渗透测试范文

渗透测试篇1

[关键词]测试平台 网络渗透 RaspberryPi 网络安全

中图分类号：TP393 文献标识码：A 文章编号：1009-14X（2015）05-0317-01

1前言

2013年我国互联网仍然存在较多网络攻击和安全威胁，根据CNCERT/CCO注[1]监测数据和通信行业报送的信息，不仅影响广大网民利益，妨碍行业健康发展，甚至对社会经济和国家安全造成威胁和挑战。其中国家信息安全漏洞共享平台（CNVDO注[2]）向基础电信企业通报漏洞风险事件518起，较2012年增长超过一倍。面对日益严重的网络安全威胁，不仅仅需要专业的安全专家进行安全评估与渗透测试，也需要有广大网民的参与，但是高昂的硬件成本及专业软件设置了一个门槛，将他们拒之门外。这就需要提供一款体积小巧、价格低廉的硬件，以及较为实用的软件平台。

2技术概述

2.1 RaspberryPi

RaspberryPi是一款基于ARM的微型电脑主板，外形只有信用卡大小，却具有电脑的所有基本功能，中文译名“树莓派”。由注册于英国的慈善组织“RaspberryPi基金会”开发，它以SD卡为内存硬盘，卡片主板周围有两个USB接口和一个网口，可连接键盘、鼠标和网线，同时拥有视频模拟信号的电视输出接口和HDMI高清视频输出接口，以上部件全部整合在一张仅比信用卡稍大的主板上，具备所有PC的基本功能只需接通电视机和键盘。截止至2012年6月1日，树莓派只有A和B两个型号，主要区别：A型：1个USB、无有线网络接口、功率2.5W，500mA、256MBRAM；B型：2个USB、支持有线网络、功率3.5W，700mA、512MBRAM。RaspberryPiB款只提供电脑板，无内存、电源、键盘、机箱或连线。其低廉的价格（仅售35美元），良好的可扩充性为广大网民进行渗透测试提供了一种可能。

2.2 Kali Linux

Kali Linmx前身是BackTrack，是一个基于Debian的Linux发行版，包含很多安全的相关工具。它支持ARM架构，作为软件平台可以方便的应用到RaspberryPi中。Kali Lintax预装了许多渗透测试软件，包括nmap（端口扫描器）、Wireshark（数据包分析器）、John the Ripper（密码破解器），以及Aircrack-ng（一套用于对无线局域网进行渗透测试的软件）.用户可通过硬盘、live CD或live USB运行Kali Linmx。Metasploit的Metasploit Frame work支持Kali Linmx，Metasploit一套针对远程主机进行开发和执行Exploit代码的工具。

3系统功能

系统功能可分为：硬件功能和软件功能。

3.1硬件功能

由硬件提供的功能，包括：提供稳定的电力供应；有/无线网络连接；可加载软件的内存和存储空间；CPU；输入/输出（I/O）控制等.

3.2软件功能

由软件平台提供的功能，包括：踩点，扫描，查点，访问，提升权限，获取信息，痕迹清理，创建后门以及必要的文本编辑和程序编译功能等。

4系统设计

系统设计分为：本地连接和远程控制两部分。

4.1本地连接

用户使用本地已连接输入/输出设备的RaspberryPi，通过有线或者无线网络连接到互联网（或者局域网）对目标进行渗透测试，

4.2远程控制

用户使用控制端通过互联网（或者局域网）远程登录Rasl～berryPi，对目标进行渗透测试.

5系统实现

5.1硬件

为避免发生无线网卡不识别的问题，建议使用稳定性较高的成熟网卡，例如本文使用的RTL8187L。具体支持硬件可参阅http：///RPi_VerifiedPeripherals#USB WiFi Adapters。

RaspberryPi具有HDMI接口，如果需要连接VGA显示器可使用HDMI转VGA的转换线，为避免因连接VGAI产生RasperryPi电源过载的情况，建议使用带有电源供电的转换线，如下图3：

5 2软件

硬件连接完成后，即可安装软件。首先，准备一张至少8G的高速SD卡，最好是Class 10的。从Kali网站下载Kali Linmx树莓Pi镜像，网址：https：///downloads/，下载Kali Linmx ARMHF hnage，目前版本是1.0.9a。

使用Windows系统下安装镜像的工具win32 disk lnlager，将下载的镜像安装到SD中。或者用dd命令把镜象文件写入到SD卡。本例中，假设存储设备的设备块名是：/dev/sdb。如果有变，自行更改。（这步将会擦除SD卡内的数据，如果选择了错误的存储设备，会导致硬盘数据丢失。

root@kali：～dd ff=kali-pi.img of=/dev/sdb bs=512k

这步需要的时间取决于你的USB存储设备的速度和镜象大小。

6结语

渗透测试篇2

关键词：渗透系数；饱和黏性；土室内测试；现场测试；达西定律；太沙基固结理论；水文地质参数

中图分类号：P642 文献标志码：A 文章编号：1672-1683（2015）06-1162-06

Abstract：Permeability coefficient of saturated clay is an important parameter in hydrogeology，and its testing methods include laboratory and in-situ methods according to different testing sites.Darcy′s Law and Terzaghi consolidation theory are main theories applied in the testing methods.However，there is not a complete test system，and current testing methods and instruments have their own deficiencies and irrationality. In this paper，the history of measurement methods of permeability coefficient in the saturated clay is reviewed，the mechanism of the seepage in the saturated soil is discussed，and the laboratory and in-situ testing methods are summarized.Besides the traditional testing methods，the new test methods to determine permeability coefficient，such as tracer method and consolidation curve，are introduced.Finally，the paper discusses how to determine permeability coefficient in the saturated soil.

Key words：permeability coefficient；saturated clay；laboratory test；in-situ test；Darcy′s Law；Terzaghi consolidation theory；hydrogeological parameters

渗透系数是水文地质学中的一个重要的水文地质参数。渗透系数（hydraulic conductivity）又称为水力传导系数，其物理意义为水力坡度为1时地下水在介质中的渗透速度。长时间以来，由于弱透水层的透水性较弱，其透水能力和透水量容易被人们忽视。事实上，在较大面积和较长时间的水文地质过程中，弱透水层中所流过的水量是不能忽略的。尤其是近年来，在涉及到水文地质、工程地质和环境地质等方面的问题上，一些学者和专家发现弱透水层在透水方面更是不应忽视的。黏性土是弱透水层的一个重要土层，其中发生的渗流过程和机理受到了越来越多的学者和专家的重视。由于黏性土的渗透性较弱，现场测定得到其准确的渗透系数非常困难。

国内外的专家、学者相继就这一问题进行了研究和探讨：国内学者有张忠胤、冯晓蜡[1-2]、宿青山[3]、刘维正[4]、王秀艳[5-6]、顾正维[7]、王君鹏[8]，国外学者有Yi-Jang Yeh[9]、Eugeniusz Sawicki[10]、V.V.Zhikhovich[11]等。目前在对饱和黏性土渗透系数测定所用到的方法中仍存在一定的争议，在测定过程中所采用的方法不用，测定的结果有较大的区别。鉴于饱和黏性土渗透规律的重要性，本文仅对饱和黏性土的渗透系数如何测定进行归纳和总结。

1 渗流机理

1.1 渗流理论

1.1.1 达西定律

式中：V为渗透速度（cm/s）；I为水力坡度（水头损失除以渗透途径）；Q为渗透流量（出口处流量，通过砂柱各断面的流量）（cm3）；ω为过水断面（实验中砂柱横断面积）（cm2）； h为水头损失（上下游过水断面的水头差）（cm）；L为渗透途径（上下游过水断面的距离）（cm）；K为渗透系数（cm/s）。

由于达西定律的试验结果是基于砂土为试验对象的基础上建立起来的，并且由于黏性土渗透系数较小，所以针对于饱和黏性土，尚不能较好地反映其渗透规律。目前尚存在一定的分歧。主要的分歧在于饱和黏土渗流是否符合达西定律，以及假定饱和黏土渗流偏离达西定律的情况下，是否存在起始水力梯度[13]。

1.1.2 太沙基固结理论

为求饱和土层在渗透固结过程中任意时间的变形时，通常采用太沙基提出的一维固结理论进行计算。固结理论的一条重要的假设是：在孔隙水压力消散过程中，土体的压缩系数和渗透系数均不变。基于此，我们利用太沙基单向固结微分方程来计算渗透系数：

