香蕉皮果胶提取条件的优化

摘要：以香蕉皮作为原料，对果胶提取条件进行优化，分别探讨了提取时间、提取温度、pH、料液比等因素对香蕉皮中果胶提取的影响。然后通过正交试验得出，香蕉皮中果胶提取的最佳条件为提取时间90 min、提取温度85 ℃、pH 1.5、料液比1∶3（m/V，g∶mL），影响果胶产率的因素为pH>提取温度>提取时间>料液比。在此优化条件下，香蕉皮果胶产率可达到6.23%，提取的果胶含量为82.6%。

关键词：香蕉皮；果胶；提取条件；正交试验；优化

中图分类号：TQ432.7+1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）02-0415-03

果胶是一种天然的高分子化合物，其是由D-吡喃半乳糖醛酸以1，4甙链连接而成的长链，通常以部分甲酯化状态存在，分子式为C14n+14H2On+22O12n+13（n=30～300），相对分子质量为50 000～300 000[1]。果胶因具有良好的乳化、增稠、稳定和凝胶作用，被广泛应用于食品工业中，作为糖果、果冻、果汁、罐头及饮料的胶凝剂、增稠剂、稳定剂及蛋黄乳化剂等，果胶还是医药和化妆品工业的生产辅料。茂名市高州盛产香蕉，香蕉皮是香蕉食用和加工后的废弃物，若得不到及时处理，不仅浪费资源而且污染环境，香蕉皮中果胶含量较高，若进行提取并加以利用，将会给香蕉皮的综合利用提供新的途径，促进香蕉产业的可持续发展。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 原料 香蕉购于茂名市超市。

1.1.2 仪器 JY2502电子天平、RE-52旋转蒸发仪、85-2数显恒温磁力搅拌器、722N型分光光度计、SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵、DHG-9246A电热恒温鼓风干燥箱、DS-1型高速组织搅碎机。

1.2 方法

1.2.1 香蕉皮果胶提取工艺流程与步骤 利用果胶在酸性溶液中的可溶性，将果胶从植物组织中萃取出来，利用果胶不溶于乙醇等有机溶剂的性质，将果胶沉淀析出[2]，再经过相关工序可得到成品果胶。工艺流程[3]如下：香蕉皮粉碎洗涤破坏果胶酶酸萃取过滤氨中和活性炭脱色真空浓缩冷却沉淀过滤，回收乙醇固相果胶用95%的乙醇洗涤干燥果胶成品。

具体操作步骤：用含有焦磷酸四钾的去离子水浸泡已粉碎为Φ2～4 mm的香蕉皮，在80 ℃下浸泡20 min，破坏果胶酶，弃液，再用上述处理水冲洗香蕉皮2～3次，以除去其中可溶性固形物。加入1～4倍体积的硫酸和磷酸的混合液，调至pH 1～3，提取时间为30～150 min，提取时连续进行搅拌。用真空泵抽滤使萃取液与废皮渣分离。提取液用4.0 mol/L氨水中和调节至溶液的pH 3～4后，加入20 g/L活性炭，在60 ℃下搅拌20 min，然后进行真空抽滤，以除去吸附剂，得到含有果胶的溶液。将脱色后的液体在60～70 ℃采用旋转蒸发仪连续真空浓缩（以减少果胶的降解，浓缩时真空度宜在8.66×104 Pa以上），浓缩至总固形物质量的5%～10%。将浓缩液迅速冷却降温（以减少果胶被破坏，亦可减少沉淀剂用量），加入乙醇（内含0.5 mol/L HCl），使果胶液中乙醇的体积分数为55%～60%。此时果胶呈纤维棉絮状被沉淀下来。用95%的乙醇洗涤2～3次（目的是进一步除去色素和萃取时带入的酸），然后进行干燥，得果胶。计算果胶产率（果胶的量占鲜果皮量的百分数）。

1.2.2 单因素试验 主要考察料液比、提取温度、提取时间和pH对香蕉皮果胶产率的影响，以果胶产率作为考察指标，在评价某一因素对果胶产率的影响时，只改变被考察因素的值，而其他各因素的值固定。

1.2.3 正交试验 在单因素试验的基础上，选用L9（34）正交表，以提取时间（A）、提取温度（B）、料液比（C）、pH（D）为直接因素，以果胶产率为指标进行正交试验，因素与水平见表1。

1.2.4 果胶含量的测定 采用咔唑比色法[4]测定果胶含量。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 提取时间对果胶产率的影响 在提取温度90 ℃、料液比（m/V，g∶mL，下同）1∶3、pH 2.0的条件下，选择不同的提取时间进行试验，计算果胶产率。由图1可知，在90 min前随着提取时间的延长，所得的果胶产率迅速增加，但是当提取时间超过90 min后果胶产率基本趋于平衡。这是因为提取时间过短，果胶未完全溶解出来，当延长提取时间时可以使果胶充分溶解。但是当提取时间超过90 min后果胶基本完全水解了，产率趋于平衡。也有文献报道，当提取时间过长时，则会造成果胶分子链发生热降解反应，致使果胶产率下降，且在酸性条件下放置太长时间也会造成酸性降解[3-5]。所以90 min是最佳的提取时间。

