莪术挥发油的提取分析论文

1仪器与试药

电子分析天平（梅特勒）；DZF-6020型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；95-1磁力搅拌器（上海司乐仪器有限公司生产）；调温电热套。β-CD：中国医药（集团）上海化学试剂公司生产，批号：T20050409。其他所用试剂均为分析纯。

莪术：购自武汉市药材公司，经鉴定为正品且符合2005年版《中国药典》Ⅰ部莪术项下之规定：挥发油含量≥1.5%（ml/g）［4］。

2方法与结果

2.1挥发油的提取

称取过40目筛的莪术粗粉2份，每份50g，加10倍量水，按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法（甲法）进行提取。观察至5h左右油量不再增加，读取挥发油的提取量分别为1.25ml和1.12ml，结果表明：药材挥发油含量达到《中国药典》2005年版Ⅰ部莪术项下的标准。

2.2挥发油的提取工艺研究根据挥发油的理化性质，确定了加水量（A）、提取时间（B）、浸泡时间（C）3个因素，每个因素确定了3个水平，见表1。测得每份挥发油的提取量，以挥发油的体积为指标进行结果统计，见表2～3。表1挥发油提取工艺因素水平（略）表2L9（34）正交设计及结果（略）表3方差分析（略）

从方差分析表和正交实验结果看A、B两因素均有显著性影响，且A2﹥A3﹥A1，B3﹥B2﹥B1；因此各因素的最佳水平组合为A2B3C2，即加水量为8倍，浸泡30min，提取5h。按优选的最佳工艺条件验证4批，测得挥发油的提取率为1.845%，RSD＝1.88%。

2.3挥发油β-CD包合工艺的研究

2.3.1包合物的制备方法按正交表的实验安排，取一定量的β-CD，根据包合温度下的溶解度加入计算量的水，制备β-CD饱和溶液，然后加入莪术油，在恒温条件下，搅拌一定时间，冷却至室温，4℃静置24h，滤过，沉淀水洗后再用石油醚（30～60℃）洗涤（洗涤3次，10ml/次），室温放置，自然挥干，即得β-CD包合物。

2.3.2正交实验法考察包合物制备工艺影响包合工艺的因素一般主要考虑挥发油用量与β-CD用量的比例、包合温度和包合时间。本实验采用L9（34）正交设计以挥发油的利用率、包合物收率及包合物含油率为指标，对挥发油包合的最佳工艺进行优选。因素水平见表4，正交安排表见表5。以含油率、产率、挥发油收得率为指标做结果统计，见表6～8。表4包合条件的因素水平（略）表5挥发油包合条件的正交安排表（略）表6含油率方差分析表（略）表7产率方差分析（略）表8挥发油收得率方差分析（略）

2.3.3包合物挥发油利用率测定将制得的包合物置500ml圆底烧瓶中，加蒸馏水200ml，按《中国药典》2005年版附录XD挥发油测定法（甲法）测定包合物中挥发油的实际含量，同时进行挥发油空白回收率的测定，即用移液管移取1ml挥发油和6gβ-CD置500ml圆底烧瓶中，加200ml水，提取5h，计算挥发油提取回收率，共3次，结果平均回收率为78%。

综合考虑以上3个指标，结果表明：影响包合的因素排列顺序为挥发油与β-CD的比例>包合温度>搅拌时间，A、B因素对实验结果有显著性影响。A1B2C3为最佳因素水平组合，即最佳包合条件为50℃，搅拌60min，挥发油与β-CD比例为1∶4。按优选的最佳工艺条件验证4批，测得包合物的含油率RSD＝1.47%，产率RSD＝2.08%，收率RSD＝3.52%。

3讨论

挥发油的提取工艺研究从方差分析表和正交实验结果看，A、B两因素有显著性影响，且各因素的最佳水平组合为A2B3C2，即加水量为8倍，浸泡30min，提取5h。

包合工艺研究的正交实验结果表明：影响包合的因素排列顺序为：挥发油与β-CD的比例>包合温度>搅拌时间，A1B2C3为最佳因素水平组合，即最佳包合条件为50℃，搅拌60min，挥发油与β-CD比例为1∶4。

【参考文献】

［1］郑宏钧，詹亚华.现代中药材鉴别手册［M］.北京：中国医药科技出版社，2001：289.

［2］满伟.莪术油药理研究及临床应用进展［J］.时珍国医国药，2000，11（7）：663.

［3］王丽君，张伟.莪术油β-CD包合物的制备工艺及稳定性考察［J］.中草药，2001，32（4）：314.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：194.

【摘要】目的研究莪术挥发油提取及包合的最佳工艺条件。方法以挥发油的提取率为评价指标，利用正交实验L9（34）筛选挥发油的最佳提取工艺。考察了饱和水溶液法β-CD包合莪术挥发油时挥发油与β-CD用量的比例、包合温度和包合时间对包合的影响。结果挥发油提取条件为：莪术粗粉加8倍量水浸泡30min，提油5h。综合比较了挥发油的利用率、包合物收率及包合物含油率3个指标，结果A1B2C3为最佳因素水平组合，即最佳包合条件为50℃，搅拌60min，挥发油：β-CD比例为1∶4。结论结果最佳提取工艺提取率高，简单，方便。

【关键词】莪术挥发油提取工艺包合正交设计