浅分析食品中微量铅的检测技术

时间:2022-09-26 11:17:46

浅分析食品中微量铅的检测技术

摘要:铅是一种积蓄性中毒物质,一旦人体体内吸收过多的铅将会引起身体不适,甚至会对机体的血液系统和神经系统产生一定的损害。基于此,文中笔者结合2009-2011年我国国内报道的人高铅血症及铅中毒时间进行分析,主要讨论了食品中铅的检测方法。

关键词:微量铅、检测技术、人高铅血症

中图分类号: P618 文献标识码: A 文章编号:

一、前言

铅属于三大重金属污染物之一,是一种严重危害人体健康的重金属元素,人体中理想的含铅量为零。人体多通过摄取食物、饮用自来水等方式把铅带入人体,进入人体的铅 90% 储存在骨骼,10%随血液循环流动而分布到全身各组织和器官,影响血红细胞和脑、肾、神经系统功能,特别是婴幼儿吸收铅后,将有超过 30%保留在体内,影响婴幼儿的生长和智力发育。由于铅是蓄积性的中毒,只有当人体中铅含量达到一定程度时,才会引发身体的不适,在长期摄入铅后,会对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害,尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响。铅中毒后可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖和发育、心血管、内分泌、免疫、骨骼等各类器官,因此在食品卫生上受到极大的重视。随着近年来食品卫生问题的频发,如何控制铅污染是当前食品行业中面临的重大问题。

二、我国铅污染现状

根据笔者的统计数据显示: 2009年发生6起重大铅污染事件,2010年发生5起重大铅污染事件,2011年发生4起重大铅污染事件。虽然发生数呈逐年下降的趋势,但是年均有超过700人出现高血铅症状,其中2009年8月发生在湖南武冈的血铅事件导致1354人出现高血铅症状,600名儿童发生铅中毒; 2009年10月中国铅都河南济源市又有上千名儿童发生高血铅症状。在事件频发的背后是人们在生产或回收铅过程中造成的环境污染,由于环境的污染,使得食品通过各种途径均可能发生铅污染的情况,这就需要对铅污染的来源有详细的了解。

三、食品中铅检测方法

1、二硫腙比色法二硫腙比色法又称双硫腙比色法,是沿用至今检测铅的经典方法,该法因不需要昂贵的仪器且灵敏度高而被广泛应用,但是该法操作比较繁琐,稍有操作不当易造成试验失败,为此许多研究人员在改进该法方面做出了新的成绩。2008年于清利通过改进分液漏斗的处理方法,弥补了一般处理方法除铅不彻底、不均衡的问题,提高了检测结果的准确性和实验成功率。

2、原子光谱法原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法,属于这类分析方法的有原子发射光谱法( AES)、原子吸收光谱法( AAS)及原子荧光光谱法( AFS) ,其中原子吸收光谱法又有火焰原子吸收光谱法( FAAS)、石墨炉原子吸收光谱法(GFASS) 、氢化物-原子吸收光谱法( HG-AAS) 。

(1)原子发射光谱法: 原子发射光谱分析法是利用原子对辐射的发射性质建立起来的分析方法,主要用于微量多元素的定量分析。近年来,以此为基础发展起来的有多种方法。2010年李绿怡采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定魔芋精粉中铅元素的含量,其检出限达0.0102mg/L,测定回收率在98.0% ~103.0%,应用此方法测定实际样品,结果显示原子发射光谱法在检测食品中铅含量上是一种可靠的检测方法。

(2)原子荧光光谱法: 原子荧光光谱分析法是利用原子对辐射激发的再发射性质建立起来的分析方法,主要用于微量元素的定量分析。2011年邓泽英等建立了调味品中铅的原子荧光光谱测定法,利用原子荧光光谱法测定其中的铅含量,结果显示该方法的最小检出限达 3μg/L。该方法的优点在于可用在样品铅含量较低的情况下,相比于石墨炉法具有更好的检测精度与样品加标回收率。光谱分析仪由于其检测速度快,选择性和抗干扰能力强,能够实现自动化操作输出而受到不少科研机构的青睐,但是该法需要大量代表性样品进行建模,建模成本高,这就使得对于小样品的检测变得不切实际,只适用于大样本的检测,且光谱分析仪不是原始分析方法,不能作为仲裁分析方法,检测结果不能作为国家认证依据。