实际上，太沙基固结理论有很多不足的地方，利用其所测得的数值也并不十分准确。问延煦等[14]就如何合理地测定固结系数Cv给出了较为全面的阐述。 此外，李顺群等[15]通过实验和数据分析证明固结过程存在着明显的非线性，并在此基础上推导出了饱和黏土一维渗流固结系数的表达式。

1.2 微观结构

1.2.1 土体中的孔隙

黏性土发生渗流的介质主要是分布其中的大小不一的孔隙。

冯晓腊等[1-2]认为黏性土中的孔隙主要存在形式为：粒间孔隙，孤立孔隙，粒内孔隙，并根据孔径的大小分为大孔隙、中孔隙、微孔隙、超微孔隙（图1）。宿青山[3]、徐传福[16]等认为黏性土中的孔隙主要存在形式为：集粒间孔隙、集粒内孔隙、集粒间触点孔隙，并根据孔径打大小分为大孔隙、微孔隙（图2）。两张说法略有差异，但表达的内容基本上是一致的。

黏性土中的孔隙包括大孔隙、中孔隙、微孔隙和超微孔隙。不同孔隙中自由水和结合水所占比重不同。其中，微孔隙数量最多，对土的性质起决定作用，微孔隙孔径变化范围大，又可以进一步分为一级微孔隙、二级微孔隙和三级微孔隙[2]。

在外部加压的过程中，随着孔隙体积和孔径的不断减小，孔隙中的水不断排出。进一步分析，是由于在外加荷载的情况下，土体内各级孔隙变化不一。当压力较小时，发生变化的主要是数量较少、连通性较差的大、中孔隙，同时微孔隙略微增加，两方面综合的效果使得渗透系数不断在减小，但不是快速下降；当压力较大时，土体中微孔隙增加较快，孔隙内主要存在的是微孔隙，在自由水被排出后，孔隙内以结合水为主，结合水发挥主导作用，孔隙比变化不大，由此表现出渗透性不断减小，但变化的程度较小并很快趋于稳定的特征[2]。周辉[17]等在番禺（PY）和深圳（SZ）分别选取了土样，用实验证明了随着黏性土所受固结压力的变化，渗透系数相应变化的特征曲线（图3）。

随着外部荷载的变化，内部各个孔隙的变化情况均不一样，从而影响了结合水向自由水转化以及自由水向外渗出的不同程度，进一步决定了从孔隙中流出水量的多少。

1.2.2 土体中的孔隙水

黏土中的水分主要分为重力水、毛细水、结合水。结合水具有一定的抗剪强度，在一定的水头作用下，只有一部分被克服了抗剪强度的弱结合水才能参与渗透。

冯晓腊等[2]认为大孔隙中存在有重力水、毛细水、结合水；中孔隙中以重力水、毛细水为主，结合水次之；微孔隙孔径变化范围大，再分为三级：一级微孔隙以重力水、毛细水为主，二级微孔隙以结合水为主，三级微孔隙中结合水占绝对优势；超微孔隙中全部是结合水。

宿青山等[3]认为大孔隙中以重力水、毛细水为主，微孔隙中充满了结合水。

王秀艳[5]认为饱和黏性土孔隙水渗流规律是在不同水力梯度作用下重力水、毛细水、弱结合水共同综合作用的结果[5]。

1.3 渗流发生的机制

宿青山等[3]认为，在较小的水力梯度驱动下，只能引起大孔隙通道中的重力水渗透。随着水力梯度的增加，不仅使大孔隙通道中的重力水、毛细水的运动加强，而且还会引起超微孔隙通道中抗剪强度较小的结合水发生缓慢运动，称为隐渗（发生隐渗时的起始水力梯度为I01）。在较大的水力梯度的驱动下，不仅使大孔隙通道中渗流加快，而且导致微孔隙通道中抗剪强度较大的结合水发生迁移，结合水的运动从隐渗转为显渗（发生显渗时的起始水力梯度为I02）。同时，宿青山等将饱和黏性土渗透的V-I曲线分为三个阶段：第一个阶段（0

王秀艳等[5]认为可以将黏性土的渗流规律V-I曲线划分为三部分（参看图4）：第一部分（I

2 测试方法

饱和黏性土渗透系数的测试方法有很多，总体来讲分为室内测试方法和现场测试方法两大类。由于现场测试方法费时费力、成本较高，所以目前仍以室内测试方法为主。

2.1 室内测试方法

目前室内测试方法是饱和黏土渗透系数测试的主要方法，涉及到的原理和其所适用的工程条件各有不同，下面一一介绍。

2.1.1 变水头渗透试验

相对来讲，常水头试验适用于测定砂石等透水性较大的粗粒土，变水头试验更适用于测定透水性较小的黏土，因此接下来我们主要探讨变水头渗透试验。变水头渗透试验的原理是在达西定律的基础上，测定在整个试验过程中，水头差随时间而发生的变化。

（1）由于黏性土在渗透变形的过程中，其渗透系数并不是恒定不变的。因此我们需要进一步分析，应该如何及时有效地测定不断变化着的饱和黏性土的渗透系数。基于这一理念，王秀艳[6]在曹文炳教授等的释水与越流试验仪的基础上进行了改进，研制出了方便快捷的固结联合渗透仪（图5）。改进后的渗透仪有两大特点：渗透时间短；可模拟抽水条件下黏性土的释水变形过程。

（2）事实上，最初研制出来的变水头渗透试验装置还有很多不足，专家、学者在此基础上做了许多改进，如加反压力装置使不饱和黏土达到饱和，采用内外双管封闭的渗透水量管来测定渗透流量。另外，我们应该尽量避免在试验过程中所产生的误差。杜延龄[13]等集合了国内外现有测定黏土渗透特性仪器的优点，研制了一种由渗透仪容器、上下游平水盘、测流与测压管以及施加孔隙压力的设备组成的黏土渗透试验设备。经过验证，仪器得到的成果稳定可靠，且结构简单、操作方便、制作容易。

2.1.2 太沙基固结试验

利用太沙基固结试验来测试渗透系数的原理为：太沙基固结理论的成立建立在一条重要的假设之上―土中渗流服从达西定律，渗透系数保持不变。我们通过做固结试验来间接求取渗透系数，正是用到了太沙基的这一基本假设。先通过固结试验确定固结系数Cv，再通过固结系数Cv的定义来间接推算渗透系数Kv。

该试验的难度在于，在固结过程中，固结系数发生了改变，固结系数是一个变量，因此并不能准确地得到渗透系数的数值。GDS先进固结试验系统[18]很好地克服了这一缺点。GDS先进固结试验系统不仅可以进行传统固结试验，还可以在保持固结压力不变的条件下进行渗透试验，在同一试样上可以测得较为准确的渗透系数。

2.1.3 三轴渗透试验

三轴渗透试验是较适合于测量深层黏性土。该试验是通过测量深层黏性土孔隙水的渗出量来求其渗透系数的。三轴渗透试验的优点在于其对土样所处的环境如压力、湿度等能进行比较精确的模拟，以便让土样达到实际应力状态下的渗透状态，从而对土样的渗透系数进行较为准确的测定。

2.1.4 溶质示踪方法

该方法是将黏土试样和收集槽联接起来，通过示踪仪器，测定收集槽中示踪剂的浓度与时间的关系，来间接测定渗透系数。在水力梯度较低和流量较小的情况下适合用此方法。该方法突破了传统测定渗透系数的方法，采用水化学的角度，通过测定示踪剂浓度来测定渗透系数，给渗透系数的测定方法带来了新的思路。

2.2 现场测试方法

相比较于室内测试方法，由于现场测试方法的试验条件更接近实际土层的渗透情况，因此其测得的渗透系数比较可靠和准确。现场测试渗透系数的方法有许多，常用的有钻孔注水试验和钻孔抽水试验。另外，本文还介绍一种利用孔压静力触探（CPTU）来确定黏性土渗透系数的方法。

