SO43-、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+。生物体中包括：F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na+、NH4+、K+、有机酸等。

下面就从离子色谱样品常用的几种预处理技术进行总结和分析，分别加以讨论。为离子色谱分析选择合适的样品预处理方法提供监测依据。

2 常用的预处理方法

2.1膜处理法

滤膜过滤样品是离子色谱分析最常用的水溶液样品的预处理方法，一般通过0.45或0.22微米微孔滤膜过滤后直接进样，无需增加专用设备既可以实现手动或自动在线使用。该方法使用简单，价格便宜，适用于90%以上样品的分析。对于痕量离子分析时，建议在测定样品前用二次去离子水对滤膜进行多次洗涤，并注射空白样品，测定时进行空白背景扣除。方法的最低检出限一般为毫升级，若采取富集方法可达到微升级，相对误差均小于5％。

缺点：（1）由于一般的滤膜不能耐高压，滤膜过滤只能用于离线样品处理。就算需要在线样品处理，也必须采用砂芯滤片。（2）极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。（3）除非滤膜或砂芯是为离子色谱分析所特别设计的，不然滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。

2.2 萃取处理法

2.2.1固相萃取法

固相萃取是国内离子色谱样品预处理应用最广泛的一种方法。对不同的溶液中的污染物，可以分别利用离子交换、螯合树脂等多种手段进行，萃取手段也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。因为固相微萃取法一般是利用了在液相色谱上样品浓缩和去除基体干扰的反过程，所以固相微萃取法用于离子色谱中更为方便，而且一个固相微萃取柱可以多次使用，同时也降低了监测成本。

2.2.2溶剂萃取

溶剂萃取是一个传统的富集和分离技术。是通过向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。该方法缺点是萃取液毒性加大、费用也相对较高。

2.2.3超临界流体萃取

利用超临界流体作溶剂的萃取过程称为超临界流体萃取，这是近年来分离科学中热门的新技术。超临界流体粘度近似气体，密度近似液体，扩散性介于气液之间，对物质有较强的萃取能力。与传统的萃取方法相比，样品的制备时间大大缩短，萃取可在几分钟内完成，回收率高，所需有机溶剂极少，可通过改变压力和温度对溶剂强度进行控制，从而进行选择性萃取。

2.3分解处理法

无论是膜处理法还是固相萃取法，只能用于溶液样品的处理。对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。因此，除了个别情况对样品浸出后，再进行测定外，大部分情况，是将固体样品分解，把固体样品的非金属元素转化为相应的酸，然后再用离子色谱方法进行测定。

2.4浸出处理法

对于固定样品，有时并不一定是测定非金属的总含量，而是需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。

为了加速浸取的方法，可以通过振荡、超声等方式，而浸取液除了水以外，也可以用适量的酸、碱、盐或缓冲溶液以提高浸取的效率。

作者简历：

陈宇，1982年生，男，汉族，江苏南通人，专科，工程师，从事环境监测工作