浅析水合肼冷冻除碱中解决碳酸钠结晶的问题

摘要：水合肼生产中大部分使用冷冻除碱法，目前一般用离心机对水合肼进行冷冻除碱，而冷冻除碱过成中，会产生碳酸钠结晶。为了提升水合胼的收率，离心机的性能不断提高，离心机分离的技术也总结出相当宝贵的经验。本文主要描写水合肼冷冻除碱的意义，同时也分析碳酸钠从水合胼中分离出来的问题，及控制这些问题的办法。

关键字：水合胼；冷冻除碱；碳酸钠；碳酸钠结晶；

中图分类号：TQ049 文献标识码：A 文章编号：

水合肼冷冻除碱的概念

水合肼的别名又叫合水联氨，从外观上看，它的纯品为无色透明的液体，它具有吸湿性和强碱性。它的还原性很强，高湿下分解成N2、H2与NH3，与卤素、HNO3都能产生化学反应，在空气中还可以吸收CO2。目前水合胼是ADC的主要生产原料，而经过除石之后，从粗肼中分离出Na2CO3.10H2O，nAbR一类杂质，得到48g/l以上的精胼是经常要使用到的技术。目前主要通过离心机的固液分离技术与蒸发浓缩两样工艺技术完成，当中涉及到冷冻与离心分离两项技术。水合胼冷冻分离过程中怎样处理碳酸钠结晶，与得到碳酸钠结晶后怎样处理，是水合肼冷冻除碱技术的重点。对这一方面着重研究可以提高目前水合肼冷冻除碱的技术。

一，水合肼冷冻除碱中碳酸钠形成的原因

随着机器性能的提高与经验积累带来的技术进步，水合肼的冷冻除碱技术也取得了比较让人满意的成果。然后，依然不能完全解决冷冻除碱后带来的碳酸钠形成的问题。冷冻除碱过程中的洗涤水量、位置、下盐斗的连接方式，都关系着冷冻除碱后碳酸钠的形成，同时，进料的过程、进料的次数、稳定固液比是否均衡也决定碳酸钠的形成。

水合肼的投料稳定性与、粘度、溶浆的稳定状态也决定着冷冻除碱中碳酸钠的形成，它会造成蒸发器内经旋液分离器底部排出碳酸钠结晶，若温度过高，也将造成碳酸钠结果，水合胼冷却槽与系统内收集的溶液供料、粘度、温度等等原因，都将造成是否结晶与是否能正常冷冻除碱。要将决水合胼冷冻除碱中碳酸钠结晶的问题，那么以上会产生的原因，一定要解决。

二，水合肼冷冻除碱中出现的问题

水合肼冷冻除碱中碳酸钠结晶的问题，主要原由由于过滤性不够、粘度过大、推动力不够等原因。出现的问题有以下几个方面：

滤饼结成板

滤饼是否结板，与颗烂的大小]分布]颗烂含量、有无溶解、悬浮液粘店等等，都是决定过滤的重要过程，他们决定被分离的物料，是件复杂又重要的工作，流体通过滤饼与筛网等多孔介质的过程，就是离心过滤的重要因素。如果颗烂太小，滤饼则对流动产生的阻力越大；如果过滤的筛网太细，过滤介质产生的阻力也会变大，如果要获得较大的离心推动力，那么可塑性的滤饼也会更密致，造成更大的过滤阻力，滤饼也因此容易板节，因此，需要调整合适的颗粒直尽与合适的转速，在滤饼板结的程度也能实现合适的分离结果是很重要的过程。

ICI残湿率太高。

影响ICI的残湿率的原因很多，比如转鼓的转速太高，造成滤饼板结，使残湿率上升，然后转速如果过低，离心推动力也不够，同样会使残湿率过高。调整推料的次数是解决残湿率过高的办法之一，滤饼在转鼓内停留的时间越长，残湿率越低，反之则残湿率变高。筛网的过滤面积也解决残湿率，当母液来不及从滤饼与滤网中过滤出去的时候，与固体一起出来的时候，残湿滤极高。师网的缝隙与条数决定筛网的过滤面级，师网的条数越多、缝隙越大，过滤面积就越大，那么如果何调整筛网的缝隙与调整，又涉及机械加工的条件。

