榆林市小纪汉煤矿试样的分析检测

【摘 要】煤炭被人们誉为“黑色的金子”，“工业的食粮”。煤炭的用途十分广泛，归纳起来主要是冶金、化工和动力三个方面。同时，在炼油、医药、精密铸造和航空航天工业等领域也有广阔的利用前景，因此煤炭检测的准确性是对煤炭检测人员的基本素质要求之一。陕北地区拥有丰富的煤炭、石油、天然气等能源矿产资源，榆林小纪汉煤矿作为市重点建设项目，得到了市委、市政府的大力支持。本文以小纪汉煤炭为样品，详细介绍煤质分析的测定流程及注意事项。

【关键词】煤炭；煤质分析；测定流程

0 前言

煤质分析的流程包括煤样的制备及检测[1]。试样制备的目的是通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制备成能代表原来煤样特性的分析（试验）用煤样。收到或取到煤样后，应按来样标签逐步核对，并应将煤种、品种、粒度、采样地点、包装情况、煤样质量、收样和制备时间等项详细登记在记录本上，并进行编号。煤样应按规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样，或先制成适当粒度的实验室煤样[2]。如果水分过大，影响进一步破碎、缩分时应事先在50℃温度下适当地进行干燥。试样制备好之后，即可用来分析检测[3]。常规的测定指标包括水分、灰分、挥发分、固定碳含量、发热值、含硫值、灰熔点等。

水分是煤中不可燃成分，它是评定电力用煤经济价值的最基本指标之一[4]。根据煤样所处的状态，水分可分为收到基水分和空干基水分。煤中收到基水分是由外在水分及内在水分组成的。外在水分是指在开采、运输、存储以及洗煤时，在煤的表面上附着的水以及被煤表面大毛细管（孔径大于0.1um）所吸附的水。内在水分指以物理化学方式与煤结合的水分，其中一部分是以吸附的方式和机械方式凝结在煤的小毛细管（孔径小于0.1um）中。

煤的灰分是指煤在规定条件下完全燃烧后残留物的产率。煤中所有可燃成分完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后的残渣即为煤中的灰分[5]。煤的挥发分是由各种烃类所构成的有机可燃成分。挥发分相同的两种煤，其燃烧特性仍然可能有明显的差异，这是因为它们的组成不同。

硫在各种煤中普遍存在，只是含量高低及其存在形态有差别。煤中含硫量与成煤条件有关[6]。我国动力用煤中，含硫量在0.5%以下者较少，0.5%～2%者较多，但其含量在2%～4%之间也不少见，最高者可达5%～6%。煤中各种形态的硫按其燃烧特性划分，则可分为可燃硫及不可燃硫。

测定煤炭的发热量，国内外目前均采用氧弹型量热仪。煤的发热量是指单位质量的煤在完全燃烧时产生的热量，其符号为Q，单位常以J/g（焦耳/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示[7]。根据基准不同，又可以分为弹筒发热量（空干基）、恒容高位发热量（空干基）、恒容低位发热量（收到基）。

1 实验部分

1.1 煤样的制备

主要仪器：密封锤式破碎机，槽式二分器，标准振筛机，密封式化验制样机，干燥箱。

实验步骤：

在多数情况下，采样时都同时采取全水分测定和一般分析试验用的共用煤样[8]。煤样的缩制程序：

（1）煤样粒度大于25mm时，无论煤量多少先破碎到全部通过25mm方孔筛，掺和均匀后用堆锥四分法[9]缩分出不少于60kg的煤样。

（2）将缩分出不少于60kg的煤样继续破碎，使之全部通过13mm方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器分出不少于15kg的煤样，同时还可以用九点法取出13mm的全水分煤样。

（3）将缩分出不少于15kg的煤样再继续破碎，使之全部通过6mm方孔筛，掺和均匀后，再用相应的二分器分出不少于7.5kg的煤样，同时还可以用九点法取出6mm的全水分煤样。

（4）将缩分出不少于7.5kg的煤样继续破碎，使之全部通过3mm方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器分出不少于3.75kg的煤样，同时也可从弃样中缩分出0.5kg煤样作为存查样。

煤样制备的全过程如一直使用二分器缩分，可以不经过1mm的步骤，即缩分到3.75kg时，全部能通过3mm圆孔筛，再用二分器缩分出不少于100g或500g，分别用于制备分析试样和存查煤样。

（5）将缩分出的不少于3.75kg的煤样，再进一步破碎，使之全部通过1mm方孔筛，掺和均匀后，用相应的二分器缩分出不少于0.1kg的煤样，同时从弃样中缩分出0.5kg煤样作为存查煤样。

（6）将缩分出的不少于0.1kg煤样烘干后全部磨细到粒度小于0.2mm作为分析试样。

1.2 煤样的测定

1.2.1 全水的测定

主要仪器：干燥箱；干燥器；玻璃称量瓶：直径70mm，高（35～40）mm，并带有严密的磨口盖。电子天平：感量0.0001g。

试剂：无水氯化钙：化学纯，粒状；变色硅胶：工业用品；待测煤样。

实验步骤：

（1）用预先干燥称量过（称准至0.0001g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样（10～12）g（称准到0.0001g），平摊在称量瓶中[10]。

（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。

（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.0001g）。

（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。

（5）结果计算：

全水分测定结果按式（1）计算：Mt=m1/m×100（1）

式中：Mt――煤样的全水分，%；m――煤样的质量，g；m1――干燥后煤样减少的质量，g。报告修约到小数点后一位。

1.2.2 煤的工业分析

主要仪器：

WS-G808自动工业分析仪、坩埚、氧气瓶、试样勺。

样品：待测煤样

实验步骤：

按照WS-G808自动工业分析仪操作步骤进行操作，测定煤样的水分、灰分及挥发分的含量。

1.2.3 煤中全硫的测定

主要仪器：

WS-S101自动测硫仪；电子天平：感量0.0001g；燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。

试剂：

三氧化钨；变色硅胶：工业品；电解液：碘化钾，溴化钾各5克，冰乙酸10毫升，溶于250～300毫升水中。

实验步骤：

按照WS-S101自动测硫仪操作步骤进行操作，测定煤样的含硫值。

1.2.4 煤的发热量测定

主要仪器：

WS-C401自动量热仪；电子天平；充氧仪。

实验步骤：

按照WS-C401自动量热仪操作步骤进行操作，测定煤样的发热量。

2 实验结果

由此可以看出，榆林小纪汉煤矿的煤炭发热量大于6000 Cal/g，属于发热量较高的煤；此外，该煤矿的煤中含硫量约为1.9，属于中硫煤（含硫量2.01%～3.00%）。

【参考文献】

[1]杨金和.煤炭化验手册[S].北京：煤炭工业出版社，2004.

[2]陈文敏.煤质及化验知识问答[M].北京：化学工业出版社，2008.

[3]陈文敏.煤炭加工利用知识问答[M].北京：化学工业出版社，2008.

[4]陈鹏.中国煤炭性质、分类和应用[M].北京：化学工业出版社，2001.

[5]谢克昌.煤的结构与反应性[M].北京：科学出版社，2002.

[6]贺永德.现代煤化工技术手册[S].北京：化学工业出版社，2004.

[7]赵跃民.煤炭资源综合利用手册[S].北京：科学出版社，2004.

[8]水恒福.煤焦油分离与精制[M].北京：化学工业出版社，2007.

[9]武汉大学主编.分析化学[M].4版.北京：高等教育出版社，2000.

[10]高职高专化学教材编写组编.分析化学[M].2版.北京：高等教育出版社，2000.