2.2.1 钻孔注水试验

比起抽水试验，钻孔注水试验更适用于对弱透水层中黏性土的测定，可以根据黏土实际的渗透情况及时调整注水水量，计算得到的结果精度较高。

（1）钻孔常水头注水试验。

下面简要介绍两种常水头注水试验。

a.向钻孔内注入稳定流量的清水，在流量和水位趋于稳定后，通过测定流量和水位值来计算土层的渗透系数。由于黏性土的渗透能力较弱，加上试验土层存在饱的问题，试验段应尽量在地下水位以下选取，式（4）就是当试验段位于地下水位以下时的情形（《规程》推荐的公式[19]）：

式中：K为试验岩土层的渗透系数（cm/s）；Q为稳定时的注入流量（L/min）；H为试验水头（cm），等于试验水位与地下水位之差；A为试验段形状系数（cm），按照《水利水电工程注水试验规程》（SL 345-2007）选取。

b.该试验是野外的一种简易的钻孔注水试验法，优点是方便快捷，但也有其局限性，只能粗略地测定黏性土水平向渗透系数。该试验原理与压水试验原理类似，用固定的水头向钻孔内注水，水通过孔壁四周向土体内渗透，根据土体的吸水量来测算黏性土的渗透系数。王振华[20]等根据经验关系式得到下列计算式。

在实际工程中由于不同的目的，A/F项应代入相应不同的值。由于钻孔对渗透土层的扰动，试验过程中难免会带来一些误差，但经过验证，试验结果相对来说能够比较客观地反映土层的渗透规律。

2.2.2 钻孔抽水试验

由于黏性土透水性能较弱，而且一般来讲抽水含水层的边界形状以及边界条件较为复杂，找到合适的公式来计算黏性土的渗透系数比较困难。周志芳[22]等采用镜像法原理和势叠加原理，提出了确定边界附近有越流承压不完整井含水层水文地质参数的计算公式和计算方法。该试验方法主要用到的公式如下：

该试验方法简单、有效，具有可通过一次抽水试验便可确定渗透系数的优点，适用于在复杂定解条件下来求解黏性土的渗透系数。

2.2.3 孔压静力触探

孔压静力触探测试的原理是用静压力将标准规格的圆锥形探头匀速地压入土体中，同时利用电测技术测定圆锥的锥头阻力、触探仪钻杆的侧壁摩擦力和锥头后的孔隙水压力，来确定土层划分和土体的各种参数。孔压静力触探测试方法相比较于钻孔注水和钻孔抽水测试方法，具有间接、灵敏、快速、高效的优点。

式中：K为土体的渗透系数（m/s）；α为锥头角度（0°

经过验证，改进后的公式计算得到的渗透系数更加接近于实验室测试得到的结果，精确度较高。

2.3 其它测试方法

除常规的测试方法外，下面介绍另外两种间接测定渗透系数的方法。

2.3.1 从固结曲线上确定渗透系数

在常规的实验室条件下，在对黏土的渗透系数测定中，存在着一些误差，这些误差主要来源于：提供迫使水通过土样动力的不稳定性以及水通过土样通道的不可控性。这些误差在常规的试验中是不可避免的。因此，我们尝试通过其它一些方法来求取渗透系数。

在固结过程中，可以分为两个连续的阶段：初固结和次固结阶段。Eugeniusz Sawichi[10]和Joanna Strozyk[10]发现，在初固结的初始阶段，主要是气泡的溶解和孔隙的填满，接着是溶解先前气泡的水部分压缩，在指定的荷载下，当溶解有气泡的水变得不可压缩时，土样的沉降量仅取决于水的挤出量，此时，沉降速度等于孔隙水的挤压速度，即渗透速度。V.V.Zhikhovich[11]也指出，在上述的过程中并未发生显著的流变过程，在孔隙水被挤出的短时间内，固结曲线是呈线性变化的。由此通过公式（10）得到固结系数。

该试验方法虽然经过严密的理论公式的推导，但其试验结果仍然避免不了一些经验的因素，如：渗透速率恒定的时间段需要人为判断，这就使得试验结果带有一些主观因素，因此试验方法有待于进一步的推敲和验证。

2.3.2 渗透模型

刘维正[4]总结前人经验，建立了适用范围更广、线性化更明显的lg（1+e）-lgkν渗透模型，能更好地反映渗透系数随孔隙比的变化规律。但该模型的缺点在于：仅分析了在压缩过程中竖直向渗透系数的变化，而在黏土的各向异性对渗透特性的影响上，并未做出全面的分析。

为了更好地反映黏土的力学特性，国内外学者建立了在微观上能够反映土体力学性质的的本构模型，以及考虑黏土各向异性的微观弹塑性本构模型[23]。

在以后的研究工作中，进行模拟可以在以下两方面做进一步的研究。

（1） 黏土体的构成。黏土体中孔隙类型、不同类型孔隙的多少、发生固结时不同类型孔隙之间的转化程度。

（2） 在渗流过程中，发生隐渗或是显渗时弱结合水向自由水的转化程度。

3 讨论与结论

（1）在求渗透系数的过程中，广泛用到了达西定律和太沙基单向固结理论。达西定律的应用更适用于砂类土，在黏性土的适用方面尚存在一定的分歧，还有待进一步研究。太沙基理论的成立存在着一些理想的假设，在实际应用时，黏土周围的环境并不能很好地满足这些假设，从而造成一定的误差。应多从这些角度入手，才能更好地减小误差，使得试验结果更为精确。

（2）根据不同的试验目的和要求，国内外专家和学者研制出不同的试验仪器和试验方法，来更好地推导和测定渗透系数。在渗透系数-水力坡度曲线上，黏性土从发生渗流到进入稳定渗流的阶段上应受到更多的关注。

（3）测试黏性土渗透系数的仪器有很多，方法、原理不一，应尽量从减少误差的方面去改进试验仪器，使得测定的结果更为精准。

（4）在室外测定黏性土的渗透系数时，应设法尽量减少对原状土的扰动，保护原状土的结构不被破坏。

（5）在对黏性土进行模型模拟时，尽量从孔隙的类型、孔隙的多少、结合水转化的微观角度进行分析和讨论。

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渗透测试篇3

关键词：Autoclam测试系统；防腐；检测

1 工程概述

该项目坐落于汉沽区工业污水库的废弃氧化塘内，占地面积28公顷。项目建设内容包括建设日处理10万吨污水处理厂一座，日生产5万吨中水厂一座以及厂外配套管网52公里和泵站7座，工程总投资3.61亿元。汉沽营城污水处理厂不仅是汉沽区的第一座污水处理厂，也是中新天津生态城区域内开工建设的第一个市政基础设施工程，被列为国务院渤海碧水行动计划和天津市2008年重点建设项目。

由于汉沽地处沿海盐渍土环境，混凝土不可避免的？。要经受腐蚀作用，同时城市污水中存在大量的有害盐分，特别是微生物对混凝土的腐蚀作用非常严重，为此，建设方以其中的一座格栅池为试验池，应用了防腐混凝土并进行了混凝土水泥基结构池防水防腐保护涂料外涂的整体性防腐处理，为检测其防腐效果，在实际池体原位进行了混凝土密实性检测。

2 Autoclam全自动渗透性测试系统简介

国外自上世纪六、七十年代开始即开始研究在现场检测混凝土渗透性的方法，大致分为三类：吸水性试验、渗透性试验（水或空气渗透）和离子扩散试验。目前国际上较为先进的是英国Belfast 的女王大学研发的Autoclam 自动渗透性测试仪，能在现场同时自动检测吸水量、渗水性和渗气性三项指标。

Autoclam测试原理

该仪器是目前唯一的能够同时实现三种重要试验功能的仪器，可以完成特殊的结构测试任务和相关试验任务。这种独特的多功能设计对用户来说非常有实用价值，用户可以应付多种的测试任务、记录试验数据以及将数据传输到电脑里使用。

（1）气体渗透性测试。混凝土的渗透性指标和混凝土内部的碳酸物含量，二氧化硫以及硫化氢的渗透相关

（2）渗水性测试。渗水性试验对于水下结构的冻融循环，盐雾腐蚀以及氯化物渗透实验具有重要意义。

（3）吸水性测试。吸水性能直接反映建筑材料通过毛细管作用吸收的盐水和其它有害液体的量。

仪器主体包括一个压力转换器，可以检测试验区域的压力；一个柱桶体，供活塞在里面运行；一个主阀门，用以引入水或空气（或其它气体）；一个释放阀门，用以释放水或气体。通过测量活塞在柱桶中移动的距离，可计算混凝土表层的吸水量。设计考虑了不同的柱桶、活塞尺寸，以适合不同的混凝土渗透性。因为表层混凝土的湿含量影响渗透性，所以一般要求检测的混凝土表层是干燥的。