母液中含盐过高

当筛网缝隙≤最小颗粒的时候，分离出来的溶液中含盐最小，然而过小的缝隙会使过滤面积下降，洗涤时，洗涤水的压力高，流量高，则使母液中含盐量增高。调整筛网之间的间隙与推料块，是调整母液含盐量的关键之一。

NaCI中残留的碱度过高

水合肼分离之后，不可能完全获得纯相与纯固相，残碱度是中近代的指数很很重要的一项，需要控制残碱度到某一个数值。降碱的有效方法一般是调整水流量子力学、调整洗涤水喷嘴的方向、调整洗涤水喷嘴的位置、调整推料的次数，如果滤饼板结度高时，洗涤水量调整至很大，还是不能置换滤饼中的NaOH，残碱度依然会很高。

物料固液比的波动大

分离效果的因素之一就是物料的固液比液度，如果大量的颗粒在进量的时候，形成架桥停留在筛网上，才能达到滤饼过滤的要求，如果固液比太小，会影响效率与滤饼厚度，可以在物料进入分离机之前，用增稠的装置调整固液比，以满足于结晶的要求，也可以满足固液比稳定的要求，以此达到有效过滤的效果。

三，解决水合肼冷冻除碱中的问题

一般来说，可以用调整筛网的缝隙、转速过滤面积、洗涤水多少、物料在转鼓内停留的时间等等的方法，具体的方法可以如下：调整机器，使机器平稳的运行；控制盐层，以提高生产目的，达到分离效果；调整分离出的物料指标，达成工中中的需要，调整母液里NaCI的含量，调整NaOH的含量。

四，水合胼冷冻除碱中的二次除碱

当离心机进行第一次脱水后，有可能洗涤与降低盐份的效果达不到要求，这是因为即使离心机本身的性能很好，能将母液与结晶很好的分离，但是离心作用使大型饼的密实性好，洗水的穿透能力因此受到影响，即使脱水也不能很好的置换出碱饼里的母液，让碱饼的洗涤效果没有得到原先的需要。碱饼中在离心机的筛网上停留时间也是有限的，很难做到母液的分离、洗涤交错的进行，这也影响洗涤的效果，可以对结晶进行二次脱水。二次脱水与第一次脱水的分离因数不同，较高的分离因数会降低含水量，提高脱水效率，但是也会使碱饼密实度进一部增加，再次增加降低盐份与洗涤的难度，这需要在实践的过程中取得适合的数据。二次脱水也要求结晶的颗粒不能太细，如果太细，会使过滤机碱饼表面出现裂痕，造成真空的损失，在结晶的洗涤过程中，降低盐分也很困难，需要使用大量的工艺洗涤用水，在配置真空过滤机的时候，要同时配置真空泵、吹风机一些设备，如果是使用双级离心机离心液的细晶再分离，可以使用旋液稠厚器、母液澄清桶等等再回到离心机进行分离。

二次除碱比第一次的配置、工艺、操作都比较简单，然而，母液澄清桶如何设计，是目前没有形成规范的技术之一，它的技术尚不成熟，不成熟的技术会使进料布上不能实现单独的进料过程与通过滤层阻隔细网穿透筛网的过程，使细晶回到离心机时，造成过滤损失，甚至影响滤饼均匀，让离心机产生振动。

五 总 结：

精肼中，碳酸钠的含量必须≦65g/1，十水碳酸纳含肼≦0.3%，才能达到精肼的标准，如果精肼中碳酸钠的含量太高会偏碱性，会引起缩合延时，需要使用浓硫酸来中和，如果碳酸钠中含太多，则说明精肼收得率很低，要提高效益，必须要提升水合肼的收率。如果提升水合肼的收率，这是促进离心机技术发展的目标，同时，也需要操作技术上不断总结经验以及根据科学的原理改良技术。需要提升机器的离心能力与收得率。不同的离心机对水合肼分离的效果不同，主要是由于离机性的性能决定性水合肼的收得率与消耗的多少，如果要解决冷冻除碱中的碳酸钠结晶的问题，需要对机器不断的改造，同时在运行中，需要总结经验。只有提升设备的性能，合理离心机的操作程序，才能解决水合肼冷冻除碱中碳酸钠结晶多少的问题。

参考文献：

[1].化学工业出版社.化工原理[M].

[2].浙江轻工机械厂.使用说明书.