(3)石墨炉原子吸收光谱法: GFASS与 FAAS相比,GFASS具有原子化效率高(几乎达 100%) ,灵敏度高,用样量少,不受样品形态限制,并可在不同气体压力下操作等优点,但是单纯地使用该方法并不能取得最佳检测效果,近年来许多研究者针对不同的被检测样品发展了不同的检测方法,并取得了较为丰硕的成果。2008年京操等采用连续流动固相微量萃取与 GFASS 相结合,水中痕量铅检出限达到了12pg/mL,且在1~10ng/mL 检测范围内的相对标准偏差为6.8%,这表明该法在检测水中痕量铅具有令人满意的结果。

(4)氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS):由于食品铅氢化物极不稳定,利用此法测定食品中铅含量的报道相对较少。HG-AAS 是利用铅元素与不同的反应体系形成挥发性氢化物,从而对其进行分离,消除由于分子吸收或光散射引起的非特征光吸收和其他共存元素的干扰,以显著提高其灵敏度,提高检出限和扩大线性范围。2010 年曾祥英建立了氢化物原子吸收光谱法测定豆豉中重金属铅的方法,优化了氢化物原子吸收光谱法测定铅的条件,该法检出最低限达 0.08μg/L,加标平均回收率为93.4%~95.8% ,该方法灵敏度高、操作简单,且在实际测定中取得结果较为满意。

3、电化学分析方法

利用铅离子具有较好的电化学性能,使用电化学分析方法检测铅含量,具有设备简单、灵敏度高等优点,是国家实验室所使用的仲裁分析方法。电化学分析方法由于其权威性而在许多实验室广泛使用,且在取样过程更具有代表性,得到的曲线可以进行非线性回归,保证了检测的准确性,但是该法适用范围窄,操作过程复杂。目前发展起来的电化学分析方法主要有溶液出伏安法和极谱法。

1、溶出伏安法: 溶出伏安法又分为阴极溶出伏安法( CSV) 和阳极溶出伏安法( ASV) ,具有检测速度快、分析成本低、检测结果可靠且对环境污染少等优点,是一种具有很大优势的应用方法。2010年宋春霞等采用方波阳极溶出伏安法同时测定出了蔬菜中铅、铜含量,此方法的回收率为96%~102%。

(2)极谱法( polarography) : 极谱法是1922年由捷克化学家J.海洛夫斯基建立,该法是通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。2011年杨习居等采用单扫描示波极谱法测定了皮蛋中微量铅,实验结果表明,此方法仪器简单,操作快速、简便,准确度高,回收率达98.4%~ 103.9%,取得了令人满意的结果。

4、生物传感器法 是近年来发展起的一种以生物活性单元为基础的检测方法,生物传感器是指以生物活性单元( 如酶、抗体、核酸、细胞等) 作为生物敏感单元,对目标测物具有高度选择性的检测器。检测重金属铅的生物传感器以 DNA 和重金属离子的相互作用机理来研究,涉及重金属毒效的关键,是近年来活跃的前沿研究领域之一。2009年李云照等采用基于荧光分子传感器的微流体装置检测水中铅含量,检测结果显示该法能够检测到最低限量为5ppb,该方法检测结果与阳极溶出伏安法(ASV) 检测结果相符。生物传感器检测方法简便、快捷、灵敏度高,该法虽然解决了效率、灵敏方面的问题,但因其昂贵的价格限制使用范围。

四、结语

综上所述,目前在检测食品中铅污染的检测技术中,检测方法主要是基于以上三个原理展开的。但随着科学技术的发展,不同技术之间的相互结合也是当前研究的重点,但是也应看到,检测方法应充分考虑被测样品的时效性及成本问题,针对不同的情况选择不同的检测方法。

参考文献:

[1] 赵彩玲:《水中铅的测定方法探讨》,《山西电力》,2006年03期

[2] 高延伟:《食品中痕量铅测定方法的研究》,《科技信息》,2011年08期

[3] 王玉芝 闫蕊 周芳:《食品中铅的检测进展与评价》,《化学工程师》,2009年10期

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