时间：2022-10-24 04:46:18
摘 要：分析和探讨了煤灰熔融性的测定方法要点以及煤灰制备、灰锥制作、温度控制、试验气氛的控制和检查验证等各个可能影响煤灰熔融性温度测定的因素，总结了测定过程中的注意点和难点并提出了相应的措施，以起到对实际工作的指导作用。
关键词：煤灰熔融性 弱还原性气氛 煤灰成分 影响因素
一、引言
煤灰熔融性（俗称灰熔点）的测定是气化煤和动力煤特性的最重要组成部分之一，是直接关系到炉子是否结渣及其严重程度，对炉子的安全、经济运行关系极大，一般用四种温度表示：变形温℃(DT)、软化温℃（ST）、半球温℃(HT)和流动温℃(FT)。
上海焦化有限公司TEXACO炉多年来用的气化煤主要是神府煤，随着公司2007年1#工程的顺利开车，气化煤的用量翻了一倍以上，由于煤炭市场紧张，公司为了不断拓展新的煤炭市场以及将本增效开展了多煤种试烧、替代工作，几年来在神府煤的基础上试验了神东煤、神宁1#、伊泰3#、印尼煤、外购1#、2#，神混1#、伊泰4#、韩家湾及准东煤等多种气化煤，有多种新煤种在试验成功的基础上投入到了正常的生产，不仅拓宽了煤炭的采购市场，更是降低了原料成本，随着煤种的多样化，公司在来煤的验收中也碰到了一些的问题，尤其是气化煤特性关键指标煤灰熔融性测定中碰到了问题，2010年上半年起我公司对某气化煤验收指标中灰熔融性温度FT的测定值与供应商报告存在一定的差异（我公司偏高80～100℃），由于国标规定该项目的再现性为80℃，起初并未引起我司的重视，但是由于遇到了临界点的判定（合格与否），导致供需双方存在异议，为此2010.10.18日，供应方及其委托商检的技术人员来我司进行了技术交流，通过试验现场查看，对我方的技术方法、仪器设备及人员操作等均无异议，原因不明。为了更好的弄清差异的原因，我司2010.10.27日安排了2名技术人员前往供方商检机构进行交流，并从煤灰制备、灰锥制作、温度控制、实验气氛的选择和控制及人的习惯性操作等可能产生影响灰熔融性温度准确性的各个因素进行一一排查，在此基础上于通过大量试验，最终解决了该问题。为此，笔者认为很有必要对煤灰熔融性的测定方法及影响因素进行分析探讨并总结，以便于指导实际工作。
二、实验部分
1.试剂和材料
1.1刚玉舟
耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。
1.2碳物质
灰分≤15%，粒℃小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。
1.3氧化镁
工业品，研细粒℃小于0.1mm。
1.4糊精溶液
糊精(化学纯)10克溶于100毫升水中，配成100g/L。
1.5灰锥托板
在1500℃下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收灰样。
2.仪器设备
2.1高温炉
凡满足以下条件均可使用：
2.1.1能加热到1500℃以上；
2.1.2有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）；
2.1.3能按规定的程序加热；
2.1.4炉内气氛可以控制为弱还原性和氧化性
2.1.5能够在试验过程中观看试样形态变化。
图1为一种适用的管式硅碳管高温炉。
2.2热电偶及高温计
测量范围（0～1500）℃，最小分℃1℃，加气密刚玉管使用。
2.3灰锥模子
由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品，如图2。
2.4灰锥托板模
有模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他材料制作。
2.5 HR-1或AF700灰溶点测定仪(本文使用HR-1灰溶点测定仪)。
3.方法原理
将煤灰制成一定尺寸的三角锥体，在一定的气体介质中，以一定的升温速℃加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温℃：变形温℃(DT)、软化温℃（ST）、半球温℃(HT)和流动温℃(FT)，如图3。
3.1变形温℃（DT）——灰锥尖端开始变圆或弯曲时的温度（图3 DT）。
3.2软化温℃（ST）——锥体弯曲至锥尖触及托板灰锥变成球形的温度（图3 ST）。
3.3半球温℃ (HT) ——灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图3 HT）。
3.4流动温℃（FT）——灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5m以下的薄层时的温度（图3 FT）。
4.灰锥制备
4.1灰的制备
取粒℃小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB/T212规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。
4.2灰锥的制作
取（1～2）g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中压挤成型。用小尖刀将模内的灰锥小心的推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或60℃下干燥备用。
注：除糊精外，可视煤灰的可塑性可选用水，10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水溶液。
5.测定步骤
5.1在弱还原性气氛中测定
在弱还原性气氛中测定，用糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑中，并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。
将带灰的锥托板置于刚玉舟之凹槽上。用封入含碳物质的方法来产生弱还原性气氛，在刚玉舟中央放置石墨粉15～20g，两端放置无烟煤40～50g（对气疏的刚玉管炉膛），或在刚玉舟中央放置石墨粉5～6g（对气密的刚玉管炉膛）。
将热电偶从炉后电偶插入孔插入炉内，并使其热端位于高温恒温带，中央正上方，但不触及炉膛。
打开高温炉炉盖，在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内，并使灰锥置于高温带并紧邻电偶热端（要距2mm左右）。
关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：
900℃以前，（15～20）℃/min。
900℃以后，（5±1）℃/min。