对于吸水性试验，使用了2Kpa 的压强，这和ISAT 法使用的200mm 水柱相当。整个试验都是自动的，试验时间大约15 分钟。绘制出累计吸收的水量对时间平方根的曲线，就可以得到一个线性关系，其斜率即为吸水性指标，单位m3/min0.5。

自动化水渗透性测试在原理上和自动化吸水性试验是相同的，只不过试验用的压强更高。对于自动化水渗透性试验，压强保持在150Kpa，水渗透性指标采用和吸水性指标相同的方法计算。

自动化空气渗透性试验时，试验装置中的压强增加到大约150Kpa 后关闭开关阀，记录压强随时间的衰减曲线，可以发现压强的自然对数值对时间是线性的。取线性回归直线的斜率作为空气渗透性指标，单位是ln(压强的单位)/min。

因为实际上空气和水的渗透并没有达到稳定状态，因此这些试验都只能得到和渗透性相关的相对指标。两个试验都简单快速，适合试验室和现场应用，但是水渗透性受混凝土湿含量状况的影响要小一些。

3 检测项目和检测范围

具体检测项目及范围如下：

（1）检测项目

防腐混凝土（包括进行了进行涂层保护和未进行保护的）表层与普通混凝土表层的空气渗透指数、吸水量指数、水渗透指数。

（2）检测范围：

污水池（普通混凝土）与防腐试验池（防腐混凝土并进行涂刷保护）内壁，共九个测点。

测试点选择

本次测试进行了如下对比：

1）普通混凝土（现场污水池）与防腐混凝土（细格栅池未做保护部分）表层混凝土密实性对比

2）进行涂刷保护的混凝土与未进行保护的混凝土表层密实性对比（细隔栅池上部与下部）

格栅池检测共取了三组对应点，取样点布置如下图所示：1测区，2测区和3测区。其中每个测区临近选择两个点，即A、 B点，其中A点为对比点（即没有进行过涂层保护的原始防腐混凝土），B点为进行了涂层保护的防腐混凝土（见下图）。普通混凝土污水池选取了3个测点（未在图中示意）。

4 检测数据分析

本检测对污水池（普通混凝土）与防腐试验池（防腐混凝土并进行涂刷保护）内壁，共九个测点进行检测。防腐混凝土（包括进行了进行涂层保护和未进行保护的）表层与普通混凝土表层的空气渗透指数、吸水量指数、水渗透指数等相关数据进行对比分析。对比分析统计结果见表1.

表1 不同混凝土的耐久性指标对比

研究发现，普通混凝土与防腐混凝土的配比基本一致，所不同的是外加剂选用不同。其中，防腐混凝土选用的是复合型防腐外加剂，普通混凝土选用的是常规减水剂。从表1中，我们可以发现，从9个测点的检测结果可以看出，防腐混凝土的各项指标明显优于普通混凝土，可见，防腐外加剂起到了应有的作用。

而涂刷水泥基结构防水防腐保护涂料后，无论混凝土的空气还是水的渗透性都大幅度降低，起到了提高混凝土密实性的作用，达到了对结构的保护效果。

5 结论与建议

1）应用Autoclam测试系统检测结果表明，与没有进行外涂的混凝土相比，进行外涂水泥基结构池防水防腐保护涂料保护的混凝土表层密实性大幅度增加，其耐久性得到大幅度提高；防腐混凝土的耐久性指标明显优于普通混凝土。

2）建议其余的普通混凝土污水处理构筑物内壁和外壁进行外涂水泥基结构池防水防腐保护涂料做保护处理，可以大幅度以延长结构的使用寿命。

渗透测试篇4

【关键词】钻井液 无渗透无侵害 地层损害 评价

无渗透无侵害钻井液是一种近几年才提出的无损害钻井的技术。它通过对钻井液以及降虑失剂的研究，又研制了新的降滤失剂加入到其中，然后获得了新式的钻井液。并且，国外也采用了砂床取代滤纸对这种新式的钻井液进行滤失性能进行评价，这种评价方法比传统的滤纸评价更加真实。当前，我们国家也在不断的完善无渗透钻井液的评价方法，由于起步比较晚，评价方法还不是很完善，我们就对无渗透的钻井液评价进行简单的分析。

1 无渗透无侵害钻井液

无渗透无侵害钻井液的体系及机理。这种钻井液几乎不会对地层产生滤液渗透以及固相侵害。钻井液的滤液渗不到地层内也就不会对储层造成伤害，而且测量的滤失量几乎为零，这就是无渗透。当这个体系内固相颗粒不会侵害地层，极大的降低了储层的渗透率，无伤害的实施钻井作业，这就是无侵害。

无渗透无侵害钻井液是在常规钻井液内通过掺加处理剂转化的，这种新式钻井液的成分为：膨润土浆+护胶剂+流型调节剂+无渗透钻井液处理剂。通过掺加无渗透钻井液处理剂，使得这种体系的滤液滤失量变得非常低。并且，这种钻井液的处理剂采用的是水溶性以及油溶性的聚合物、阳离子胶体构成，它的工作机理是化学原理的封堵，而不是传统的固相封堵，这种钻井液体系中的聚合物可以形成胶团或者是胶束，当滤液开始侵入渗透性地层时，它们可以及时的形成一个低渗透屏蔽薄膜，薄膜的组成是有滤液中的聚合物形成的，也有固相构成，能非常有效的阻止流体侵入以及固相侵害，最终能够稳定井壁，避免了储层收到损害。

2 无渗透钻井液体系的特点

根据钻井现场的实际应用，我们能够发现这种钻井液具有这么几个特点：

（1）它是在常规钻井液内掺加处理剂混合而成的，具有无损害的作用；

（2）能更加准确的评价其渗滤性能以及泥饼，具有实际指导的意义；

（3）能够稳定岩层，提高了地层承压力，稳定井眼；

（4）能够并且及时的冷却钻头；

（5）阻止地层中油气的流动，减少储层的伤害；

（6）施工简单，并且施工成本低而且使用的周期长。

3 无渗透钻井液渗滤性能评价方法

3.1 API滤失仪砂床测试法。采用砂岩作为渗滤介质能够很真实的模拟出井下的情况

它的评价试验步骤是这样的：

（1）组装压滤装置；

（2）在压滤装置内装入一定量的砂粒，且粒径大小符合要求；

（3）将压滤装置内的砂粒摇动到砂面平整；

（4）倒入待测流体；

（5）盖紧压滤装置杯盖并放置在支架上；

（6）将带有刻度的量筒放置在压滤装置下；

（7）打开气阀给流体施加0.69MPa的压力；

（8）流体在砂层中滤失30min；

（9）关闭气源卸掉压力；

（10）读出并记录量筒中滤液的体系；如果30min内有气体渗出，记下开始渗出的时间并停止试验，这种情况即为30min以内全滤失。

我们采用滤纸作为介质进行渗滤性能评价试验，通过试验我们能够发现，同样的流体当采用不同的试验方法进行评价时，试验的结果大不相同。

试验中还发现，当砂粒的粒径以及质量不同时，对试验的结果影响也比较大。通过多组砂粒作为介质的对比试验，我们能够得出，当砂粒的粒径小，质量大，其试验的滤失量就比较小。对砂粒的质量以及粒径需要我们通过大量的试验才能够最终确定其参数。但是API滤失仪砂床测试法也具有一定的局限性，当其处理剂为聚磺以及聚硅氟时，试验获得的滤失量都为零。

3.2 FA型无渗透钻井液滤失仪测试法

这是我们国家研制的一种测试仪器。它采用可透视的有机玻璃筒作为钻井液杯，能够清晰的观察实验过程中的渗透情况。这种评价试验的步骤同API滤失仪砂床测试法相类似，区别在于FA型试验方法有专门的滤失仪以及试验需要的管线，砂粒也要装至规定的刻度范围内的试管内。

