人造石英晶体的检测

【摘要】人造石英晶体的广泛应用促使了人造石英晶体检测的发展，国家相继出台了十余个人造石英晶体检测方面的标准，为人造石英晶体的检测提供了依据。

【关键词】人造石英晶体；检验；标准

人造石英晶体具有优良的电学和光学性能，是理想的压电材料和光学材料，广泛应用于电子工业、通信设备、手表、声学定位、光学仪器、眼镜以及宝石手饰等方面。随着人造石英晶体的广泛应用，其品质的检测成为人们关心的方面。国家相继出台了十余个人造石英晶体检测方面的标准。这些标准对人造石英晶体检测提供了依据。

一、内部缺陷

人造石英晶体中的宏观缺陷包括裂纹、破裂、包裹体、籽晶罩等。微观缺陷包括线缺陷、点缺陷。通常采用一些物理化学方法确定人造石英晶体缺陷的实际性质，这些方法包括观察用氢氟酸形成的腐蚀坑和腐蚀隧道、X射线形貌术等。

1．双晶。常见的有电双晶（也称道芬双晶）和光双晶（也称巴西双晶）。人造石英晶体检测中要求在适用于制造石英晶体元件的区域内应没有电双晶和光双晶。双晶的检测是在自然光条件下目检人造石英晶体表面的双晶特征或者使用X射线形貌法进行观测。

2．裂纹和破裂。在人造石英晶体的生长过程中可能会产生裂纹和破裂。人造石英晶体要求在适用于制造石英晶体元件的区域内没有裂纹和破裂。裂纹和破裂的检测是在100W的白炽灯光下目检人造石英晶体。

3．包裹体密度。包裹体主要有固体、液体和气体包裹体三类。人造石英晶体对包裹体规定了四个级别，并根据包裹体尺寸将包裹体分为四类分别统计每立方厘米中包裹体的平均个包裹体个数。人造石英晶体对包裹体密度的技术要求见表1。包裹体密度的检测有两种方法，其一是在灯光下观察选定区域内包裹体大小和个数，统计出每立方厘米中四种尺寸包裹体的平均个数，其二是将人造石英晶体放在用划有方格的有机玻璃片上，使用立体双筒显微镜测量晶体规定范围的包裹体密度。

4．其他缺陷。位错、表面划痕、沉淀物、生长条纹、层错等缺陷可以通过X射线形貌检测方法进行检测。X射线形貌检测方法是根据晶体中完美部分和不完美部分X射线衍射衬度的差别，检测晶体中缺陷的形态、分布及密度。

表1 人造石英晶体对包裹体密度的技术要求

二、红外质量指标

人造石英晶体常使用Q值表征造石英晶体的质量。Q值的测定是用5MHz高精密石英谐振器进行测量，但这样的谐振器不易制作。Q值与-OH的浓度关系密切，而-OH的浓度又与红外吸收系数α值有关，故可用α值作为规定人造石英晶体质量的物理测量值。人造石英晶体的α值分为六个级别，技术要求见表2。

表2 人造石英晶体的α值技术要求

α值的测量是使用红外分光光度计3500、3585或3410中的一个或一个以上波数的红外光对Y切片进行扫描，测量所选择的波数与本底波数的每厘米的吸收对数差的绝对值而得红外a值。当使用单光束仪器时，本底使用3800cm-1或3979cm-1。计算公式见公式（1）：

式中：T为样品的红外透射率。

三、频率温度特性

人造石英晶体的频率温度特性由在15℃及35℃时所测得的频率相对于25℃时串联谐振频率的相对变化值来确定，频率相对变化值应符合下列要求：15℃：频率相对变化值为＋(0.5～1.5)×10-6；35℃：频率相对变化值为－(0.5～1.5)×10-6。使用10MHz石英谐振器根据SJ/Z 9152.1测量频率温度特性。SJ/Z 9152.1已经作废且无替代标准，故测量方法有待重新确定。

四、腐蚀隧道密度

晶体中被杂质所缀饰的位错在一定腐蚀条件下形成腐蚀沟槽。根据腐蚀隧道密度规定了五个级别，见表3。腐蚀隧道密度的测量使用AT切片。AT切片经过切割、研磨后、腐蚀后在Z区划出网格，用显微镜测量并记录每个网格中腐蚀隧道个数，统计所有网格中的数量，计算其平均数，再乘没每方厘米中的网格数，即得到每平方厘米的腐蚀隧道个数。

表3 人造石英晶体的腐蚀隧道密度技术要求

五、其它检测项目

外观和尺寸的检测在多个产品标准中有不同的规定，测试方法为目测或用游标卡尺测量。另外《SJ/T 11199-1999 压电石英晶体片》中涉及压切角偏差和频率偏差等检测项目，《GB/T 7895-2008 人造光学石英晶体》中涉及取向、旋光性、籽晶尺寸、生长层、折射率、光学均匀性、旋光率、光谱透射比等检测项目，《JC/T 471-1992(96)光敏探测器用人造石英晶体片》中涉及光谱透射比、抗温度变化、冲击强度等检测项目，《GB/T 6628-1996 人造石英晶体制材――规范与使用指南》中涉及基准面的平面度、基准面的角度偏差、籽晶的中心位置等检测项目，《GB 11113-1989人造石英晶体中杂质的分析方法》中涉及使用原子发射光谱和原子吸收分光光度计检测人造压电石英晶体中铝、铁、钙、镁、镍、铬、锂、纳、钾等杂质元素含量的分析。这些检测项目在此不再一一介绍。