关于酸度计的校准与维护

时间:2022-10-01 02:43:19

【摘要】酸度计一般由两部分组成:检测部分--电极对部分,又称敏感元件部分;指示部分--电动势测量部分,又称电计部分,它由阻抗转换器、放大器、功能调节器和显示器组成。 pHC-1B型酸度计...

摘 要:随着科技水平的不断提高,设备更新速度的加快,酸度计在产品生产制造和使用的过程中都出现了一定的问题,这无疑给酸度计计量检定带来了一定的难度。本文将针对酸度计做出相应介绍,希望有助于广大同僚日后工作。

关键词:酸度计;测量原理;校准;注意事项

酸度计是从事工业、农业、化工等行业常规的化学测量仪器,广泛应用于对pH值的测量。也称PH计,是一种用于测量溶液PH值的电化学分析仪器,也可以用来测量电极电位值,以及通过PH值或电极电位值的变化来定量测定化学成分的含量。

一、酸度计的测量原理

酸度计测量溶液酸碱度值时采用的是比较测量法;先用指示电极、参比电极和标准缓冲溶液组成电池,用其电动势对仪器电计进行校准,然后标准缓冲溶液换成被测溶液,再由电计测量其电池电动势值,经比较显示值即为溶液的pH值。

酸度计一般由两部分组成:检测部分--电极对部分,又称敏感元件部分;指示部分--电动势测量部分,又称电计部分,它由阻抗转换器、放大器、功能调节器和显示器组成。 pHC-1B型酸度计检定仪由mV电势发生器、pH电势发生器、程序化检定、检定记录存储器、自动校准和打印机组成。mV电动势发生器能产生步进值为1LV、准确度20LV的0-1V直流标准电势。pH电势发生器产生pH步进值为010001pH、温度步进值为01001e、准确度为010004pH、折合直流电势不超过1V的标准pH电势(在25e时1pH等于591157mV)。该检定仪的工作原理是根据计量需要设定一定的标准pH值(或mV值),用连接线将设定值输入到酸度计的电计部分的输入端,把检定仪作为酸度计的电极,用酸度计测量检定仪输出的标准电动势,然后将酸度计显示的pH值(或mV值)与标准的设定pH值(或mV值)进行比较,如有误差,在检定仪上输入偏差值,检定仪就会自动计算、存贮检定结果和必要参数,最后用汉字或英文打印出当时或已存储的检定数据。我们就是依据这检定数据来检定酸度计是否符合使用要求的。

二、酸度计检定仪的测量

根据上述原理阐述,在酸度计检定仪的检定过程中,就是充分利用每变化一个pH值,就会对应的有一定的电压变化,通过电压的测量,来达到检测的目的。同时,从能斯特方程可以看出,在测量的过程中,涉及两个重要参量,即pH值、温度。表现在同一温度下,每个pH值相应的有一个标准电压与之对应;同一pH值,在不同的温度下,会有不同的电压与之对应。当然,这只是一个理论上的电压值,在实际测量中,由于各种因素的影响,会有一定偏差。

(一)pH示值误差的检定

即在同一温度下,每个pH值相应的有一个标准电压与之对应。

我们以25%作为恒定温度,由上面的原理推导及上表可以看出,pH每改变一个单位,电极电位变化59.157mV。pH值在0―14间,可计算出每个pH值对应的电压,用数字表测量在每个pH值下,对应电压的值,这是衡量检定仪的一个重要指标。

(二)检定温度补偿误差

即同一pH值,在不同的温度下,会有不同的电压与之对应。

pH=6做为恒定值,在0―100℃的温度之间,不同的温度其对应的电压由上面的原理推导及上表可以计算出,以O℃为例,改变一个pH单位,电压变化54.197Inv,pH=6改变6个pH单位,所以0℃时的电压为54.197 x 6=325.182mV,用数字表测量在每个温度下,对应电压的值,可计算检定仪的温度补偿误差。

三、关于酸度计校准维护

酸度机的校准和维护是为了保持仪器的稳定,酸度计的电计部分必须在校准的环境条件下预热30min以上,以使酸度计电计部分的温、湿度与环境的温、湿度达到平衡状态。pH电极球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应,因此,在使用前pH电极必须浸泡,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度不一般可用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡,通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8h一24h或更长。酸度计进行实际测量时,先用标准pH校准液对仪器进行校准,之后再进行溶液的酸度测量;因此校准仪器时应尽量选择与被测溶液pH值接近的标准缓冲溶液,pH值相差不应超过3个单位,温度相差不应大于1℃;在校准及测量过程中,均应轻轻转动烧杯,使溶液均匀,避免因溶液不均匀引入测量误差。

此外,玻璃电极由于频繁的测量工作和测定性质不同的被测溶液,往往表面被不可避免地污染了,形成一些污点或杂质膜。这时需要对玻璃电极进行“活化”处理。通常的做法是将它浸泡在0.1 mol・L-1的HC1溶液中12~24h。如果沉积在电极表面的物质难以去掉,也可以视具体情况选取一种能溶解沉积物的适当的溶剂进行处理,但要注意不得使用脱水性溶剂。然后,再用水清洗,这时再用上述的“活化”方法进行电极的“活化”处理。采用这一方法可以使一些已不能正常测量的玻璃电极恢复正常。

甘汞电极的问题主要是电极内部的饱和KC1溶液流失或KC1析出过多造成内部溶液不饱和.对于内部溶液流失,可以重新装入新溶液,但实际工作中存在的问题是,往往因为 忽视了清洁问题,即在重装过程中混入了杂质等,使得重新装液的电极仍然不好用。正确的做法是,具体操作时,除选用纯度高的KC1试剂外,一定要对所使用的工具进行清洁处理,确保无污染。

对于具有指针式表头的电计,在测量过程中应注意保护表头外壳的清洁,尤其要防止有化学腐蚀性的溶液,如酸、碱性溶液污染表头外壳,这不但是清洁问题,有时表头外壳静电的形成与此有关,是会影响正常测量的。

四、结语

总之,酸度计种类繁多,计量检定人员需在日常的工作中依照不同仪器的技术性能进行相应的参数设置和计量校准及维护操作,才能提高酸度计的使用质量,延长其使用寿命。

参考文献:

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[2]谢皓东.酸度计计量检定中的常见问题探讨[J].科技,2010,07.

[3]易军,黄蓓.酸度计的校正[J].电子产品可靠性与环境试验,2008,01.

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