2.1.2 提取温度对果胶产率的影响 在提取时间90 min、料液比1∶3、pH 2.0的条件下，选择不同的提取温度进行试验，计算果胶产率。由图2可知，在80 ℃之前果胶产率无明显变化，随着提取温度的增加，所得的果胶产率也随着增加，但是当提取温度到达85 ℃后果胶产率基本趋于平衡。表明适宜的提取温度有利于果胶的提取。超过了85 ℃后果胶产率变化不大，但是会影响果胶的品质，提取温度越高影响就越大。这主要是因为果胶的耐热性较差，当提取温度过高时，水解程度剧烈引起果胶裂解，产量因而下降[2，5，6]。同时由于提取温度高让更多的其他成分水解，进而影响了果胶的品质。

2.1.3 料液比对果胶产率的影响 在提取时间90 min、提取温度85 ℃、pH 2.0的条件下，选择不同的料液比进行试验，计算果胶产率。由图3可知，液料比为1∶3时果胶产率最大。料液比直接影响可溶性果胶能否充分转移到液相，同时也影响提取液过滤的速度以及蒸发浓缩时的能耗[5]。料液比太大，难以保证原料中的果胶全部转移到液相中，物料的黏度大，萃取不完全，产率低。料液比太小，提取出来的果胶在溶液中浓度太低，过滤容易，但是浓缩所需要的时间长，可能破坏果胶成分，而且沉淀剂乙醇的消耗量大。所以料液比控制在1∶3左右为最佳。

2.1.4 pH对果胶产率的影响 在提取时间90 min、提取温度85 ℃、料液比1∶3时，选择不同的pH进行试验，计算果胶产率。由图4可知，当提取液的pH为1.5时得到的果胶产率最高。果胶产率受pH的影响较大，当pH过低时，对果胶分子甙键及酯键破坏大，果胶发生脱酯裂解，使产率下降[6，7]；而pH过高时，不能充分软化原料组织，不溶性果胶不能完全转化为水溶性果胶，使得果胶产率下降[8]。

2.2 正交试验结果

由表2可知，香蕉皮中果胶提取的最佳工艺条件为A2B2C2D1，即提取时间90 min、提取温度85 ℃、料液比1∶3，pH 1.5。4个因素对果胶产率的影响为pH>提取温度>提取时间>料液比。说明pH是影响果胶产率的主要因素。

2.3 验证试验结果

为了考察上述最佳提取条件的稳定性，按该最佳工艺条件重复试验3次，得到果胶产率分别为6.26%、6.20%和6.23%，平均产率为6.23%。3次试验结果均优于正交试验表中任何一组，说明该提取条件稳定可行。

2.4 产品中果胶含量的测定

精确配制1 mg/mL半乳糖醛酸标准液，然后取6支试管，分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL标准液，各加入6 mL 0.5 mol/L浓硫酸，摇匀，沸水浴中加热20 min，取出冷却至温室，然后加入0.5 mL咔唑乙醇试剂，摇匀，放置30 min，在530 nm处测定其吸光度。以吸光度对应的半乳糖醛酸浓度绘制标准曲线。分别取样品0.4、0.6、0.8 mL在530 nm测出其吸光度，根据标准曲线求得样品中的半乳糖醛酸含量，根据公式GA=E×V×N/W×100%[GA为果胶含量（以半乳糖醛酸计），E为从标准曲线中查得的半乳糖醛酸浓度（mg/mL），V为果胶溶液的体积（mL），N为果胶溶液稀释倍数，W为果胶样品质量（mg）]求得从香蕉皮中提取的果胶含量为82.6%。

3 结论

采用酸提取法从香蕉皮中提取果胶的最佳提取条件为：提取时间90 min，提取温度85 ℃、料液比1∶3、pH 1.5。影响果胶产率的因素为pH>提取温度>提取时间>料液比。在此优化条件下得到的果胶产率为6.23%。从香蕉皮中提取的果胶含量为82.6%。

参考文献：

[1] 凌关庭.食品添加剂手册[M].第二版.北京：化学工业出版社，1993.

[2] 刘爱文，陈 忻，关肖锋.从香蕉皮中提取果胶的工艺研究[J]. 食品研究与开发，2002，23（1）：24-26.

[3] 郑 琪，张文清. 从香蕉皮中提取果胶的研究[J].广西轻工业，1998（4）：21-26.

[4] 谢 音，屈小英.食品分析[M].北京：科学文献出版社，2006. 78-81.

[5] 李 悠，刘四伟. 桔皮果胶提取工艺研究[J].现代农业科技，2010（22）：354-355.

[6] 欧阳辉，余 佶，张永康.湘西柑果皮中果胶提取工艺优化研究[J].西北林学院学报，2011，26（2）：185-188.

[7] 刘爱文，陈 忻，关肖锋.从芒果皮中提取果胶的工艺研究[J]. 化学研究与应用，2002，14（3）：344-345.

[8] 姜丽娜，但建明，周文斌. 籽瓜皮果胶的提取工艺研究[J]. 农产品加工・学刊，2010（4）：25-28.