直接吸入火焰原子吸收法测定硫铁矿废水中锌不确定度的评定

摘 要：根据JJF1135一2005《化学分析测量不确定度评定》技术规范的要求，对硫铁矿废水中锌的火焰原子吸收法测定结果的不确定度进行评定。根据《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中火焰原子吸收法测定废水中锌的方法，建立不确定度的数学模型，找出可能引入不确定度的分量，对每一个分量进行分析与计算，算出扩展不确定度。通过对不确定度的计算分析，可知标准曲线、重复性测量样品和定容体积中引入的不确定度分量为主要影响测量结果，因此，提高方法的灵敏度、准确度与减少消解过程损失等关键步骤是提高数据可靠性的主要途径。

关键词：火焰原子吸收法、锌、不确定度、评定

虽然被测量的真值不可能通过测量得到，但通过测量不确定度可以了解到被测量值的范围，并且测量不确定度越小，测量结果越可靠。它不仅可以客观地描述实验室检测结果的可靠程度，还可以衡量实验室科学管理和检测的技能水平。

1.检测方法

1.1方法依据及原理：

依据直接吸入火焰原子吸收法测定锌（《水和废水监测分析方法》）第四版），对水中锌的测量不确定度进行评定；水样中锌离子被原子化后，吸收来自锌元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比耳定律（C=kA）。

1.2主要仪器和试剂

原子吸收分光光度计（日本岛津AA-3600），锌标准溶液

1.2 操作步骤

1.2.1标准使用液配制

锌标准溶液质量浓度为500mg/L，相对不确定度为1%。用2.00mL移液管（A级）准确移取标准溶液2.00mL至100mL容量瓶（A级）中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，配得质量浓度为10mg/L的锌使用液。

1.2.2标准曲线绘制

分别对锌浓度为0，0.05，0.10，0.30，0.50，1.00mg/L的6种标准溶液进行2次重复测定，绘制标准曲线。

1.2.3样品制备

用100ml移液管（A级）取100ml水样，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解至10ml左右，再加入5ml硝酸和2m高氯酸，继续消解，直至1ml左右，用0.2%硝酸溶液溶解残渣，并定容至100ml。

1.2.4样品测定

在原子吸收光谱仪上选用Zn213.8nm做分析线波长，并用0.2%硝酸调零后，吸入空白样和试样测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从仪器上直接读出试样中的金属浓度。

2.数学模型

水样中Zn元素含量C（ mg/L ） 为 ：C= 式中：m-从标准曲线上查出；V-为水样体积

3.不确定度来源分析

采用火焰原子吸收光谱法测定水样中的锌，测定结果的不确定度主要来自重复测量样品、工作曲线拟合、锌标准溶液及配制、分析仪器、定容体积等因素，各不确定度分量彼此不相关。根据不确定度的传播律，合成不确定度数学模型，即下式：

4.不确定度评定

4.1标准曲线拟合引入的相对不确定度

用原子吸收分别测定锌标准系列溶液的吸光度，标准系列溶液的浓度及对应的吸光度数据见表1。用最小二乘法对表1的数据进行拟合，得到直线方程：y=bx+a，b=0.3780，a=0.0034，相关系数r=0.9998。

5.合成不确定度

各不确定度分量汇总见表3。

7. 结论

火焰原子吸收法测定硫铁矿废水中锌的含量，测定结果为：（0.495±0.02）mg/Lk=2.

综合上述分析，本方法测量不确定度的来源主要为标准曲线拟合、重复测量样品、三个方面，其他因素引起的分量较小，故不予考虑。

参考文献：

[1]《水和废水监测分析方法》（第三版）、（第四版）中国环境科学出版社