注射用甲磺酸左氧氟沙星HPLC法测定有关物质的方法研究

【摘 要】目的：对高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的方法进行研究。方法：色谱条件：C18柱，流动相为醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈（85：15），检测波长为294nm。结果：该方法的重复性RSD=0.08% n=6。结论：该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的有关物质测定方法。

【关键词】高效液相色谱法；注射用甲磺酸左氧氟沙星

【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）04-0053-02

注射用甲磺酸左氧氟沙星为喹诺酮类抗菌药。参照《中国药典》2010年版二部左氧氟沙星的含量测定方法，通过对注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定法进行方法学研究，确认该方法简便，快捷，重现性好，结果准确可靠。

1.仪器与试药

仪器：高效液相色谱仪（岛津 LC-20AT高压二元泵、SPD-M20A二极管阵列检测器、和LCsolution色谱工作站）、电子分析天平（梅特勒AX105）、紫外-可见分光光度计（岛津UV2550）。

试剂：乙腈（色谱纯）、磷酸（优级纯）、醋酸铵、高氯酸钠、盐酸（均为分析纯）。

注射用甲磺酸左氧氟沙星（规格：0.1g（C18H20FN3O4） ，批号：1106051、1106081、1106111），山西振东泰盛制药有限公司。

3.方法与结果

3.1 系统适用性试验

供试品溶液：取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含6.0mg的左氧氟沙星的溶液，摇匀，即得。

空白辅料溶液：称取处方量的辅料，加0.1mol/L盐酸溶液溶解稀释制成空白辅料溶液。

对照溶液：精密量取供试品溶适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含12?g的溶液，摇匀，即得。

杂质A对照品溶液：精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

混合溶液：称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L

盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星6.0mg、环丙沙星和杂质E各30?g的混合溶液，摇匀，即得。

取上述混合溶液10?l注入液相色谱仪，记录色谱图。由系统适用性图可见，左氧氟沙星峰的保留时间约为24分钟，左氧氟沙星峰与杂质E峰的分离度为24.5，左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度为2.9。

3.2.1 最小检测限的测定

取左氧氟沙星对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成1/100、系列不同浓度的溶液；精密量取上述溶液各10?l，注入液相色谱仪，记录色谱图，信噪比为3：1时，左氧氟沙星的浓度为0.1?g/ml，即左氧氟沙星最小检测限为1ng。

3.2.2 各分解产物分离试验

破坏储备液的制备 取本品适量（相当于左氧氟沙星50mg），置10ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

酸分解产物溶液的制备 精密量取破坏储备液1ml，置10ml量瓶中，加1mol/L盐酸2ml，水浴加热2小时，调节溶液pH值至中性，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。

热分解产物溶液的制备 精密量取破坏储备液1ml，置10ml量瓶中，水浴加热2小时，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。

氧化分解产物溶液的制备 精密量取破坏储备液1ml，置10ml量瓶中，加5%双氧水2ml，水浴加热2小时，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，即得。

光照分解产物溶液的制备 取本品，于强光下照射24小时。精密称取本品适量（相当于左氧氟沙星50mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

对以上数据进行线性回归，得线性回归方程为：A=48550X+17338，相关系数为r2=0.999。由结果可见，在1.4248～5.6992?g/ml浓度范围内，供试品浓度与其峰面积线性关系良好，可以用自身对照法检查有关物质。

3.2.4 溶液的稳定性试验

3.2.5 样品有关物质的测定

供试品溶液的制备 取本品（相当于左氧氟沙星50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

对照溶液的制备 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀，再量取5ml置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸至刻度，摇匀，作为对照溶液。

4.小结与讨论

通过以上测定结果表可知注射用甲磺酸左氧氟沙星的hplc法测定结果准确可靠，且该方法操作简便，快捷，重现性好，可作为注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量测定方法。

参考文献：

[1] 国家食品药品监督管理局标准YBH11922006

[2] 《中国药典》2010年版二部

作者简介：

游蓉丽，山西振东制药股份有限公司。

通讯作者：

李明花，山西振东制药股份有限公司，研发副总。