3.3 注射器测试法

这是一种非常直观的试验过程，其渗滤介质为砂岩，这种试验是在注射器内完成的。它需要在注射器内提前装入试验规定体积的砂子，并且砂子的粒径也要符合试验要求，然后将试验液注入其中，试验人员推进活塞至推不动活塞或者是碰到砂层，然后观察注射器的钻井液渗滤情况。如果滤液侵入量很少，就没有流体从注射器流出并且可以测定侵入深度，这种测试方法非常方便，并且能在比较短的时间就能获得试验结果。虽然，这种试验方法非常的简单易行，但是它也具有一定的局限性，只能进行定性评价。并且，在试验中我们也发现，选用的注射器的型号大小以及使用砂量的多少、砂样尺寸对试验的结果都有着一定的影响，我们也需要长期的积累经验。3.4 试管测试法

同注射器测试法类似，这种试验方法也是非常的直观，它的渗滤介质也是砂岩。这种试验方法是在试管内装入砂子，同样砂子的体积以及砂子的粒径都要符合试验的要求，然后在将试验液注入其中，紧接着，观察液体的渗滤情况及形成屏蔽层的情况。

4 结语

（1）API滤失仪砂床测试法与采用滤纸作为介质获得的试验结果不同，他们之间没有关系，即使是同样的试验体系，当采用不同评价方法时，我们测得的数据是不相同的。

（2）API滤失以及FA砂床测试法可以很好的测试评价无渗透钻井液体系的渗滤性。

（3）我们需要经过长期的试验，然后总结经验，建立一个比较合理的试验方法，并且还要制定出完善的评价标准。

（4）我们需要根据实际情况，不同的钻井液我们要采用不同的测试方法，选取最合理的测试方法以及合理的评价标准。

参考文献

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[5] 齐从丽. 新型钻井液――非渗透钻井液的研究与应用[J]. 断块油气田，2007，（3）

作者简介

渗透测试篇5

本文通过大量试验，测试并分析了浆液性能、浆膜性能和浆纱质量，得出了适用于毛纱上浆的最佳浆料配方。上浆后， 浆纱成膜性能优良，纱线达到了贴伏毛羽、增加耐磨、增强保伸、改善织物织造性能的目的。

关键词：浆膜性能；浆纱质量；毛纱上浆

引言

毛纺面料向轻薄化发展已成必然趋势，运用单经单纬生产是毛纺面料轻薄化的最主要途径。高支轻薄毛织物的纱支细，强力低，毛羽多且长，耐磨性差，且新型织机高速化、强打纬、大张力，因而对纱线质量要求也较高，如果毛纱不上浆，织造十分困难，甚至无法生产，从根本上制约了单经单纬轻薄毛织物的开发。因此，对毛纱进行上浆是非常必要的。

本文通过对现有的浆料和助├锤磁涫屎厦纱用的浆液，优化出最佳的浆料复配工艺，并采用分条整经机倒轴进行上浆，既达到了良好的上浆效果，又降低了成本。

1 试验

1.1 材料及试剂

材料：28.2tex毛精纺单纱及其粗纱条，未经整理的毛精纺单经单纬白坯布。

试剂：聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、马铃薯变性淀粉、浸透剂RC、浸透剂JFC、浸透剂XL-SP、抗静电剂。

1.2 仪器与设备

YG061Z型电子单纱强力仪；YG（B）026H型电子织物强力仪；织物耐磨仪；YG171B毛羽仪；自制设备（调浆、浆膜制备）；数显恒温水浴锅HH-4；电子天平；电动搅拌器；水银温度计；智能型分条整经机HF988C；旋转粘度计NDJ-1。

1.3 测试方法

上浆方式：用自制小型浆纱机（模拟分条整经机）对纱线上浆。

粘附性：采用粗纱试验法[1-2] 测试浆液的粘着力。因为粗纱本身的强力很低，在比较时粗纱本身的强力可忽略不计，因此可以用上浆后的粗纱断裂强度表示浆液粘着力的大小。

润湿性：采用帆布沉降法[3] 测定浆液润湿未经后整理的羊毛白坯布的时间以评价浆料润湿性能。

混溶性：用浆液沉降率[3-4]直观地反映混溶性的优劣。沉降率是指混合浆液静置一定时间后，分层界面上部的高度占总高度的百分率，反映了混合的均匀程度。沉降率越小，混溶性越好。

浆膜性能：采用薄膜试验法[5] 测试与评价浆膜的性能。浆膜断裂强度和断裂伸长率用 YG061Z型电子单纱强力仪测试。浆膜耐磨性可用磨损量来表示，用织物耐磨仪测试浆膜性能。采用烘燥法测试吸湿前后浆膜的质量变化以反映吸湿率（%）。采用溶解法测试浆膜完全溶解时的温度与时间来评价浆膜的水溶性。

粘度：用NDJ-1型旋转式粘度计测试浆液粘度。

毛羽降低率：用YG171B型毛羽测试仪测试。测量lm长的纱线内单侧面上毛羽长度超过3mm的毛羽数，每个试验样品中随机抽取5根。

2 结果与讨论

2.1 浆料单体的性能与测试

2.1.1 浆料基本性能见表1

2.1.2 浆料单体的各项性能指标的测试值见表2

从表2中看出，对毛纱的浆膜润湿性、水溶性方面，聚丙烯酸酰胺明显优于聚乙烯醇、马铃薯变性淀粉；在粘附性及浆膜强伸性方面，聚丙烯酸酰胺、聚乙烯醇明显优于马铃薯变性淀粉；在浆膜吸湿性方面，聚丙烯酸酰胺、马铃薯变性淀粉明显优于聚乙烯醇；在浆膜耐磨性方面，聚乙烯醇明显优于聚丙烯酸酰胺、马铃薯变性淀粉。分析认为，聚乙烯醇、马铃薯变性淀粉、聚丙烯酰酸胺3种浆料对毛纱上浆各有优势，但没有哪一种浆料单体能绝对满足毛纱上浆的需要。从试验结果发现，聚丙烯酸酰胺、聚乙烯醇浆料的优势较马铃薯变性淀粉明显，故在进行毛用浆料复配时，应合理考虑它们之间的配比。

2.2 调浆工艺

三种浆料复配其调浆工艺如图1所示：

2.3 复配浆料

由于单一组分的浆料难以满足精纺毛纱的上浆要求，需对三种浆料采用复配优选。按照相似相容原理，聚丙烯酸酰胺类浆料含有酰胺基与毛纱中毛纤维具有良好的亲和性，故将其作为毛纱上浆用主浆料。m1 （聚丙烯酸酰胺）： m2 （马铃薯变性淀粉）：m3 （聚乙烯醇）分别为50：25：25、60：20：20、70：15：50、80：10：10进行复配优选，再测试复配后浆液的各项性能，测试结果如表3所示。

从表3看出，m1 （聚丙烯酸酰胺）：m2 （马铃薯变性淀粉）：m3 （聚乙烯醇）为 70：15：15 的复配浆料在混溶性及对毛纱的粘附性、润湿性、吸湿性、水溶性方面均优于其他配比的复配浆料，虽然个别上浆性能指标，如浆膜断裂强伸度、耐磨性要比其他稍有逊色，但其综合上浆性能具有明显优势。

2.4 浸透剂的选用

2.4.1 渗透剂加入温度的确定

考虑到对浆液的影响，要对渗透剂的加入温度进行控制。因此设计在渗透剂用量均为0.5%的基础上，研究渗透剂加入温度对浆液的影响，如表4所示。

由表4看出，几种渗透剂在与浆料同时加入、升温时加入、浆液沸腾时加入时浆液都不稳定，原因可能是渗透剂有乳化分散的作用，在浆料还没煮出粘度时，浆料分子被充分分散，导致浆液粘度低且分层不稳定；在自然降温至50℃时加入，浆液粘度有升高趋势，原因可能是渗透剂乳化分散不均匀，浆料分子之间粘并性增强。所以选择自然降温至70℃～80℃时加入渗透剂。

2.4.2 渗透剂用量及种类的确定

选择用量分别为0、0.25%、0.75%、0.5%、1%的几种不同渗透剂在煮浆结束自然降温至70℃～80℃时加入，测试浆纱表面浆液的渗透时间。渗透剂用量及种类对浆纱渗透时间影响如表5所示。

由表5看出，不加渗透剂的原浆液对毛纱的润湿时间较长，不同的渗透剂用量对渗透时间都有影响；与不加渗透剂的浆液相比较，渗透剂RC的作用不是很明显，而渗透剂JFC、XL-ST的渗透作用明显；随着渗透剂JFC、XL-S用量加大，对减少渗透时间的作用不太显著。经比较分析，选用渗透剂JFC，用量0.5%。

2.5 浆纱质量测试

毛纱上浆的目的是使纱线的毛羽软化并伏贴，提高耐磨性，增加强力，减小强力不匀，从而提高其可织性。为此将浆料按最佳配比调制成10%的浆液，并在其中添加0.5%渗透剂JFC，用此浆液在自制的单纱上浆机上进行28.2 tex纯毛单纱上浆试验。然后测试其上浆后的主要物理性能指标，并与原纱进行对比，测试结果如表6所示。

由表6可以看出，通过浆纱试验以及浆纱性能测试，浆纱断裂强力、减伸性及耐磨性各项指标都较原纱有了很大程度的提高，特别是毛羽的降低程度非常明显。

3 结 论

对毛纱用浆料的选用应考虑到羊毛的化学结构，运用“相似相容”规律设计浆料配方，同时结合原料种类、特性和浆料性能等因素，解决毛单纱不易润湿，毛羽不伏贴，渗透难、强力低和易弹性伸长等问题。

通过对28.2tex毛单纱上浆试验结果表明，采用以聚丙烯酸酰胺为主浆料与马铃薯变性淀粉、聚乙烯醇浆料以70：15：15的比例混合并在其中添加0.5%渗透剂JFC，其浆纱毛羽贴伏，耐磨性能良好，断裂强力增加满足织物的织造要求。

参考文献：

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渗透测试篇6

【关键词】苏里格气田 压裂气井 产能 影响因素

压裂技术用在提高气井产能上具有显著的效果，是目前世界各地气井所广泛应用的技术，尤其对于砂岩气藏更是最主要的提高产能的方法。本文主要研究苏里格气田的压裂气井产能因素，苏里格气田自身具有渗透率较低、渗流阻力较大、连通性差的特点，所以其气井本身就存在产能低的问题。在提高产能的技术措施采取上，该地区的气井主要应用了压裂技术工艺，针对这一技术应用，关于压裂气井产能的影响因素研究就成为了重要的研究内容。笔者正是针对这一问题进行了分析研究。压裂气井的产能受到诸多因素的影响，在以下的分析中主要对测试条件对产能的影响进行研究。

1 测试时间对压裂气井产能的影响分析

压裂气井具有独特的渗流特征，其规律表现为在不同的时间条件下流动特征不同，而气井真实的流动特征则表现在地层拟径向流。而相应的采集资料阶段都是在较早的裂缝流动阶段，由此资料数据而确定的压裂气井绝对无阻流量必将比实际情况大。

根据研究显示，理论测试时间与压裂气井绝对无阻流量在关系上呈现出随着时间的延长，压裂气井绝对无阻流量不断减小的趋势，而在测试时间接近3倍地层拟径向流后，压裂气井绝对无阻流量则趋于稳定。实践调查总结也显示该规律特征。所以，无论从理论还是实践上都可以看出，气井绝对无阻流量的获得与保证需要依靠足够时长的测试时间。

在苏里格气田压裂气井的单点试气过程中，测试时间大概为3天，经过3天长达70个小时后，流动还是无法有效的达到地层拟径向流阶段。在修正等时试井的延续期测试，流动时间能够持续一个月之久，也正是在修正等时试井的延续测试，才能更加准确的得出该地区的压裂气井的真实数据资料。经过上述两种测试比较，可以得出单点测试所得的压裂气井关于绝对无阻流量比实际情况大很多，而延续测试则更加符合真实情况。所以测试时间的保证是压裂气井产能的重要影响因素。

2 测试回压对压裂气井产能的影响分析

在进行压裂气井单点产能测试中，测试回压对压裂气井的绝对无阻流量也有着不可忽视的影响作用。测试的不同的压裂气井理论上在单点产能计算公式上都不相同，而实际中应用统一的计算公式和方法就必然造成存在不同程度的误差。而测试回压对这一误差又有着调整作用，一般来说，测试回压越低，上述计算所造成的误差将越小。

根据总结研究还发现，测试回压对压裂气井产能的影响还需要保证足够的测试时间，结合上文所述的原理，在短时间内测试得出的数据资料同样无法体现和保障测试回压的调整和影响作用。因此，在单点测试的方法来确定压裂气井产能的情况下，需要选择与测试气井所在地实际情况相符合的单点产能计算公式，再计算中还要保证一定时长的测试时间和相应的测试回压。按照这一过程所测试计算得出的压裂气井产能才最具真实可靠性。

3 储层渗透率非均质对压裂气井产能的影响分析

苏里格气田对气藏资源的产能测试存在着测试时间不够长、储层内的压力影响范围小等问题，对有些气井的产能测试无法有效探测到低渗透区域，这样的情况下导致气井渗透性性因素对产能测试的影响还不能计算出，但是储层渗透率的情况对产能测试实际上有着巨大的影响作用。在进行该项问题的研究中，可以再测试中采用下列公式来研究压裂气井周围的不同渗透性条件下对压裂气井的产能的影响：代表井半径，m；

S代表污染系数。

根据上述公式对苏里格气田的某气井进行测试分析和计算，结合该压裂气井周围的原始地层压力、表皮系数等计算得出地层的渗透率为2，08mD，渗透率变差半径（内圈半径）为480m，井控制半径为4.5km。假定该压裂气井四周的井圈内气层的渗透率稳定，而井外圈的渗透性变差，利用上述公式进行计算，计算结果显示渗透率的降低范围的增大，无阻流量的下降范围也增大，表明储层渗透率对产能的影响作用在结果中显示的非常大。

对于压裂气井而言，其产能的情况随着非均质性的增强，将会出现较为明显的压裂气井产能变化趋势，因为较强的非均质导致气藏区域不连通情况明显，所以需要通过增加裂缝条数等技术方法来使储层之间实现连通，来降低和消除非均质因素对压裂气井造成的产能影响。对于压裂气井产能和影响因素的研究在目前非常广泛，但是除了上述因素的影响，压裂气井的产能还与气井参数、裂缝参数等有不同程度的复杂关系，尤其是渗透性较低的气藏在均质以及非均质的影响下，各种因素的影响作用又会发生变化，而对于这一问题，还没有进行相关系统科学的研究。

4 结语

根据本文的分析研究，苏里格压裂气井的产能（绝对无阻流量）受到测试时间的影响作用非常大，较长的测试时间能够有效保障压裂气井的产能稳定；而测试回压在测试时间够长的条件下也对产能有着较大的影响，一般测试回压的降低会使计算误差降低；渗透率对产能的影响主要表现为渗透率变差，无阻流量则降低变小，对产能的影响作用较大。除了本文提出和分析研究的影响因素外，对于压裂气井的产能影响因素还包括裂缝参数，尤其对于我国的多数低渗透气藏而言，对该问题的研究更具有实践意义，而目前对此问题的研究还有待加强，研究要更加细化，具体到压裂气井砸不同的流动阶段的产能分析研究，才能得出更加准确的产能影响因素分析结果，才能更好的指导压裂气井的开发。

参考文献

[1] 张学文，方宏长，裘怿楠，等.低渗透率油藏压裂水平井产能影响因素[J].石油学报，1999，20（4）：51―55

渗透测试篇7

【摘要】 目的 探索破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2渗透压摩尔浓度的范围及主要影响因素。方法 采用PRECISION SYSTEMS 5004F 型渗透压计检测破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2的渗透压摩尔浓度。结果 按上述渗透压计检测破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2原液、半成品的渗透压摩尔浓度均在250～400mOsmol/L范围内。结论 破伤风抗毒素渗透压摩尔浓度范围符合国外同类制品渗透压标准范围。

【关键词】 破伤风抗毒素; 渗透压; F(ab’)2

【Abstract】 Objectives To study on the main influential factors and the scope of osmotic pressure Moore concentration of TAT immmunoglobulin F(ab’)2. Methods We examined the TAT immmunoglobulin F(ab’)2 by PRECISION SYSTEMS 5004F osmotic pressure meter. Results The osmotic pressure Moore concentration of TAT immmunoglobulin F(ab’)2 bulk and semi-final products examined by the mentioned osmotic pressure meter was in 250～400 mOsmol/L.Conclusion The scope of TAT osmotic Moore concentration meets the standard of the scope of the same kind of foreign products.

【Key words】 tetanus antitoxin(TAT) ; osmotic pressure; F(ab’)2

溶剂通过半透膜由低浓度溶液向高浓度溶液扩散的现象称为渗透，阻止渗透所需施加的压力，即渗透压；在制作生物制品注射剂、滴眼剂等药物制剂时，必须考虑其渗透压。为了了解破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2制剂的渗透压摩尔浓度范围及主要影响因素，进一步控制产品质量，笔者对破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2制剂渗透压摩尔浓度范围及主要影响因素进行了探索，结果报告如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂 100mOsmol/kg标准缓冲液， 500 mOsmol/kg标准缓冲液，由本所QC室提供。

1.1.2 设备和仪器 PRECISION SYSTEMS 5004F 型渗透压计， 美国OSMETTE公司，适用于一般液体渗透压摩尔浓度的测定，测量范围为0～3000 mOsmol/kg。

1.1.3 样品与试验动物 破伤风抗毒素样品由本所血清室提供；破伤风抗毒素标准品（批号0053，效价为6.0 IU/ml）购自中国药品生物制品检定所。试验用清洁级昆明小鼠由本所实验动物室提供。

1.2 方法 （1）采用测量溶液的冰点下降来测定其渗透压摩尔浓度，按T＝K.m求得渗透压，式中T为冰点下降，K为冰点下降常数(当水为溶剂时为1.86)，m为渗透压摩尔浓度；本文采用PRECISION SYSTEMS 5004F 型渗透压计检测破伤风免疫球蛋白F(ab’)2的渗透压摩尔浓度。（2）破伤风抗毒素蛋白含量、小鼠中和效力试验、NaCl含量等项目均按文献［1］进行。

1.3 统计学分析 采用SPSS 11.5版医学统计分析软件进行分析。

2 结果

2.1 不同效价、不同蛋白含量的破伤风抗毒素原液和半成品进行测定结果 见表1，两组检测数据经SPSS 11.5 医学统计分析软件进行分析。P=0.31，P>0.05，差异无显著性，结果表明效价与蛋白含量对渗透压略有影响。表1 破伤风抗毒素制剂原液、半成品渗透压摩尔浓度测定 （略）

2.2 不同pH对渗透压的影响 见表2，结果表明效价、NaCl含量与蛋白含量不变时pH值对渗透压摩尔浓度有一定的影响。其他条件不变情况下，渗透压随着pH的升高而上升。表2 pH对渗透压的影响 （略）

2.3 聚山梨醇对渗透压的影响 见表3，结果表明聚山梨醇对渗透压无影响。表3 聚山梨醇对渗透压的影响（略）

2.4 制品的效价、pH和蛋白含量不变时， NaCl、葡萄糖、甘氨酸的不同浓度对渗透压的影响 见表4，结果表明NaCl含量对渗透压摩尔浓度影响很大；葡萄糖、甘氨酸的不同浓度对渗透压有非常明显的影响，随着葡萄糖或甘氨酸的浓度升高而上升。表4 葡萄糖甘氨酸对渗透压的影响 （略）

结论:采用PRECISION SYSTEMS 5004F 型渗透压计检测破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2的渗透压摩尔浓度， 结果表明按上述渗透压计检测目前本所生产的破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2原液、半成品的渗透压摩尔浓度均在250～400mOsmol/L范围内，渗透压摩尔浓度范围与国外同类制品渗透压范围一致。

3 讨论

近年来，国内外非常重视生物制品的质量方面的研究，破伤风抗毒素免疫球蛋白F(ab’)2制剂药典三部未要求检测渗透压，国外要求此项检测［1］，渗透压太高会引起小鼠异常毒性试验反应，临床使用时会引起副反应，为了进一步控制产品质量，笔者对破伤风抗毒素制剂渗透压主要影响因素进行了探索，结果表明影响渗透压的主要因素有NaCl含量和赋形剂的种类及浓度，以上结果为破伤风抗毒素生产过程中控制制品的渗透压摩尔浓度范围提供了实验数据支持。

【参考文献】

渗透测试篇8

【关键词】芦丁；渗透泵片；体外释放度

药物体外释放度是指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条件下释放的速率和程度，是评价药物制剂质量的内在指标，是制剂质量控制的重要手段。芦丁为槲皮素的3-O-芸香糖苷，具有广泛的药理作用［1,2］，临床用于防止脑溢血、高血压病等心血管疾病。芦丁口服普通片剂存在给药频繁的问题，开发芦丁口服渗透泵片，可降低给药频率，提高患者用药的顺应性。芦丁渗透泵片的体外释放度方法的研究，是处方设计和优化的重要保证。本实验对芦丁渗透泵片体外释放度方法进行研究。

1仪器与试药

TU-1201紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；ZRS-8智能溶出试验仪(天津大学无线电厂)；SartriusBP211S型电子天平(德国赛多司)；BUG25.12型超声清洗机；DSY-1-4孔电热恒温水浴锅(北京国华医疗器械厂)；DGG-9240型电热恒温鼓风干燥箱(上海森信实验仪器有限公司)。

芦丁原料药（四川彭县植化厂，批号：002807）；芦丁对照品（芦丁含量≥91.7%，中国药品生物制品检定所，批号：100080-200306）；芦丁渗透泵片试制品（成都医学院药学实验室自制，批号：080427）；无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾均为分析纯，水为纯化水。

2方法与结果

2.1芦丁含量测定方法的建立

2.1.1测定波长的选择精密称取经干燥器干燥至恒重的芦丁对照品适量数份，置容量瓶中，分别加入乙醇、纯水、0.1mol/LHCl、pH4.5磷酸盐缓冲液、pH7.4磷酸盐缓冲液，超声使溶解并定容，制成浓度为12mg·L-1的芦丁对照品溶液，以相应溶剂为空白，在200～500nm进行波谱扫描，结果芦丁紫外吸收光谱由两个主要吸收带组成，带Ⅰ在350～370nm之间，带Ⅱ在250～275nm之间，带Ⅱ吸收峰的强度大于带Ⅰ（见图1），本实验选用带Ⅱ吸收峰对应的吸收波长为测定波长。

2.1.2专属性研究分别取芦丁对照品、芦丁渗透泵片试制品、空白辅料适量，加乙醇超声处理15min，滤过，续滤液定容至100ml，摇匀，精密量取3ml置于25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，以乙醇为空白，在200～500nm进行波谱扫描，同法分别考察以纯水、0.1mol/LHCl、pH4.5和pH7.4磷酸盐缓冲液为溶剂时的专属性，结果空白辅料均没有干扰。

2.1.3标准曲线的制备精密称取经干燥器干燥至恒重的芦丁对照品约15mg，置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，得质量浓度为153.8mg·L-1的贮备液。精密量取贮备液适量，置于10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，得到3.076，6.152，12.304，18.456，24.608mg·L-1标准系列溶液，在UV分光光度计258nm处，测定吸收度，并将吸收度数据和标准品浓度进行回归处理，制备芦丁在水为溶剂中的标准曲线。同法分别以纯水、0.1mol/LHCl、pH4.5和pH7.4磷酸盐缓冲液，制备相应标准系列溶液，在各自最大吸收波长处测定吸收度，并将吸收度数据和标准品浓度进行回归处理，制备芦丁在不同溶剂中的标准曲线。（见表1）。结果表明，芦丁在3.076～24.608mg·L-1内浓度和吸收度呈良好的线性相关性。表1不同介质中芦丁的标准曲线方程

介质测定波长（略）

2.1.4精密度实验取芦丁对照品乙醇溶液（12.304mg·L-1）和芦丁渗透泵片试制品供试液，重复测定吸光度5次，结果RSD均<2％，表明精密度良好。

2.1.5稳定性实验取芦丁渗透泵片试制品供试液分别于0，30，60，90，120min测定吸收度，结果所测时间点的吸光度的RSD为1.2％，表明样品供试液在120min内稳定。

2.1.6重复性实验取芦丁渗透泵片试制品20片，除去包衣，研细，分别取5份样品，每份约0.12g，精密称定，置于100ml量瓶中，加入乙醇适量振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.8ml，置于10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在258nm处测定吸收度。结果样品中芦丁的平均含量为124.7mg/g，RSD=0.94％。

2.1.7加样回收率实验取已知含量的芦丁渗透泵片试制品20片(49.88mg/片)，除去包衣，研细，取约0.06g，精密称定，置于100ml量瓶中，加入乙醇适量振摇使溶解，分别加入芦丁对照品乙醇溶液（3.012mg/ml）2，2.5，3ml，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取0.8ml，置于10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，在258nm处测定吸收度，按下述公式计算回收率。（见表2）。结果表明平均回收率为101.2％，RSD为1.41％，加样回收良好。表2回收率实验结果（略）

公式：回收率(%)=（测得量-制剂中含量）/加入对照品量×100%

2.2体外释放度方法的建立

2.2.1释放介质的研究

释放介质温度的选择：芦丁渗透泵片主要是在胃肠道吸收，本试验条件是模拟人体胃肠道环境，故溶出介质温度的选用人体的温度（37±0.5）℃。

释放介质种类的选择：芦丁原料药在不同介质中稳定性的比较：将芦丁原料药15mg，与不同介质0.1mol/LHCl、纯水、pH4.5PBS、pH7.4PBS各100ml配成溶液，室温放置，分别于第0，2，4，8，12h取样稀释10倍后测定其吸收度，结果芦丁在上述4种介质中吸光度值的RSD分别为1.35％，0.95％，0.92％，1.54％，表明芦丁在上述4种介质中12h内均稳定。

芦丁原料药在不同介质中溶解度的测定：取芦丁原料数份，分别置于50ml具塞锥形瓶中，分别加入上述介质各25ml，配成芦丁的饱和溶液，置于37℃恒温水浴中振荡，于设定的取样点吸取上清液，经0.8μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液作适当稀释后，以相应介质为空白对照，在相应的检测波长下测定吸收度，将吸收度值代入相应的标准曲线，计算药物在各种介质中的溶解度。测定结果见表3。根据芦丁在不同介质中溶解度的大小及释放度测定的漏槽条件，则纯水、0.1mol/LHCl和pH7.4PBS均可作为释放介质。表3芦丁在不同介质中的溶解度（略）

芦丁渗透泵片试制品在不同介质中释放度的测定:采用《中国药典》2005版Ⅱ部附录XC溶出度测定法中第一法［4］，分别以去空气的新鲜纯水、pH7.4PBS为溶出介质，用量为900ml，以0.1mol·L-1HCl为溶出介质，用量为1000ml，温度为(37±0.5)℃。分别在第1，2，3，4，5，6，8，10，12h取样2ml（及时补充同温同体积的介质），在相应波长处测定吸收度，计算累积释药百分率，并绘制体外释药曲线。（见图2）。结果表明介质的pH值对芦丁渗透泵片体外释药行为无明显影响。

释放介质种类的确定：综上试验研究，结合《中国药典》2005版Ⅱ部附录XIXD缓释、控释和迟释制剂指导原则，释放介质以去空气的新鲜纯水为最佳释放介质，故选择纯水为芦丁渗透泵片体外释放度研究的释放介质。

释放介质体积的选择:一般要求释放介质的量是溶解药物所需介质量的3倍以上［3］，根据本品每片芦丁的含量及芦丁在水中的溶解度，选择纯水体积为900ml。

2.2.2溶出方法的选择比较《中国药典》2005版Ⅱ部附录XC溶出度测定法中的第1法和第2法［4］。转篮的转速为100r/min，桨叶的转速为50r/min；溶出介质为新鲜脱气蒸馏水，温度为(37±0.5)℃，体积为900ml。分别在第1，2，3，4，5，6，8，10，12h取样2ml（及时补充同温同体积的水），在267nm处测定吸收度，计算累积释药百分率，并绘制体外释药曲线。结果见图3。由图3可知，溶出方法对芦丁渗透泵控释片试制品体外释放行为无显著影响，为便于观察，选择第2法桨法。

2.2.3转速的确定采用桨法，溶出介质为新鲜脱气蒸馏水，温度为（37±0.5）℃，体积为900ml，分别考察桨叶转速为50，100，150r/min时对药物释放的影响。结果见图4。由图4可知搅拌桨的转速对芦丁渗透泵控释片试制品体外释放行为无显著影响，为接近胃肠蠕动情况，选择转速为50r/min。

2.2.4释放度测定方法的确定采用《中国药典》2005版Ⅱ部附录XC溶出度测定法中第2法，以去空气的新鲜纯水为溶出介质，用量为900ml，温度为(37±0.5)℃，转速为50r/min。分别在第1，2，3，4，5，6，8，10，12h取样2ml（及时补充同温同体积的水），以纯水作空白，在267nm处测定吸收度，计算累积释药百分率。

2.3验证用上述建立的释放度测定方法测定不同配比片芯处方压制的芦丁渗透泵片样品体外释药行为差异。

2.3.1不同种类渗透活性物质的处方片芯处方配比（见表4）。按照“2.2.4”项下的方法测定体外释放度，并绘制释药曲线。（见图5）。结果表明，渗透活性物质种类不同，芦丁渗透泵片体外释药行为不同，以蔗糖组渗透活性最强。表4不同种类渗透活性物质的处方配比（略）

2.3.2不同蔗糖用量的处方片芯处方配比。（见表5）。按照“2.2.4”项下的方法测定体外释放度，并绘制释药曲线（见图6）。结果表明，蔗糖用量不同，芦丁渗透泵片体外释药行为不同，以蔗糖用量250mg组渗透活性最强。表5不同蔗糖用量的处方配比（略）

2.3.3阻滞剂羟丙甲纤维素（HPMC）阻滞效果的研究片芯处方配比。（见表6）。按照“2.2.4”项下的方法测定体外释放度，并绘制释药曲线。（见图7）。结果表明，HPMCK15的加入严重影响了芦丁渗透泵片的释放，不适合作本制剂的阻滞剂。表6不同羟丙甲纤维素用量的处方配比（略）

3讨论

芦丁在37℃的纯水中溶解度为185.41mg·L-1，为难溶性药物，遵照现有《中国药典》记载的释放度测定方法，在选择这种难溶性而剂量较大的药物制剂的释放介质体积时，若满足漏槽条件后，在其制剂释药前期存在药物溶液浓度低，吸光度在0.2以下，给含量分析带来难度的问题。针对此问题，在以后的研究中可有以下解决办法，一是采用能降低检测限的新的溶出度测定方法——流通池法［5］，该法已被《英国药典》1993年版、《美国药典》第23版及日本药局方第12改正版第1增补版所收载［6］，也希望我们国家药典尽快收载该测定方法；二是采用灵敏度更高的含量检测方法，如HPLC法、LC-MS法等，可解决此问题。

释放度系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮制剂等在规定条件下释放的速率和程度。对于难溶性药物芦丁渗透泵片，在测定其释放度过程中，发现药物从给药系统中释放出来后，并不象易溶性药物一样很快溶解到释放介质中，而是被释放药物的一部分仍保持固体状态；同时，我们在测芦丁的溶解度前，作其溶解平衡曲线时，也发现芦丁达到溶解平衡需要一定时间，有的长达12h，即芦丁的溶解需要一定的时间，因此，作者认为对于难溶性药物的渗透泵制剂，按照现有的溶出度测定方法，每一取样时间点所测累积释放率并不是其真正累积释放率，并不能真正反映其释放的速率与程度，这可能也是难溶性药物缓、控释制剂研究的难点之一。新晨：

【参考文献】

1］张中朋，刘张林.芦丁出口现状及前景分析［J］.中国现代中药，2008,10(1):37.

［2］胡杰，邓宇.芦丁提取工艺的综述［J］.中国食物与营养，2006,12(8):45.

［3］唐星.口服缓控释制剂［M］.北京：人民卫生出版社,2007:343.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅱ部［S］.北京：化工出版社,2005:附录73.

［5］RoyalHanson,VivianGray.溶出度试验技术［M］.北京：中国医药科技出版社,2007:49.